научная статья по теме ДИФРАКЦИЯ ДЕБАЯ–ШЕРРЕРА В ГЕОМЕТРИИ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ НА КУРЧАТОВСКОМ ИСТОЧНИКЕ СИ. ЧАСТЬ II. АППАРАТУРА, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ, ОБРАБОТКА Физика

Текст научной статьи на тему «ДИФРАКЦИЯ ДЕБАЯ–ШЕРРЕРА В ГЕОМЕТРИИ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ НА КУРЧАТОВСКОМ ИСТОЧНИКЕ СИ. ЧАСТЬ II. АППАРАТУРА, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ, ОБРАБОТКА»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2014, № 4, с. 76-82

УДК 548.732

ДИФРАКЦИЯ ДЕБАЯ-ШЕРРЕРА В ГЕОМЕТРИИ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ НА КУРЧАТОВСКОМ ИСТОЧНИКЕ СИ. ЧАСТЬ II. АППАРАТУРА, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ, ОБРАБОТКА

© 2014 г. А. Н. Артемьев1, А. Д. Беляев1, Н. А. Артемьев2, А. А. Демкив1, А. Г. Маевский1, О. Ю. Горобцов1, Б. Ф. Кириллов1, Г. А. Князев1, С. И. Тютюнников3, В. Н. Шаляпин3

НИЦ "Курчатовский институт", Москва, Россия 2Ernest Orlando Lawrence Berkeley National Laboratory, CA, USA 3Объединенный институт ядерных исследований (ОИЯИ), Дубна, Россия Поступила в редакцию 04.03.2013 г.

Создана аппаратура, развита методика и получены экспериментальные результаты по дифракции Дебая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния. Разработан вариант программы обработки дифракционных колец. Обсуждаются перспективы использования методики для целей материаловедения.

DOI: 10.7868/S0207352814010053

ВВЕДЕНИЕ

Метод рассеяния "назад" или почти "назад" давно известен. C применением рентгеновского излучения такой метод получил название метода Халл—Дебая—Шеррера (Hull—Debye—Sherrer) [1]. Известно, что светосила этого метода весьма мала. Его разумно использовать на источниках син-хротронного излучения. Важнейшей особенностью здесь является возможность в широком диапазоне точно настраивать энергию излучения. Это обстоятельство дает возможность близко подойти к рассеянию назад (близко к углу 29 = 180°) настолько близко, насколько позволяет геометрия эксперимента, что многократно повышает чувствительность метода. Оценки особенностей метода на СИ приведены в первой части нашей работы [2].

Наиболее близкой к нашей работе можно считать [3], где на источнике синхротронного излучения была поставлена методика и создан спектрометр для дифракции Дебая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния с регистрацией изображения на пластине (Image Plate). Однако в этом спектрометре область углов дифракции была ограничена значением 160°. Весьма важно подчеркнуть, что преимущества метода, рассмотренные в наших статьях, начинают достаточно ярко проявляться только при углах, превышающих 175°.

Отметим, что в мире развита методика обратного рассеяния с использованием монокристаллических образцов. Такую методику применяют для получения предельно высокого разрешения по энергии [4]. На монокристаллических образ-

цах в геометрии рассеяния назад прецизионно определяют относительное изменение постоянной решетки [5].

АППАРАТУРА

Методика дифракции Дебая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния разработана на большом накопительном кольце Сибирь-2 Курчатовского источника СИ [6]. В описываемой установке частично используется оборудование спектрометра ЕХАБВ-Э [7].

На рис. 1 приведена схема экспериментальной установки. Белый пучок СИ из поворотного магнита по каналу 6.2 вывода СИ проходит через щели и попадает на плоский кристалл-монохроматор с горизонтальной плоскостью дисперсии. Моно-хроматизированный пучок СИ падает на исследуемый образец. Детектор, регистрирующий дифракционную картину, и кронштейн образца установлены на поворотном кронштейне спектрометра ЕХАР8-Э.

На рис. 2 приведена фотография установки для регистрации дифрактограмм по методу Де-бая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния. Расстояние от точки излучения до кристалла мо-нохроматора — 22 м. В качестве монгохроматора использовался монокристалл кремния 81(111), помещенный в вакуумно-гелиевый колпак. Пучок монохроматизированного синхротронного излучения с небольшим зазором проходит над экраном, регистрирующим картину обратной дифракции, и попадает на исследуемый образец, который укрепляется на отдельном кронштейне.

6

Рис. 1. Схема установки для регистрации дифрактограмм по методу Халл—Дебая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния: 1 — белый пучок СИ; 2 — щели; 3 — кристалл-монохроматор; 4 — монохроматизированный пучок СИ; 5 — исследуемый образец; 6 — конус дифрагированного излучения; 7 — регистрирующий экран.

Пропускание пучка над регистрирующим экраном обеспечивает его минимальную паразитную засветку. При такой геометрии эксперимента на экране отсутствует след прямого пучка. Соответствующий центр дифракционной картины определяем методом подгонки, используя разработанное программное обеспечение, которое будет описано ниже.

На первый взгляд в качестве детектора целесообразно использовать двумерный детектор на базе двумерной электронной матрицы и люминофора. Такой детектор весьма удобен и позволяет получать цифровые дифракционные картины в режиме онлайн. Однако конструктивные особенности таких детекторов, к сожалению, не позволяют вплотную придвинуть их чувствительную область к первичному пучку фотонов, падающему на образец. Это, в свою очередь, не позволяет использовать углы рассеяния, достаточно близкие к 29 = 180°. Поэтому в качестве регистрирующего экрана мы использовали коммерческие пластины изображения Image Plate (IP) [8]. Эти пластины представляют собой лист пластика размером 200 х 250 мм, покрытый слоем люминофора. Главной особенностью этого люминофора является его способность "запоминать" упавшие на него рентгеновские фотоны и сохранять соответствующее скрытое рентгеновское "изображение" в течение нескольких часов. Отметим, что распад скрытого рентгеновского изображения носит мультиэкспоненциальный характер с постоянными временами распада примерно 0.7, 18 и 520 ч. Это может иметь значение для случая, когда необходимо количественно сравнивать интенсивности дифракционных колец, зарегистрированных в разных экспериментах. В рассматриваемом случае, когда сравниваются размеры дифракционных колец, это обстоятельство не имеет значения.

После окончания экспозиции пластина устанавливается в сканер, который считывает скрытое рентгеновское изображение. После считывания происходит "стирание" остатков рентгеновского изображения видимым светом, и пластина снова готова к регистрации следующего рентгеновского изображения. Количество возможных циклов перезаписей рентгеновских изображений на пластину практически ограничивается лишь износом пластика при переносах пластины. Таким образом, с функциональной точки зрения пластина изображения — почти точный аналог рентгеновской пленки. Отметим важные отличия. Процесс записи, считывания и стирания с

Рис. 2. Установка для регистрации дифрактограмм по методу Халл—Дебая—Шеррера в геометрии обратного рассеяния: 1 — канал вывода СИ; 2 — вакуумно-гели-евый колпак монохроматора; 3 — регистрирующий экран; 4 — кронштейн исследуемого образца; 5 — кронштейн-"присоска" регистрирующего экрана; 6 — шланг откачки "присоски" регистрирующего экрана; 7 — экран рассеянного в воздухе излучения.

пластины изображения полностью "сухой", и поэтому отсутствуют небольшие, но существенные для рассматриваемой задачи изменения размеров рентгеновской пленки в процессе набухания при обработке ее в растворах и высыхании. Эти изменения рентгеновской пленки носят трехмерный характер, и именно они могут определять границы применения рассматриваемого метода при "мокром" фотопроцессе. Другим отличием пластины изображения от традиционной рентгеновской пленки является невысокое пространственное разрешение — размер считываемого пикселя изображения пластины составляет 25—100 мкм для различных типов сканеров. Тем не менее, статистический характер измерения и соответствующая математическая обработка позволит получить достаточно высокую точность определения положения центра дифракционного кольца и его радиуса.

Пластины изображения предназначены для медицинских целей, и их штатные кассеты не удовлетворяют нашим требованиям. В частности, с их помощью не удается раз за разом с нужной воспроизводимостью устанавливать эти пластины относительно исследуемого образца. Для достижения высокой воспроизводимости расстояния образец—экран разработано следующее оборудование. Пластина изображения прижимается атмосферным давлением к ровной поверхности кронштейна-присоски, для чего внутри кронштейна сделана откачиваемая полость. В рабочей поверхности кронштейна просверлено около 500 отверстий диаметром 1 мм, которые накрываются пластиной изображения.

С помощью экрана 5 пластина изображения экранируется от рентгеновских фотонов прямого пучка, рассеянных в воздухе. Это весьма важно при регистрации невысокой интенсивности дифракционной картины обратного рассеяния. Узел крепления образца выполнен таким образом, чтобы обойма образца, устанавливаемая раз за разом на этом узле, обеспечивала положение передней поверхности каждого из исследуемых образцов в некоей базисной плоскости с воспроизводимостью не хуже 10 мкм. В [2] мы показали, что такая воспроизводимость обеспечит воспроизводимость размера дифракционного кольца не хуже 1 мкм, что оказывается вполне приемлемым в рассматриваемой методике.

Интенсивность рассеяния при дифракции "назад" мала. Поэтому даже слабая изотропная флуоресценция образца может давать заметный вклад в фон изображения. Для уменьшения такого фона мы устанавливаем соответствующие фильтры непосредственно перед пластиной изображения.

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ДИФРАКЦИОННЫЕ

ЭКСПЕРИМЕНТЫ В ГЕОМЕТРИИ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ СИ В ОБРАЗЦАХ ХРОМОНИКЕЛЕВОЙ СТАЛИ

Типичные параметры источника СИ во время экспериментов были следующие: энергия электронов в накопителе была 2.5 ГэВ, ток электронов 50—100 мА. Монохроматор был настроен на энергию е = 9.696 кэВ. Ниже экспозиция приводится в единицах мА • мин, где мА — ток накопленных электронов.

На рис. 3а приведен пример дифракционной картины образца хромоникелевой стали, зарегистрированной в "обратной" геометрии. Размер дифракционного кольца с точностью в несколько процентов соответствует отражению Бе 332. Экспозиция 2350 мА • мин. Размер пучка СИ на образце 1.5 х 1.5 мм, расстояние от образца до экрана 300 мм. Для поглощения флуоресцентного излучения железа между образцом и детектором помещен фильтр из алюминиевой фольги толщиной 100 мкм. Размер пикселя пластины изображения — 100 мкм. Светлая вертикальная полоса слева — не закрытая алюминиевым фильтром часть пластины изображения. Прямоугольник в середине картины обозначает границы, в

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком