КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2015, том 60, № 2, с. 194-198
ДИФРАКЦИЯ И РАССЕЯНИЕ ^^^^^^^^^ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
УДК 548.73
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ И ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ МоХа-ЛИНИЙ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В ДВУХКРИСТАЛЬНОЙ БЕЗДИСПЕРСИОННОЙ СХЕМЕ
© 2015 г. Н. В. Марченков, Ф. Н. Чуховский, А. Е. Благов
Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: marchenkov@ns.crys.ras.ru Поступила в редакцию 28.08.2014 г.
Представлены результаты экспериментального и теоретического исследования кривых дифракционного отражения (КДО) Мо^а1- и Мо^а2-линий рентгеновского характеристического излучения в бездисперсионной схеме рентгеновского двухкристального дифрактометра ТРС-К. Экспериментальные измерения и теоретические расчеты двухкристальных КДО характеристического излучения рентгеновской трубки с молибденовым анодом для различных ширин щелей показывают, что с уменьшением ширины щелей относительный вклад КДО Мо^а2-линии по сравнению с интенсивностью "хвостов" КДО Мо^а1-линии возрастает. Показано, что на "хвосте" КДО Мо^а1-линии с уменьшением ширины щелей все отчетливее проявляется второй пик Мо^а2-линии. В качестве кристалла-монохроматора и образца использовались две плоскопараллельные пластины Si, ориентация входных поверхностей {110}, вектор дифракции h (220). Измеренные двухкристальные КДО и теоретические расчеты находятся в хорошем согласии.
Б01: 10.7868/80023476115020198
ВВЕДЕНИЕ
Согласно [1—3], бездисперсионная схема двухкристального дифрактометра в классической трактовке предполагает, что двухкристальная кривая дифракционного отражения (КДО) представляет собой одну узкую (порядка нескольких угловых секунд) линию с полушириной, несколько превышающей величину полуширины так называемой "собственной" КДО, на которую настроены кристалл-монохроматор и образец. С другой стороны, в [4] показано, что учет аппаратной функции двухкристального дифрактометра, включающей в себя спектральное распределение падающего характеристического излучения рент-
CrS
Рис. 1. (п, —п)-схема двухкристального дифрактометра для измерения бездисперсионных КДО: КХ — рентгеновская трубка, СгМ — кристалл-монохрома-тор, СгБ — кристалл-образец, БТ — детектор, ¿1 и Б2 — щель 1 и щель 2.
геновской трубки, а также учитывающей влияние щелевых коллиматоров, используемых для выделения основной характеристической линии, приводит к появлению на КДО дополнительного вклада соседней линии характеристического излучения.
В настоящее время метод измерения и анализа КДО [1—6] является одним из основных высокочувствительных инструментов неразрушающей диагностики совершенства кристаллических материалов, в частности объемных и поверхностных дефектов в монокристаллах, тонких пленках, а также многослойных кристаллических структурах. Высокая эффективность метода достигается в результате прецизионного измерения КДО с помощью двухкристального дифрактометра в квазибездисперсионной (т,— п)-схеме, когда расположенные плоскопараллельно друг другу пластины кристалла-монохроматора и подложки исследуемого образца подбираются таким образом, чтобы значения межплоскостных расстояний выбранных для них дифракционных отражений были равны или очень близки друг другу (рис. 1). При этом снимаются жесткие ограничения на угловую расходимость падающего пучка рентгеновского излучения, что в свою очередь позволяет использовать интенсивность падающего пучка,
пропускаемого системой коллимирующих щелей двухкристального дифрактометра, в пределах всей его спектральной ширины [1, 3].
Действительно, в общем случае бездисперсионные КДО описываются как свертка собственных коэффициентов дифракционного отражения образца и кристалла-монохроматора, Р^ (Ф +0, Я) и
рМ^ (Ф,Я), с "весовыми" функциями (б)-углового и (Л)-спектрального распределений падающего рентгеновского излучения (соответственно функции gs(в) и gx(X) (|d0gs (0) = 1, |dXgx (Я) = 1)).
Для двухкристального дифрактометра в бездисперсионной схеме выражение для КДО
Рд^ (Ф) записывается в следующем виде:
>(п)
(Ф) = \ d Я g я(Я)Х
х
$ d0gs (0),
,(п) м
0
Я — Я1
'"ят
0,
х
(1)
х Р,
(п)
Ф + 0-Я-^1Е 0 в
Я1
где п — поляризация падающего излучения, п = о, л; Ф — угловая отстройка образца от точного угла Брэгга 0В для выбранного отражения, отвечающего основной длине волны падающего излучения [4, 6, 7].
Используемые в данной формуле выражения для собственных коэффициентов брэгговского
отражения от кристалла- образца Р(п) (0) и кристалла-монохроматора рМП (0) хорошо известны [7].
В случае экспериментов с использованием рентгеновской трубки с молибденовым анодом падающее характеристическое излучение представляет собой две узкие а1- и а2-рентгеновские линии, разделенные по длинам волн Х1 и Х2 с помощью монохроматора на такое расстояние, что
> А0В1/2, где Д0в,1/2 — угловая полуши-
ув,1/2
* 0 в
Я1
рина выбранного брэгговского отражения, отвечающего длине волны Х1, АЯ = Я2 — Я1.
Отметим, что если для функций распределения gs(6) и g^(Я) эффективная область углов пада-
ющего излучения: А0>
А 1
—0В — область, Я1
практически отвечающая области значений спектральной функции g^(Я), выражение (1) для КДО
двухкристального дифрактометра Р^ (0) упрощается и переходит в соответствующее выражение для бездисперсионного КДО в виде однократного интеграла по угловой переменной 6 [7].
В общем случае, когда значения А0е^ и
—0в сопоставимы друг с другом, для анализа Я1
расчетных и экспериментальных двухкристаль-ных КДО необходимо проведение численных расчетов по точной формуле (1) с учетом аппаратных функций gЯ(Я) и gs (0), задаваемых размером источника излучения (фокус рентгеновской трубки), а также конкретной геометрией расположения и размерами коллиматорных щелей двухкристального дифрактометра.
Именно решению этого вопроса на примере характеристического излучения от рентгеновской трубки с молибденовым анодом и посвящена настоящая работа. В ней в рамках классической теории рентгеновских двухкристальных ди-фрактометров [7] исследуются двухкристальные КДО от аппаратной функции gs (0) углового распределения, вид и область значений которой определяются шириной коллимирующих щелей (рис. 1). При этом спектральная функция gЯ(Я) представляет собой суперпозицию двух узких линий характеристического излучения, а именно:
g Я(Я) =
5Я1
где
3п [(Я-Я1 )2 + (5Я1 )2
5Я1_ 5Я2 = — = =
+ 0.5
5Я9
(2)
(Я - Я 2 )2 +(5Я 2 )
3 х 10 4 и — = 6 х 10 3 соответ-
Я1 Я 2 Я1 ственно.
Для расчетов КДО используются аппаратные функции двухкристального дифрактометра (рис. 1). В качестве кристалла-монохроматора и образца взяты две плоскопараллельные пластины 81, ориентация входных поверхностей которых {110}, а вектор дифракции Ь - (220) ^ 0 в = 0.18 и Д0В1/2 = 10-5 соответственно). Коллимирующие щели выбраны так, что S1 = S2 = ^ Экспериментальные измерения и соответствующие расчеты проводились для нескольких наборов коллимирующих щелей различной ширины.
ДВУХКРИСТАЛЬНЫЕ КДО В БЕЗДИСПЕРСИОННОЙ СХЕМЕ. ТЕОРИЯ
С учетом численного расчета КДО по общей формуле (1) использовалось спектральное распределение рентгеновского характеристического излучения (2). В качестве аппаратной функции углового распределения gs (0) использовалась функция, введенная в [4], которая учитывает суперпозицию точечных источников излучения, расположенных вдоль линейного фокуса рентгеновской трубки с полушириной 2ох вдоль направ-
100 200 9, угл. с
Рис. 2. Аппаратная функция углового распределения gs (0), рассчитанная по формулам (3) для различных значений ширины коллимирующих щелей S = Sl = S2: 1 - 50, 2 - 100, 3 - 200, 4 - 300 мкм. Оптические расстояния двухкристального дифрактометра 11, 12 и 112
равны 0.54, 0.99 и 0.45 м соответственно.
ления, перпендикулярного линии настройки кристалла-монохроматора. Эффективная область углов падения А0^ определяется щелями S1 и S2 с ширинами S1 = S2 = S (рис. 1). Аппаратная функция gs (0) в таком случае имеет вид
gs (0)
1
X 2 (0)
| dxe'
(3а)
X 2 (0)
| d0 | dxe~х 2 Х1(6)
Х1(0)
где пределы интегрирования определены следующим образом [4]:
Х1 (0) = -
S/2 + |0| /1х х (0) = S/2 -|0| /_
л/2о X ' Х2 (0)= 72аХ~ А0е„/2 <0 <А0е„/2, А0еГГ = ^,
(3б)
12
а /12 и /1, /2 - оптические расстояния между обеими щелями и каждой из двух щелей и рентгеновской трубкой, ох - полуширина излучающего пятна рентгеновской трубки.
На рис. 2 приведены функции углового распределения gs (0), рассчитанные по формулам (3) для различных значений ширины коллимирующих щелей S1 = S2: 50, 100, 200 и 300 мкм. Оптические расстояния двухкристального дифрактометра /1, /2 и /12 равны 0.54, 0.99 и 0.45 м соответствен-
2S
но, а отвечающие им значения А0еГГ = — равны
12
(х 10-4): 2.22, 4.44, 8.88, 11.10.
Общие формулы (1)-(3) полностью описывают дифракционное отражение характеристического излучения от рентгеновской трубки в рассматриваемом случае двухкристального дифрактометра в бездисперсионной схеме. Эти формулы используются для проведения численных расчетов и сравнения экспериментальных и расчетных двухкристальных КДО применительно к дифракционному отражению характеристического МоЛа-излучения для различных значений ширины щелей ^
Прежде чем перейти к анализу результатов рассчитанных по (1)-(3) и экспериментальных КДО, приведем упрощенную формулу, которая получается из точной формулы (1) в предположении, что обе МоЛа1- и МоЛа2-линии являются достаточно узкими и их полуширины при пересчете на угловую шкалу в соответствии с их отражением от кристалла-монохроматора меньше или порядка А0 В,1/2.
В этом случае для расчетов двухкристальных КДО вместо точной формулы (1) можно использовать упрощенную в виде суперпозиции двух однократных сверток "собственных" коэффициентов отражения монохроматора и образца с "весовой" функцией углового распределения gs (0) для двух длин волн: основной длины волны Х1, отвечающей МоЛ^-линии, и длины волны Х2, отвечающей МоЛа2-линии:
Р™ (Ф) = 2\ d0gs (0) РМ] (0) Р(Л) (Ф + 0) +
+
31 d0 gs (0) рМ] I0-^Я 0
Я1
х Р^ I Ф + 0-Я1^Я1 tg 0 В
(4)
Я1
Приближенная формула (4) наряду с точной (1) может использоваться для сравнения эксперименталь
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.