ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 2, с. 93-99
УДК 53.086
ЭНЕРГЕТИЧЕСКАЯ ФИЛЬТРАЦИЯ ВТОРИЧНЫХ И ОБРАТНО РАССЕЯННЫХ ЭЛЕКТРОНОВ МЕТОДОМ ЗАДЕРЖИВАЮЩЕГО ПОТЕНЦИАЛА В РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ И ИОННОЙ МИКРОСКОПИИ © 2015 г. В. Ю. Михайловский*, Ю. В. Петров, О. Ф. Вывенко
Санкт-Петербургский государственный университет, физический факультет, 198504 Санкт-Петербург, Петергоф, Россия *Е-таИ: zihertge@gmail.com Поступила в редакцию 24.06.2014 г.
Представлены результаты исследования поведения различных контрастов методами сканирующей электронной и ионной микроскопии с применением энергетической фильтрации сигналов вторичных и отраженных электронов. Представлена модель формирования контраста материалов вторичными электронами в гелиевом сканирующем ионном микроскопе. Продемонстрирована возможность усиления контраста путем использования энергетической фильтрации в гелиевом ионном микроскопе, а также возможность регистрации отраженных ионов с использованием детектора вторичных электронов. Представлены результаты измерения элементного контраста в низковольтной электронной микроскопии при различных ускоряющих напряжениях и различных режимах энергетической фильтрации. Продемонстрирована возможность усиления или ослабления элементного контраста путем энергетической фильтрации.
Ключевые слова: энергетическая фильтрация, вторичные и обратно рассеянные электроны, моделирование контраста, гелиевый сканирующий ионный микроскоп, метод задерживающего потенциала.
Б01: 10.7868/80207352814120191
ВВЕДЕНИЕ
Использование возможностей энергетической фильтрации представляет собой сравнительно новое направление как в ионной, так и в низковольтной электронной микроскопии. Применение такой фильтрации позволяет как значительно улучшить элементный контраст в рамках существующих методологий, так и получить некоторые новые контрасты. Анализ энергетического распределения тока электронов, идущего от поверхности исследуемых объектов, открывает возможности для исследования широкого спектра характеристик этих объектов, таких как химическое строение, ширина запрещенной зоны, потенциал ионизации и уровень легирования [1—3]. Для осуществления этого анализа используются различные виды спектрометров. В большинстве исследований использовались тороидальные спектрометры [1], а также спектрометры, реализующие метод задерживающего потенциала: полусферический анализатор [4] и внутризоновый радиальный детектор [2, 5] с задерживающей плоской сеткой. Метод задерживающего потенциала может быть реализован путем приложения напряжения смещения между образцом и полюс-
ным наконечником электронной колонны [3]. В настоящей работе для исследования возможностей применения метода задерживающего потенциала для фильтрации электронной эмиссии в сканирующей ионной микроскопии (СИМ) использовался полусферический анализатор, а в сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) — внутрилинзовый детектор с задерживающей сеткой. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки. Достоинствами полусферического анализатора, определившими его выбор для энергетической фильтрации в СИМ, является простой вид его аппаратной функции и высокое энергетическое разрешение. Достоинствами внут-рилинзового детектора с задерживающей сеткой является отсутствие необходимости размещать в пространстве между образцом и полюсным наконечником дополнительное оборудование (как в случае полусферического анализатора или тороидального спектрометра) и, теоретически, лучшее энергетическое разрешение при малых рабочих расстояниях, чем в случае приложения напряжения смещения между образцом и полюсным наконечником. Энергетическая фильтрация электронов достаточно обширно применялась в электронной микроскопии, однако в большинстве работ
ET-детектор
Ионная колонна анализатора
Задерживающая сетка
+ 0
м
Образец
+0
Рис. 1. Схема полусферического анализатора, использованного для энергетической фильтрации электронов в СИМ.
ускоряющие напряжения были весьма высоки — единицы и десятки кВ, в то время как области низких ускоряющих напряжений (менее 1 кВ) посвящено значительно меньшее число работ [3]. При этом метод энергетической фильтрации электронов уже применялся для измерения энергетического распределения вторичной электронной эмиссии из металлов в камере гелиевого СИМ [4, 6]. Настоящая работа является продолжением этого исследования. В статье представлены результаты измерений зависимости элементного контраста от энергетической фильтрации электронов в сканирующем электронном и гелиевом ионном микроскопах и дана модель, описывающая эту зависимость в СИМ.
Для измерения в сканирующем электронном микроскопе использовался внутрилинзовый детектор Zeiss EsB, оборудованный задерживающей сеткой, позволяющий прикладывать задерживающие потенциалы вплоть до 1500 В. Детектор расположен внутри электронной колонны над системой электронной оптики и внутрилинзовым детектором вторичных электронов. При прохождении через объективную линзу вторичные и отраженные электроны (ОЭ) разделяются по траекториям в силу различия их скоростей. Расположение детектора позволяет использовать его при малых рабочих расстояниях, что обеспечивает высокое разрешение при низких ускоряющих напряжениях. Принцип работы детектора детально описан в [7], однако некоторые из его параметров, в частности, энергетическое разрешение, остаются не до конца определенными. Энергия первичных электронов менялась от 350 до 1000 эВ, давление в камере микроскопа составляло величину порядка 10-7 Торр.
В работе исследовались следующие образцы:
1. Поликристаллические Pt и Mo чистотой 99.99% исследовались при фильтрации вторичных электронов в СИМ.
2. При фильтрации отраженных электронов в СЭМ исследуемый образец представлял собой слоистую структуру: подложка — Si, часть площади которой была покрыта пленкой Pt толщиной 50 нм, затем вся площадь образца была покрыта пленкой углерода толщиной 2 нм. Осаждение пленок осуществлялось методом ионного распыления.
Моделирование контраста для энергетически фильтрованного сигнала ВЭ. Сигнал ВЭ в случае энергетической фильтрации описывается выражением
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСЛОВИЯ
Измерения проводились в гелиевом сканирующем ионном микроскопе (СИМ) Zeiss ORION и сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) Zeiss Merlin. Энергетическая фильтрация в СИМ осуществлялась при помощи полусферического анализатора, его схема представлена на рис. 1. Полусферическая сетка была заземлена для поддержания постоянного электрического поля в пространстве между задерживающей сеткой и детектором Эверхарта—Торли, регистрирующим вторичные электроны (ВЭ). К образцу прикладывался положительный потенциал, его величина менялась от 0 до 50 В, что позволяло отфильтровывать все вторичные электроны, возбужденные в образце. Энергия первичных ионов составляла 35 кэВ, рабочее давление в камере — величину порядка 10-7 Торр. Более подробно принцип работы анализатора описан в [4].
^2
S(Eb E 2) = \ f (E) dEdE,
(1)
dN
где--распределение ВЭ по энергиям, /(Е) —
йЕ
аппаратная функция детектора, а Е1, Е2 — верхняя и нижняя границы полосы пропускания. В случае использования полусферического анализатора Е2= да, а аппаратная функция — функция Хэви-сайда:
f (E) = 0(E - E).
(2)
Распределение ВЭ по энергиям в гелиевом СИМ описывается следующим выражением [4]:
E
dN = Nrta - 1)(a - 2)Фа-2-dE йУ (E + Ф)а
E
Задерживающий потенциал
Рис. 2. Относительный контраст между двумя различными материалами (у1 > У2, Ф1 > Ф2) как функция задерживающего потенциала для трех случаев: П1 = П2 = 0, контраст без учета ВЭ3 — сплошная линия; П2/Л1 < Т2/Т1(Ф2/Ф1)а 2 — точечный пунктир; П2/Л1 > Т2/У1(Ф2/Ф1)а 2 — штриховой пунктир.
где у — выход ВЭ, N — число падающих ионов, Ф — работа выхода, а — некоторая постоянная, зависящая от материала.
Нижний предел интегрирования в (1) определяется задерживающим потенциалом и также зависит от разности работ выхода материалов образца и задерживающей сетки (Фг):
Е1 = еУ + Ф, -Ф. (4)
Таким образом, сигнал ВЭ в случае фильтрации по энергиям представляет собой функцию задерживающего потенциала, работы выхода материала образца и коэффициента выхода ВЭ, а также зависит от работы выхода материала задерживающей сетки:
¿(Ф, у, У) = [ NЕ, : сСЕ
(5)
еУ+АФ
где АФ = Фг - Ф.
Подставляя (3) в (5) мы получаем окончательное выражение для сигнала ВЭ:
^Ф,у,У) = Nу| Ф-2(о - 1)(еУ + Аф) + ф X
(еУ + Ф,) х 0(еУ + АФ) + 0(-еУ - АФ)
-1
(6)
Относительный контраст для двух разных материалов с работами выхода Ф1 и Ф2 и коэффициентами выхода ВЭ у1 и у2:
с = £(ФЬ У! ,У) - S(Ф2, У2 ,У) (7)
ЬХФъ У1 ,У) ' В общем случае характер изменения контраста зависит от соотношений между величинами работ выхода и коэффициентами выхода ВЭ. Все выше-
приведенные рассуждения относятся к сигналам вторичным электронов, сгенерированных в образце первичным пучком (ВЭ1) и отраженными ионами (ВЭ2). Вкладом вторичных электронов, генерируемых отраженными ионами в стенках камеры или держателе образца (ВЭ3), обычно можно пренебречь, но в случае приложения задерживающего потенциала, по мере его увеличения, вклад ВЭ3 становится все более и более существенным и должен учитываться при описании элементного контраста.
Число ВЭ3 пропорционально числу обратно рассеянных ионов:
N^3 = N4 к, (8)
где п — выход обратно рассеянных ионов и к — коэффициент генерации и регистрации ВЭ3, зависящий от геометрических особенностей детектора и материала камеры.
Таким образом, сигнал ВЭ3 должен быть добавлен в расчетные формулы сигнала ВЭ и относительного контраста:
с = $(Ф1, У1,Л1,У) - ^2, У2,П2,У) (9)
£(ФЬ У1,П1,У) '
Из полученного выражения следует, что относительный контраст определяется взаимным соотношением работ выхода и коэффициентов выхода обратно рассеянных ионов исследуемых материалов. График зависимости относительного контраста от задерживающего потенциала показан на рис. 2.
Следует заметить, что вышеприведенные вычисления сделаны на основе модифицированной модели Чанга—Эверхарта, которая хорошо работает только для металлов из-за возможности использовать
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.