ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 10, с. 94-99
УДК 538.975:539.24:669.018
ДИСПЕРГИРОВАНИЕ ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ ПОД ДЕЙСТВИЕМ МОЩНОГО ИОННОГО ПУЧКА
© 2015 г. В. С. Ковивчак*, Т. В. Панова, Р. Б. Бурлаков, Е. В. Князев
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского, 644077Омск, Россия
*Е-таИ: kvs@univer.omsk.su Поступила в редакцию 30.01.2015 г.
Исследовано воздействие мощного ионного пучка на тонкие металлические пленки (А1, Си, Сг) различной толщины (0.08—1.9 мкм), нанесенные на диэлектрические подложки из натрий-силикатного стекла и ситалла. Установлено сильное влияние плотности ионного тока и толщины пленки на морфологию поверхности при таком воздействии. Рассмотрены особенности диспергирования мощным ионным пучком тонких пленок хрома, имеющих высокую адгезию к диэлектрическим подложкам.
Ключевые слова: мощный ионный пучок, тонкие металлические пленки, массивная подложка, диспергирование, морфология поверхности.
Б01: 10.7868/80207352815100133
ВВЕДЕНИЕ
Воздействие мощного ионного пучка (МИП) на тонкую металлическую пленку, нанесенную на металл или сплав, приводит к значительным изменениям свойств образующегося поверхностного слоя, например его коррозионной стойкости [1]. За счет протекания быстрых радиационно-стиму-лированных и термических процессов на границе раздела пленки и подложки возможны перемешивание материала пленки и подложки и синтез химических соединений, что приводит к улучшению свойств поверхностного слоя [2]. Вместе с тем, в зависимости от характеристик системы пленка—подложка при воздействии МИП наблюдается диспергирование металлической пленки на фрагменты [3, 4]. С одной стороны, влияние диспергирования может быть негативным (связанным с появлением неоднородности поверхностных свойств модифицированного слоя), а с другой стороны, может иметь позитивный эффект и быть использовано для создания на поверхности подложки массивов островков (частиц) металла различной формы и размеров (например, для каталитического роста углеродных нанотрубок). В этой связи важным является выяснение закономерностей и особенностей процесса диспергирования тонкой металлической пленки в модельной системе тонкая пленка-диэлектрическая подложка при воздействии МИП наносекундной длительности.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В качестве объектов исследования были выбраны тонкие пленки алюминия, хрома и меди, нанесенные на диэлектрические (натрий-силикатное стекло, ситалл) подложки. Эти металлы сильно отличаются своими термодинамическими свойствам. Так, важная особенность хрома заключается в том, что он (в отличие от алюминия) интенсивно сублимирует из твердой фазы, и его пленки имеют более высокую адгезию к используемым подложкам [5]. Пленки меди, напротив, имеют адгезию значительно ниже, чем пленки хрома и алюминия [6]. Толщина пленок, нанесенных методом термовакуумного испарения, варьировалась от 0.1 до 1.9 мкм для А1, от 0.08 до 0.15 мкм для Сг и от 0.1 до 0.54 мкм для Си. Перед нанесением покрытий подложки подвергались стандартной химической очистке. Покрытия наносили при температуре подложки не выше 150°С. Толщину пленок более 0.13 мкм измеряли с помощью интерферометра МИИ-4. Для более тонких пленок толщина определялась расчетным методом по массе испаряемой навески напыляемого металла. Облучение проводилось на ускорителе "Темп" ионным пучком (70% С+ и 30% Н+) с энергией до ~300 кэВ, с длительностью импульса 60 нс, в диапазоне плотностей тока пучка ] = 20150 А/см2 и числом импульсов п от 1 до 5. Морфологию поверхности и состав образцов исследовали с помощью сканирующей электронной микроскопии (18М-6610ЬУ ШОЬ с энергодиспер-
сионным анализатором 1пса-350). Интерпретацию данных энергодисперсионного анализа (ЭДА), усредненных по облучаемой поверхности, проводили с учетом особенностей такого анализа для тонких пленок на массивных подложках [7]. Геометрические размеры частиц определяли, используя программный пакет электронного микроскопа.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Процессы, протекающие в поверхностных слоях системы пленка—подложка при воздействии МИП, определяются пространственно-временными характеристиками поглощения энергии. С учетом оценки характерных величин пробегов ^ион ионов углерода (~0.6 мкм) и протонов (~2.8 мкм) в исследуемых материалах [8] и соотношения их в пучке можно считать, что основная часть удельного энерговыделения обусловлена ионами углерода, а протоны обеспечивают более глубокое пространственное распределение энергии. Для понимания этих процессов целесообразно исследовать воздействие МИП на два варианта такой системы.
Первый вариант — "толстая" металлическая пленка на массивной подложке, т.е. когда толщина пленки кпл больше характерной величины пробега ионов углерода ^ион используемого пучка в облучаемых материалах. В этом случае основная часть энергии пучка выделяется в самой пленке, вызывая плавление части (или всей) пленки и возможно ее частичное испарение, а поверхностный слой подложки при этом нагревается слабо. Время существования расплавленного слоя будет определяться высокой скоростью охлаждения пленки, связанной с существенным отводом тепла в холодную массивную подложку. Эффекты гидродинамического движения расплава должны наиболее сильно проявляться в верхних слоях расплава пленки. Второй вариант — "тонкая" металлическая пленка на диэлектрической подложке, т.е. когда толщина пленки кпл меньше (или существенно меньше) характерной величины пробега ионов углерода ^ион. В этом случае часть энергии пучка выделяется в самой пленке, вызывая ее плавление (и, возможно, ее частичное испарение), и сопоставимая (или большая) часть энергии выделяется в приповерхностном слое подложки, вызывая ее нагрев или даже плавление. В этом случае время существования расплава материала пленки будет достаточно велико, поскольку нижележащий поверхностный слой подложки будет нагрет, и эффекты гидродинамического движения всего расплава будут проявляться в еще большей степени.
Ранее [9] на примере диспергирования МИП пленки алюминия (йпл ~ 0.8 мкм, что соответству-
ет промежуточной толщине между "толстой" и "тонкой" пленками), нанесенной на подложку из ситалла СТ-50, были показаны изменения морфологии поверхности, которые характерны для различных толщин металлических пленок. Параметры образующихся структур (форма и высота частиц, их поперечный размер, поверхностная плотность частиц) сильно зависят от толщины пленки. При малой плотности тока МИП на исходной зеркальной поверхности пленки А1 образуются поверхностные углубления, возможно, по границам зерен пленки и в местах с высокими локальными механическими напряжениями, связанными с различием коэффициентов термического расширения пленки и подложки. При увеличении плотности тока МИП наряду с образованием поверхностных углублений на поверхности пленки наблюдаются разрывы ее сплошности — "оголенные" участки подложки, на которых не видно алюминия. Дальнейшее увеличение плотности тока пучка приводит к образованию сетчатоподобной структуры, состоящей из нерегулярных длинных островков алюминия, толщина которых может существенно превосходить толщину исходной пленки. Последующее увеличение плотности тока пучка вызывает распад этой сетчатоподобной структуры на отдельные капли алюминия на подложке, поперечный размер которых снижается при уменьшении толщины пленки. Однако использованная в работе промежуточная толщина пленки А1 (0.8 мкм), усложняет выявление закономерностей диспергирования тонких пленок при воздействии МИП. Поэтому процессы диспергирования целесообразно изучать сначала на "толстых" пленках, а затем использовать полученные данные для интерпретации результатов по диспергированию "тонких" металлических пленок под действием МИП.
В качестве "толстой" металлической пленки была использована пленка А1 толщиной 1.9 мкм, что более чем вдвое превышает пробег ионов углерода и меньше пробега протонов. Исходная поверхность пленки А1 на стекле достаточно гладкая, с небольшим количеством неровностей, обычно формирующихся на пленках алюминия толщиной, превышающей 1 мкм. Однократное воздействием МИП с плотностью тока 50 А/см2 приводит к плавлению поверхностного слоя пленки с образованием выступов и впадин с характерным размером ~2.4 мкм (рис. 1а). При увеличении плотности тока пучка до 100 А/см2 появляются разрывы сплошности в пленке и наблюдается локальное формирование элементов сетчато подобной структуры (рис. 1б). Распределение по размерам образующихся разрывов сплошности имеет максимум, соответствующий d ~ 3.5 мкм (рис. 2), который, вероятно, определяется временем существования расплава пленки. При увеличении плотности тока до 150 А/см2
(б)
6 8 d, мкм
10 12 14 16
Рис. 1. Поверхность пленки А1 толщиной 1.9 мкм на стеклянной подложке после однократного воздействия МИП с плотностью тока: 50 (а) и 100 А/см2 (б).
происходит полное диспергирование пленки с образованием отдельных частиц алюминия различных размеров (рис. 3). Для этого режима облучения характерно формирование как больших №ред ~ 23 мкм), так и малых ^^д ~ 3.5 мкм) частиц алюминия на поверхности стеклянной подложки. Доля малых частиц является преобладающей (рис. 4). Некоторые частицы сильно деформированы (рис. 5), особенно это характерно для многократного облучения. Возможно, такая деформация вызвана неоднородностями ионного тока по сечению пучка, в результате чего на локальных участках пленки температура на некоторой глубине пленки достигает точки кипения (интенсивного испарения) и образуется "пузырь", вокруг которого происходит сбор расплава. После окончания импульса облучения на этапе охлаждения пары алюминия конденсируются, и остается купол из тонкого слоя алюминия, который после напуска воздуха в камеру ускорителя деформируется под действием атмосферного давления. По данным рентгеновского микроанализа на поверхности подложки вне частиц алюминия его концентрация не превышает 1.5 ат. % и, веро-
Рис. 2. Распределение по размерам областей разрывов сплошности, образующихся в пленке А1 толщиной 1.9 мкм на стеклянной подложке пр
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.