ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 1, с. 139-140
ПРИБОРЫ, ИЗГОТОВЛЕННЫЕ В ЛАБОРАТОРИЯХ
УДК 544.08
АВТОМАТИЗАЦИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУНКЦИЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИОНИЗАЦИИ
© 2014 г. Д. Н. Сергеев, А. М. Дунаев, Д. А. Иванов, Ю. А. Головкина, Г. И. Гусев
Поступила в редакцию 14.06.2013 г. После доработки 05.08.2013 г.
БО1: 10.7868/80032816214010200
Метод высокотемпературной масс-спектрометрии широко используется для определения термодинамических характеристик молекул и ионов в газовой фазе. В режиме ионизации электронами возможно определение энергий появления ионов из молекул, но такие величины, как правило, носят оценочный характер. Для решения этой проблемы в [1] предложен подход к обработке функций эффективности ионизации в рамках метода экстраполированных разностей. Данная статья является продолжением работы [1] и посвящена модернизации аппаратной части масс-спектрометра для использования предложенной методики.
Для решения поставленных задач необходимо формирование независимой системы накала катода, подачи ионизирующего напряжения и других потенциалов. На рис. 1 представлена схема ионного источника
Для решения поставленных задач сконструирована независимая система накала катода, подачи ионизирующего напряжения и других потенциалов. Программное обеспечение для получения функций эффективности ионизации выполнено на базе программного комплекса ИТМ8ЬаЪ [2]. Он позволяет автоматически записывать данные об ионном токе и ионизирующем напряжении в базу данных.
Разработанная система позволила задавать ионизирующее напряжение в автоматическом режиме в диапазоне от 0 до 150 В с шагом от 0.01 В при иион < 20 В и 0.1 В при иион > 20 В. Заметим, что это стало возможным, отказавшись от первоначальной системы с обратной связью между током эмиссии и током накала катода. Для эффективного использования данной схемы нами подобраны оптимальные параметры системы.
и„,
Рис. 1. Схема источника ионов и основные потенциалы на его электродах. I — молекулярный пучок, II — ионизирующие электроны, III — ионный ток; 1 — ионизационная камера; 2 — катод, на который подается напряжение икат; 3 — экран катода; 4 — коллектор; иион — ионизирующее напряжение, икол — напряжение коллектора.
Ионный ток, отн. ед.
80
60
40
20
■ 982 К
- . 1034 К
-л - 1077 К
Еи+,7
- , ооорс-ссдат * ] Ва+ 1 1 1
4 5 6 7 8 9 10 11 Энергия ионизирущих электронов, эВ
Рис. 2. Кривые эффективности ионизации, полученные при испарении Ва и Ей.
140
СЕРГЕЕВ и др.
Для проверки работоспособности модернизированной системы был проведен эксперимент с атомарными Ва и Ей (рис. 2). Обработка экспериментальных данных проводилась согласно методике, описанной в работе [1]. Экспериментальное значение разности энергий появления ионов (AE) составило AE(Eu+/Eu) - AE(Ba+/Ba) = 0.41 ± 0.05 эВ, литературное значение 0.458716 [3]. Хорошее согласие данных величин подтверждает надежность предложенной методики [2].
Проведенная модернизация масс-спектрометра сделала возможным определение энергий появления ионов при низких энергиях ионизирующих электронов с высокой точностью, а автоматизация процесса измерения кривых эффективности ионизации позволила существенно повысить скорость получения и обработки экспериментальных данных. Предложенная процедура автоматизации является универсальной и может быть реализована на приборах подобного типа.
Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации (соглашение 14.B37.21.1192) и Российского фонда фундаментальных исследований (проект 1203-31321).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Sergeev D.N., Butman M.F., Motalov V.B. et al. // Int. J. Mass Spec. 2013. V. 348. P. 23.
2. Дунаев А.М., Крючков А.С., Кудин Л.С., Бутман М.Ф. // Изв. вузов. Химия и химическая технология. 2011. Т. 54. № 8. С. 73.
3. Sansonetti J.E., Martin W.C. // J. Phys. and Chem. Ref. Data. 2005. V. 34. P. 1559.
Адресс для справок: Россия, 153000, Иваново, просп. Ф. Энгельса, 7, Ивановский государственный химико-технологический университет. E-mail: ser-geevdmn@gmail.com
ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
№ 1 2014
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.