МЕХАНИКА ТВЕРДОГО ТЕЛА № 1 • 2015
УДК 537.3
© 2015 г. К. С. КРАВЧУК, Е. В. ТОРСКАЯ, А. С. УСЕИНОВ, Н. Н. ФРОЛОВ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИЧИН СКАЛЫВАНИЯ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ОКСИДОВ ПРИ ФРИКЦИОННОМ НАГРУЖЕНИИ
В работе представлено экспериментально-теоретическое исследование трения тонких покрытий на основе оксидов, полученных карбоксилатным методом. Приведены результаты экспериментов по фрикционному нагру-жению покрытий с помощью сканирующего нанотвердомера по оригинальной методике, которые показали, что наряду с изнашиванием есть случаи скалывания покрытий на ранних стадиях испытания. Расчет напряженного состояния, возникающего в покрытиях и подложках разного состава при различных значениях нагрузки, в сочетании с результатами экспериментов позволил определить пороговые напряжения для материала покрытий, превышение которых приводит к возникновению сколов.
Ключевые слова: двухслойное упругое полупространство, трение, напряженное состояние, сканирующий нанотвердомер.
1. Введение. Создание покрытий для узлов трения является широко распространенным методом модификации поверхности. Разные типы покрытий могут обеспечивать уменьшение либо увеличение коэффициента трения в узле (по сравнению с материалом подложки), повышают ресурс узла за счет сопротивления изнашиванию, уменьшают шероховатость поверхности, в некоторых случаях гарантируют стабильные условия трения при разных температурных режимах и так далее. В зависимости от назначения узла трения выбирается способ модификации и состав материала покрытия. Наиболее распространенными методами создания покрытий являются плазменное напыление и механическое нанесение поверхностных слоев с последующей термообработкой.
В данной работе рассматриваются покрытия на основе оксидов, полученные карбоксилатным методом [1]; такой метод нанесения покрытий обеспечивает возможность обработки деталей сложной формы, компоновки покрытий из различных оксидов с произвольным сочетанием долей материала, а также является энергетически мало затратным. Особенностью данных покрытий является их малая толщина (до нескольких сот нанометров) и аморфная структура материала. Предыдущие микроскопические и трибологические исследования покрытий различной толщины и химического состава [2] показали, что большинство покрытий имеют сравнительно низкий (0.1—0.2) коэффициент трения в паре со сталью, в той или иной степени сглаживают рельеф исходной поверхности. В то же время при стандартных трибологических испытаниях по схеме палец-диск покрытия быстро разрушались. В связи с этим для дальнейших исследований, описанных в данной работе, эксперименты по фрикционному нагруже-нию покрытий были проведены на другом масштабном уровне с помощью сканирующего нанотвердомера по методике, разработка которой была начата ранее также для материалов с покрытиями [3, 4]. Исследования, проведенные при разных нагрузках по
Таблица 1
Химический состав Толщина покрытия, нм Приведенный модуль упругости, ГПа
Образец 1 Оксид алюминия 80 72.4 ± 1.9
Образец 2 Оксид алюминия и оксид гадолиния 175 74.3 ± 1.8
схеме шарик — плоский образец с покрытием для большого количества материалов покрытий, отличающихся химическим составом и использованным температурным режимом, показали, что наряду с изнашиванием, то есть возникновением и углублением канавки трения, есть случаи скалывания покрытий на ранних стадиях испытания. Для объяснения причин раннего скалывания покрытий в данной статье предложена модель, позволяющая определить напряженное состояние покрытий при фрикционном нагружении и связать его с результатами дополнительных экспериментов с образцами, для которых характерно образование сколов.
Для определения напряженного состояния, возникающего в покрытии и подложке при трении скольжения был использован численно-аналитический метод, основанный на интегральных преобразованиях Ханкеля и Фурье и методе граничных элементов. Этот метод был представлен в работе [5] для единичного контакта шарика и двухслойного упругого полупространства, а затем развит для случая множественного контакта [6]. Для случая контакта точечного типа, когда можно пользоваться моделью упругого полупространства, он имеет преимущество в скорости и точности расчетов по сравнению с методом конечных элементов, который в настоящее время широко используется для расчета напряжений в покрытиях и весьма актуален при сложных конфигурациях контактирующих поверхностей [7].
2. Образцы для исследования. Покрытия были получены карбоксилатным методом, который заключается в термическом разложении растворов карбоксилатов металлов с образованием аморфных покрытий соответствующих оксидов с последующей их структуризацией при повышении температуры термообработки [8]. При низкотемпературном термодеструкционном синтезе слои оксида алюминия (образец 1) и смешанного оксида алюминия и гадолиния (образец 2) являются аморфизированными продуктами с квазисимметричной (3Б-шаровой) изотропной структурой. Термообработка проводилась при температуре 500°С. В качестве подложки использовалось полированное кварцевое стекло, измеренный модуль упругости которого (модуль Юнга) равен 110 МПа [2]. Модуль упругости (Юнга) покрытий измерялся методом силовой спектроскопии при индентировании вибрирующим наконечником, по зависимости изменения частоты колебаний от степени прижима наконечника к поверхности материала [9]. Глубина вдавливания индентора не превышала 1/10 толщины покрытия. Измерение толщины покрытия проводилось путем нанесения глубоких царапин с возрастающей нагрузкой пирамидальным алмазным наконечником, с последующим сканированием рельефа в области отслоения покрытия. Результаты измерения толщины и модулей упругости покрытий приведены в табл. 1.
3. Методика проведения и результаты экспериментов. Эксперименты, проводившиеся в рамках данной работы, выполнены с помощью сканирующего нанотвердомера модели "НаноСкан-3В" производства ФГБНУ ТИСНУМ, Россия. Данный прибор предназначен для исследования рельефа и механической структуры поверхности, а также для измерения механических и трибологических свойств материалов с высоким пространственным разрешением.
Чувствительным элементом прибора служит пьезорезонансный зондовый датчик-кантилевер камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью консоли (по-
3 Механика твердого тела, № 1
65
рядка 20 кН/м). На свободном конце датчика закреплен алмазный либо сапфировый наконечник (индентор). Данный датчик может работать в двух режимах: в динамическом резонансном режиме и в режиме статического изгиба. Резонансный режим работы зонда обеспечивает высокую стабильность частоты колебаний и гарантирует очень мягкий контакт острия с твердой поверхностью исследуемого материала во время сканирования. Сила прижима при сканировании составляет несколько мкН. В то же время высокая изгибная жесткость консоли зондового датчика позволяет поддерживать устойчивый жесткий контакт с поверхностью даже при наличии вязкого адсорбированного слоя на ней, а также проводить индентирование, нанесение царапин (склерометрия) и циклический фрикционный контакт с нагрузкой до нескольких сотен мН. Изгиб зонда контролируется с помощью высокоточного датчика перемещений, позволяющего измерять приложенную нормальную нагрузку в процессе внедрения ин-дентора в поверхность материала.
Фрикционные испытания проводились при движении наконечника (индентора) в контакте с поверхностью по круговой траектории с поддержанием постоянной нормальной силы прижима. Радиус трека — 100 мкм. В качестве индентора использовался сферический сапфировый наконечник (модуль упругости 400 ГПа, радиус шарика 650 мкм). Среднеарифметическая шероховатость поверхности индентора Яа = 5 нм. На каждом образце проводилось две серии испытаний: первая серия с различным количеством циклов износа (от 10 до 500 циклов) и фиксированной силой прижима (10 мН), вторая серия с различной силой прижима (от 1 до 60 мН) и фиксированным количеством циклов износа (50 циклов). Рельеф области испытания и вершины индентора исследовался с помощью сканирующей зондовой нанолаборатории "Интегра Прима", производства ЗАО "НТ-МДТ", Россия. Изображение рельефа поверхности получено методом атомно-силовой микроскопии в полуконтактном режиме с использованием кантилеверов NSG01, имеющих типичный радиус закругления наконечника 10 нм и усредненный угол заострения 22°.
Оценивались изменения поверхности покрытия после фрикционных испытаний. Количество циклов в испытаниях было не достаточным для появления выраженной канавки изнашивания, на поверхности наблюдаются отдельные канавки малой (по сравнению с толщиной покрытия) глубины, обусловленные неровностями контр-тела; в ряде случаев присутствуют глубокие трещины. На дне трещин имеются плоские участки, что свидетельствует о прорыве покрытия до подложки. Это подтверждается сравнением глубины трещин и толщины покрытия, определенной ранее. Установлено, что при появлении трещины дальнейшее разрушение покрытия идет более интенсивно, чем в случае углубления канавки трека в процессе истирания без образования трещины.
На фиг. 1 представлены фотографии и профилограмма дорожки трения, полученной на образце 2 при нагрузке 10 мН за 300 циклов (размерность — мкм). Скол в данном случае локален, что может свидетельствовать о наличии отдельного дефекта материала. На фиг. 2 представлен случай, когда трещина-скол имеет большую протяженность (образец 1, нагрузка 10мН, 500 циклов).
Результаты экспериментов обобщены в табл. 2 и табл. 3 для образцов 1 и 2 соответственно. При этом следует отметить, что для образца 1 все сколы имеют характер протяженных трещин на дорожке трения, а для образца 2, где зафиксировано 3 случая сколов, 2 из них (отмеченный ранее на фиг. 1, а также полученный за 50 циклов при нагрузке 20 мН) являются локальными.
4. Определение напряжений, возникающих в покрытии и подложке при фрикционном нагружении. Рассматривается задача о скольжении сферического тела по границе плоского тела с покрытием (фиг. 3). Напряжения внутри покрытия и подложки, которые моделировались упругим слоем, с
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.