ФИЗИКА ЗЕМЛИ, 2012, № 5, с. 58-63
УДК 550.34
ДИНАМИКА ФРАКТОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ, ЭЛЕКТРОМАГНИТНОЙ И АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ ПРИ УДАРЕ ПО ПОВЕРХНОСТИ ГРАНИТА
© 2012 г. В. И. Веттегрень, В. С. Куксенко, Р. И. Мамалимов, И. П. Щербаков
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, г. Санкт-Петербург.
Поступила в редакцию 17.01.2011 г
Исследована динамика фрактолюминесценции (ФЛ), электромагнитной (ЭМЭ) и акустической эмиссий (АЭ), возникающих при ударе бойком по образцу из гранита. Удар вызывает мощные нерегулярные колебания системы: боек, образец. Их амплитуда через «900 мкс уменьшается в «100 раз. Поскольку гранит обладает пьезоэлектрическими свойствами, они вызывают появление столь же мощных электромагнитных колебаний. Через «60 мкс после удара возникает ФЛ. В спектрах ФЛ наблюдали полосы «1.9 и 2.6 эВ, наличие которых означает, что при ударе связи разрываются и образуются свободные радикалы и центры 81:. ФЛ имеет вид вспышек длительностью «10 нс. Предполагается, что каждая из них соответствует рождению микротрещины. По интенсивности вспышек и скорости распространения упругих волн оценен линейный размер микротрещин: средний — «10 мкм, наименьший — «7 мкм и наибольший — «40 мкм. Вспышки ФЛ сгруппированы в микросерии продолжительностью «4 мкс, что вызывает модуляцию мощных колебаний АЭ слабоинтенсивными с периодом «8 мкс. Появление микротрещин, линейный размер которых больше «30 мкм вызывает срывы временной зависимости ЭМЭ.
ВВЕДЕНИЕ
Методы электромагнитной [Воларович, 1962; Пархоменко, 1968; 1978; Соболев, Демин, 1980; Соболев, 1987; 1993] и акустической [Журков, 1977; Кикзепко, 1996] эмиссий широко используются для исследования деформации и разрушения горных пород. В последнее время к ним добавился метод фрактолюминесценции [Силинь, Трухин, 1985; Стрелецкий и др., 1986; KawagucЫ, 1995; 1996; Веттегрень и др., 2008; 2011], позволяющий исследовать образование микротрещин.
Однако до сих пор остаются не выясненными ряд вопросов:
— какова динамика образования микротрещин?
— как проявляется процесс их рождения в ЭМЭ и АЭ?
— какого размера трещины можно зарегистрировать методами ФЛ, ФЭ и ЭМЭ?
— вызвана ли ФЛ излучением атомов азота воздуха, возбужденных под влиянием электрического разряда между берегами микротрещин, или релаксацией возбуждения "разорванных" химических связей на берегах этих микротрещин?
В данной работе на основе анализа результатов временных зависимостей АЭ, ЭМЭ и ФЛ после удара по поверхности гранита дан ответ на эти вопросы.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Образцами служили кубики из ладожского гранита с длиной ребер 20 мм.
Конструкция установки, использованной для исследования ФЛ, АЭ и ЭМЭ при ударе, описана в [Веттегрень и др., 2008]. Эмиссию света, звука и электромагнитных волн возбуждали ударом груза массой 100 г., падающего с высоты ~10 см на стальной боек, расположенный на поверхности образца в его центре. Возникающее излучение при помощи фокона фокусировалось на поверхность катода фотоэлектронного умножителя ФЭУ-136. Для исследования электромагнитного излучения на расстоянии 5 см от образца помещали диполь Герца с длиной плеча ~50 см. Для измерения профиля и скорости (она оказалась равной ~1 км/с) волны деформации, образующейся в образце, на его поверхность на расстоянии 3 мм от места внедрения бойка, устанавливали квадратную пластину из пьезокерамики СТ5-19, длина ребер которой составляла 4 мм.
Интенсивность ФЛ недостаточна, чтобы получить ее спектр и выяснить природу центров излучения. Для регистрации спектров была использована установка для изучения люминесценции при трении о стальной валик, аналогичная описанной в [Веттегрень, 2010]. Полученный спектр корректировали, учитывая спектральную чувствительность ФЭУ-136.
Электрическое напряжение на выходе ФЭУ-136, на пластине СТБ-19 и диполе Герца подавалось на входы аналогово-цифрового преобразователя
ДИНАМИКА ФРАКТОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ, ЭЛЕКТРОМАГНИТНОЙ
59
0.6
«
ФЛ,
Л
н о о
X «
S о X
(D Н
X
И
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0 200 400 600 800 1000 1200
t, мкс
Рис. 1. Временные зависимости интенсивности ФЛ (1) и АЭ (2) после удара.
-0.2
0.4
0.6
PQ
Э,
М Э
л н
с
о
X «
S
с
X
<D
н X
И
-0.8
-1.0
0 200 400 600 800 1000 1200
t, мкс
Рис. 2. Временные зависимости интенсивности ФЛ (1) и ЭМЭ (2) после удара.
(АЦП) ASK-3106 фирмы "АКТАКОМ" с полосой пропускания 100 МГц. Система запускалась в момент касания груза по бойку. Напряжение на выходе АЦП, через каждые 10 нс, записывалось в память компьютера.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Удар по бойку вызывает появление упругой волны, которая добегает до образца за »12 мкс и вызывает мощные нерегулярные колебания системы: боек, образец, подложка (рис. 1). Амплитуда колебаний через »800-900 мкс уменьшается в »102 раз.
Поскольку гранит обладает пьезоэлектрическими свойствами, эти колебания вызывают появление электромагнитных волн (рис. 2).
Спектр ФЛ гранита показан на рис. 3. В нем наблюдается 2 широких максимума — 1.9 эВ и 2.6 эВ и серия слабых узких полос — 3.06, 3.46 и 3.78 эВ. Полосы 1.9 и 2.6 эВ в спектрах трибо- и фрактолюминесценции кварца ранее наблюдали авторы [Chapman, 1983; Силинь, Трухин, 1985; Стрелецкий и др., 1986; Kawaguchi, 1995; Ветте-грень и др., 2008; 2011]. Они были приписаны возбужденным свободным радикалам =Si—O • и центрам =Si:, которые появляются при разрывах связей SiOSi. Узкие слабые полосы 3.06, 3.46 и
60
ВЕТТЕГРЕНЬ и др.
Интенсивность, пр. ед. 6 Г
5 -
4 -
3 -
3.5 4.0
Е, эВ
Рис. 3. Спектр ФЛ гранита.
3.78 эВ, соответствуют ионам азота воздуха [Ельяшевич, 2001], возбужденным под влиянием разряда при разрушении. Их интенсивность значительно меньше, чем полос 1.9 и 2.6 эВ. Отсюда следует, что основной вклад в интенсивность ФЛ дают полосы 1.9 эВ и 2.6 эВ возникающие в результате разрыва связей.
Из рассмотрения рис. 1 и рис. 2 следует, что временная зависимость ФЛ состоит из нескольких тысяч вспышек разной интенсивности. По— видимому, в таком хрупком теле, каким является гранит, свободные радикалы =81—О • и центры =81: располагаются на берегах микротрещин. Исследование поверхности гранита в оптический микроскоп показывает, что на ней после удара действительно наблюдаются трещины с линейными размерами от нескольких мкм до 100 мкм.
Интенсивность, В
0.10 -
0.05 -
66.30
66.35
66.40
мкс
Рис. 4. Одиночная вспышка ФЛ.
Тогда появление вспышек несет информацию о появлении микротрещин, а их интенсивность пропорциональна площади микротрещин. Детальный анализ формы вспышек показал, что независимо от интенсивности, она одинакова (рис. 4): за »10 нс интенсивность достигает максимального значения, а затем уменьшается экспоненциально от времени со средним временем затухания т = 30 нс. Постоянство этих значений обусловлено особенностями конструкции прибора, т.к. минимальное время отработки ФЭУ-136 »10 нс, а среднее время уменьшения сигнала от него после прекращения свечения (определяемое величиной паразитной емкости и сопротивлением нагрузки) — 30 нс. Таким образом, наша установка позволяет только зарегистрировать появление вспышек, но не обладает достаточным временным разрешением, чтобы определить действительную временную зависимость их интенсивности.
Максимальная интенсивность вспышки 1т пропорциональна числу разорванных связей и соответственно площади ^ трещин: 1т » qS, где д — коэффициент пропорциональности. Измерения показали, что в нашей установке средняя величина 1т » 0.035 В. Так как скорость волны упругой деформации равна »1 км/с (см. выше), то за »10 нс трещины вырастают на »10 мкм, а площадь их поверхности составляет »1 х 102 мкм2. Отсюда д » » 3.5 х 10-4 мкм-2 и линейный размер микротрещин в мкм можно оценить как Ь » 53(1т)1/2. Наибольшая величина амплитуды вспышек для всех образцов гранита »0.6 В, а наименьшая — »0.017 В. Тогда, можно оценить размер самых крупных и самых мелких трещин: »40 и »7 мкм, соответственно.
Начальный участок временной зависимости ФЛ приведен на рис. 5. Видно, что, до 50—60 мкс наблюдаются несколько (обычно не более десятка) слабоинтенсивных вспышек. Затем интенсивность вспышек резко увеличивается (рис. 1 и рис. 2). Образуется 2, иногда 3 серии, длительностью »200 мкс. Каждая из них включает в себя »103 вспышек. Интенсивность вспышек внутри серий варьировала в несколько десятков раз. Между собой серии разделены интервалами длительностью 50—100 мкс, внутри которых интенсивность и число вспышек в несколько раз меньше. Через »900 мкс серии мощных вспышек исчезали и оставались слабоинтенсивные вспышки.
Обратимся вновь к рассмотрению рис. 5. Из него следует, что напряжение на пьезоэлементе начинает расти через »30 мкс после удара по бойку. 12 мкс составляет время пробега до поверхности гранита и еще 3 — на пробег до пьезоэлемента. Оставшаяся часть времени »30 — 15 » 15 мкс, по-видимому, затрачивается на внедрение бойка в гранит и передаче энергии подложке. Рост напряжения на пьезоэлементе отражает вспучивание
0 20 40 60 80 100 120 140
мкс
Рис. 5. Фрагменты временных зависимостей ФЛ (1) и АЭ (2) в диапазоне от 0 до 140 мкс после удара (в моменты вспучивания поверхности гранита).
поверхности гранита и появление на ней растягивающих напряжений. ФЛ начинает расти на =45 мкс и позже, чем растягивающие напряжения на поверхности. По-видимому, только к 45 мкс они достигают величин, достаточных, чтобы вызвать термофлуктуационные разрывы 8Ю81 связей.
Через =80 мкс амплитуда растягивающих напряжений начинает уменьшаться, к =130 мкс она достигает нуля (рис. 1), проходит через него, и через =270 мкс достигается максимальная величина сжатия поверхности. В это время число и интенсивность вспышек ФЛ резко уменьшаются. Однако они продолжают накапливаться, а, значит, продолжает развиваться процесс накопления микротрещин.
Последующие, нерегулярные колебания растяжения и сжатия поверхности сопровождаются интенсивным накоплением микротрещин в поверхностном слое гранита. И только, когда амплитуда упругих колебаний поверхности уменьшается в =102 раз, интенсивность этого процесса начинает снижаться. Однако трещины продолжают накапливаться до конца измерений — 1.3
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.