УДК 669.2471:539.219.3
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
ДИФФУЗИОННЫЕ ПРОЦЕССЫ В МНОГОКОМПОНЕНТНОЙ СИСТЕМЕ НИКЕЛЕВЫЙ ЖАРОПРОЧНЫЙ СПЛАВ-НИКЕЛЬ
© 2014 г. А. И. Епишин*, Т. Линк*, Г. Нольце**, И. Л. Светлов***, Б. С. Бокштейн****, А. О. Родин****, Р. Саливан Нойман**, Г. Одер**
*Берлинский технический университет, 10587Берлин, Эрнест-Ройтер Платц, 1, Германия **Федеральный институт исследования и испытания материалов (ВАМ), 12205 Берлин, Унтер ден Айхен, 87, Германия ***Всероссийский институт авиационных материалов, 105005 Москва, ул. Радио, 17 ****Национальный исследовательский университет "МИСиС", 119049 Москва, Ленинский просп., 4
e-mail: rodin@misis.ru Поступила в редакцию 05.03.2013 г.; в окончательном варианте — 14.05.2013 г.
Методами оптической и растровой электронной микроскопии, а также микрорентгеноспектраль-ного анализа и дифракции обратноотраженных электронов исследованы диффузионные процессы, происходящие в диффузионной паре монокристалл никелевого жаропрочного сплава CMSX-10 — поликристаллический Ni при температурах в интервале 1050—1250°C. Установлено, что в данной системе распределения у-стабилизирующих элементов Cr, Co, W и Re описываются решением Больцмана для диффузии между двумя полубесконечными пластинами бинарного сплава. Обработка этих распределений показала, что коэффициенты диффузии Cr, Co, W и Re в многокомпоненто-ной системе близки к коэффицентам диффузии в бинарных сплавах этих элементов с Ni. В результате диффузионного перераспределения элементов происходит растворение у'-фазы в никелевом жаропрочном сплаве, рост никелевых зерен в сторону сплава и образование пористости по обе стороны мигрирующей поверхности раздела, определяемой по кристаллографической разориентации монокристалла сплава и никелевых зерен.
Ключевые слова: никелевые жаропрочные сплавы, интерфейс, диффузия, фазовые превращения, пористость.
DOI: 10.7868/S0015323014010057
ВВЕДЕНИЕ
Никелевые жаропрочные сплавы (НЖС) [1, 2] широко используются в авиационном моторостроении для производства деталей горячего тракта газотурбинных двигателей, в частности, для литья монокристаллических лопаток. Эти сплавы имеют сложный многокомпонентный химический состав и двухфазную микроструктуру у/у'. Упрочняющий эффект в НЖС достигается за счет твердорастворного упрочнения никелевой у-матрицы такими элементами как Яе, ^ Со и др., а также дисперсионного упрочнения сплава микроскопическими частицами у'-фазы на основе легированного интерметаллида №3А1. Важным фактором, определяющим жаропрочность НЖС, является фазовая и структурная термостабильность, напрямую связанная с диффузионными процессами при высоких температурах. Поэтому первой задачей настоящей работы являлось изучение диффузионных процессов в многокомпонентной системе на основе никеля.
Технология производства газотурбинных лопаток предусматривает не только их литье с получением монокристаллической структуры, но также нанесение коррозионно- и теплозащитных покрытий, пайку и сварку. Прилегающий к образующимся границам раздела материал обладает более низкой термической стабильностью, чем собственно НЖС, вследствие возникающих концентрационных градиентов и диффузионных потоков легирующих элементов. Эти потоки вызывают вблизи границы раздела нежелательные фазовые превращения, а в некоторых случаях и образование пористости вследствие эффекта по
механизму Киркендалла—Френкеля , т.е. дефекта, инициирующего образование трещин и преждевременное разрушение, в особенности, при циклическом нагружении. Подобный процесс порообразования происходит при гомогенизации монокри-
1 Обзор об эффекте Киркендалла приведен в [3], а эффект Френкеля (образование пористости при эффекте Киркендалла) рассмотрен в [4].
Таблица 1. Химический состав никелевого жаропрочного сплава CMSX-10 [6]
Элемент Al Ti Cr Co Ni Nb Mo Hf Ta W Re
мас. % 5.7 0.2 2 3 основа 0.1 0.4 0.03 8 5 6
ат. % 13.2 0.3 2.4 3.2 основа 0.06 0.3 0.01 2.8 1.7 2.0
сталлов НЖС на границе у-матрица/неравновесные эвтектические выделения у/у' [5]. Поэтому второй задачей представляемой работы являлось изучение взаимосвязи процессов диффузии с фазовыми превращениями и порообразованием в модельной системе НЖС-Ni.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Объектами исследования являлись диффузионные пары НЖС CMSX-10—Ni. Сплав CMSX-10 [6] разработан американской фирмой Cannon Muskegon для литья неохлаждаемых монокристаллических лопаток турбины высокого давления двигателя Trent 800. Химический состав сплава CMSX-10 (см. табл. 1), характеризуется высоким содержанием тугоплавких элементов. В частности, он содержит 6 мас. % Re, и в соответствии с международной классификацией относится к 3-ему поколению монокристаллических НЖС. Монокристаллические слитки сплава CMSX-10 были получены методом Бриджмена-Стокбарге-ра в печи для промышленного производства монокристаллических лопаток. Закристаллизованные в таких условиях монокристаллы имеют
Объемная доля у'-фазы, %
Рис. 1. Температурная зависимость объемной доли у'-фазы в сплаве CMSX-10.
блочную кристаллическую структуру [7] и химически неоднородны вследствие дендритной ликвации. Слитки подвергали стандартной термической обработке, включающей 45-часовую 10-сту-пенчатую гомогенизацию в интервале температур 1315-1365°C [8] и старение 1150°C/4 ч, 870°C/24 ч, 760°C/30 ч. После полного цикла термической обработки сплав имеет кубоидную у/у '-микроструктуру: у'-частицы, размером около 0.5 мкм, разделенные тонкими прослойками у-фазы, толщиной ~0.05 мкм. Согласно [9], объемная доля у'-фазы при комнатной температуре составляет около 80%. Температурную зависимость растворения у'-фазы в сплаве CMSX-10 измеряли методом электросопротивления, принцип которого изложен в работе [10]. Измерения проводили на установке TER-2000, EHR-1500 Series, Sinku Riko, результаты представлены на рис. 1. Согласно проведенным измерениям, температура у '-сольвуса сплава CMSX-10 составляет 1342 ± 2°С. В качестве никелевой составляющей диффузионных пар использовали высокочистый Ni, полученный методом зонной плавки. Образцы имели столбчатую зеренную структуру с поперечным размером зерен в несколько миллиметров и низкой внутризеренной блочностью.
Для изготовления диффузионных пар из слитков сплава CMSX-10 и высокочистого Ni вырезали поперечные диски, толщиной около 2.5 мм. Диски сначала шлифовали с двух сторон на абразивных бумагах, а затем с одной стороны полировали на алмазных пастах до абразива, размером 1 мкм. Полированные поверхности дисков соединяли диффузионной сваркой в испытательной машине MTS-810 с индукционным нагревом при температуре 1050°С, сжимающем напряжении 10 МПа в течение 1 ч в вакууме, глубиной около 10—6 мбар. После сварки образцы разрезали и проверяли качество сварного шва оптически и в растровом электронном микроскопе (РЭМ). Три диффузионные пары были отожжены в вакууме по режимам 1050°C/3072 ч (128 дней), 1150°C/768 ч (32 дня) и 1250°C/192 ч (8 дней). Такие параметры отжига были выбраны из следующих соображений. Первое — ширина диффузионной зоны наименее подвижного элемента Re должна быть приемлемой для измерения концентрационных профилей методом микрорентгеноспектрального анализа (МРСА), т.е. не менее 100 мкм. Второе — общий объем диффузионного массопереноса при разных температурах должен быть приблизительно одинаков. Следует
отметить, что при данных температурах отжигов сплав CMSX-10 имеет двухфазную микроструктуру у/у ' с объемным содержанием у'-фазы соответственно ~ 69, ~ 55 и ~ 31 об. % при 1050, 1150 и 1250°C (см. рис. 1). После отжигов образцы были разрезаны поперек границы и препарированы для металлографических исследований. Микроструктурные исследования проводили в оптическом микроскопе Zeiss Axioscope и РЭМ LEO GEMINI 1530 VP, оснащенном аналитическими системами фирмы Bruker: энегодисперионным детектором характеристического рентгеновского излучения EDS XFlash 5030 и детектором дифракции обратноотраженных электронов (ДООЭ) e-Flash HR с программным обеспечением ESPRIT и CrystAlign. Концентрационные профили получали на волнодисперсионном рентгеновском микроанализаторе JXA8900, Jeol. МРСА измерения проводили в направлении, перпендикулярном границе, с интервалом между точками измерения 5 мкм. Для уменьшения локальных флуктуаций измеряемых концентраций облучаемую в точке площадь увеличивали путем расфокусировки электронного пучка до диаметра 5 мкм.
Для аппроксимации концентрационных профилей использовали решение Больцмана для диффузии между двумя полубесконечными пластинами бинарного сплава
Граница сварного соединения 1
C(x, t) = C1 + C Cl erfc
X Xr
(1)
10 МПа
10 МПа
2 ^ гШ /
где С1 и С2 — начальные концентрации одного из
элементов слева и справа от границы раздела; Б — коэффициент взаимной диффузии; х — координата перпендикулярно границе; х0 — положение границы; ? — время отжига.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Структура диффузионных пар после диффузионной сварки и длительных отжигов
На рис. 2, представлена структура диффузионной пары после диффузионной сварки. Видно, что уже в процессе сварки произошло незначительное диффузионное взаимодействие между НЖС и никелем: слева — типичная двухфазная у/у' микроструктура НЖС, справа — зерно никеля, а между ними — светлая однофазная область у-твердого раствора, образовавшаяся в НЖС в результате растворения частиц у'-фазы (темные кубоидные частицы) и быстрого диффузионного оттока алюминия в никель. Ширина у-зоны после часа сварки при 1050°С составляет около 4 мкм. Поскольку поток алюминия не скомпенсирован противоположным более медленным потоком никеля, на поверхности раздела, согласно эффекту Киркендалла-Френкеля, образуется цепочка первичных пор, размером менее 1 мкм. Поз-
Рис. 2. Структура пары СМ8Х-10/№ вблизи исходной границы раздела (плоскости Киркендалла) после диффузионной сварки 1050°С/10 МПа/1 ч. РЭМ-изображение в обратноотраженных электронах. При оттоке легкого А1 яркость изображения повышается вследствие увеличения среднего атомного номера.
же эта характеристическая конфигурация пор будет использована в качестве маркера для идентификации исходного положения гр
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.