^ ПРОЧНОСТЬ ^^^^^^^^^^^^^^
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.721'71'5'74:539.379:539.25
ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА В95 ПРИ СДВИГЕ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ
© 2011 г. И. Г. Бродова, И. Г. Ширинкина, А. Н. Петрова, О. В. Антонова, В. П. Пилюгин
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 02.11.2010 г.
Методами электронной микроскопии и рентгеновского фазового анализа изучено влияние степени деформации при сдвиге под квазигидростатическим давлением на структурные и фазовые превращения в сплаве В95. Установлено, что при интенсивной пластической деформации происходит формирование нанокристаллической структуры с твердостью 2.5 ГПа. Образование наноструктуры с минимальным средним размером зерна 80—55 нм происходит при е = 5.5—6.4. Показано, что в процессе динамического деформационного старения при е > 4.8 из пересыщенного а-твердого раствора выпадает упрочняющая метастабильная фаза М§/п2, количество которой возрастает с увеличением степени деформации.
Ключевые слова: интенсивная пластическая деформация, нанокристаллическая структура, электронная микроскопия, алюминиевые сплавы.
ВВЕДЕНИЕ
Высокопрочные сплавы системы Al—Zn—Mg—Mn являются важным материалом, широко применяемым в авиастроении [1]. Несмотря на известность данного материала и большой объем экспериментальных данных по его литью, деформации и термической обработке, проблема улучшения свойств за счет изменения структурных параметров остается актуальной до настоящего времени.
С развитием современных методов интенсивной пластической деформации (ИПД) [2, 3] появилась возможность резкого измельчения структуры металлов и сплавов, которое привело к созданию новых материалов с уникальным набором их функциональных и эксплуатационных свойств. В частности, были получены сверхпластичные сплавы 1421 [4] и 6082 [5], а также высокопрочные сплавы 6061 и В96ц1 [6, 7]. Как показали результаты, для получения объемных материалов с дисперсной структурой наиболее эффективным оказался метод равнока-нального углового прессования — РКУП [2], и большинство экспериментов по измельчению структуры различных материалов проведено именно по этой технологии [2—6].
В последние годы на базе схемы РКУП был разработан способ динамического канально-углового прессования (ДКУП), который, при той же оснастке и использовании в качестве источника воздействия энергии сгорания пороха, обеспечил скорости деформации материалов на 3—5 порядков выше, чем при РКУП [8]. Таким способом были получены и исследованы ультрамикрокристаллические (УМК) образцы из меди [9], титана [10] и алюминиевых спла-
вов АМц [11] и АМГ6 [12]. Эти результаты свидетельствовали о высокой эффективности данной технологии, так как за 1—2 прохода через два пересекающихся канала при ДКУП достигается такая же степень измельчения структуры, как за 6—8 проходов при РКУП.
В процессе работы над усовершенствованием данной технологии, динамическому канально-уг-ловому прессованию был подвергнут сплав В95. Уже первые опыты показали, что данный материал легко переходит в УМК-состояние за 1—2 цикла прессования [13]. Представляло интерес, сравнить установленные при высокоскоростной деформации закономерности структурообразования сплава с особенностями формирования структуры этого же материала в условиях сверхвысоких степеней деформации, например, при сдвиге под давлением в наковальнях Бриджмена.
Для этих целей в настоящей работе ставилась задача — исследовать фазовые и структурные превращения в сплаве В95 при деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением (КГД).
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Интенсивную пластическую деформацию образцов диаметром 10 мм и исходной толщиной 0.6 мм осуществляли в наковальнях Бриджмена путем кручения со скоростью 1 об/мин при квазигидростатическом давлении Р = 4—8 ГПа и комнатной температуре. Число оборотов наковальни варьировалось от 1до 15, что соответствовало истинной логарифмической деформации е ~ 4.1—6.9. Чтобы исключить неоднородность деформации по радиусу, которая
Рис. 1. Структура сплава В95 до (а) и после (б, в) интенсивной пластической деформации: б - е = 4.1; в - е = 5.5.
имеет место при таком методе нагружения, все структурные характеристики определялись на половине радиуса образца.
Металлографические исследования образцов до деформации были проведены с помощью оптических микроскопов МБС-9 и Neophot-32. Количественные характеристики структурных компонентов сплава определялись с использованием стандартных методик.
Измерение параметра решетки и фазовый анализ образцов до и после нагружения проводились на ди-фрактометре "ДРОН-3" в Со^"а-излучении. Расчеты осуществляли с помощью пакета программ "Profile". Микротвердость HV измеряли на приборе ПМТ-3
при нагрузке 0.2 Н (погрешность не превышала 10%). Электронно-микроскопические исследования выполнялись на электронном просвечивающем микроскопе '^ЕМ-200СХ". Размеры структурных составляющих деформированных образцов рассчитывались по темнопольным электронно-микроскопическим снимкам с помощью компьютерной программы 1^1ат5-700". Измерения проводили по 20 снимкам, полученным при одном увеличении — х30000, погрешность составляла ±10 нм. Для определения химического состава и морфологии структурных составляющих использовали сканирующий микроскоп '^иаПа-200" с приставкой ЕПДХ.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Для кручения использовали образцы, вырезанные параллельно поперечному сечению горяче-прессованного прутка. До деформации материал подвергался термической обработке по режиму Т6 (закалка и старение) и дополнительному низкотемпературному отжигу. Структура такого исходного образца, показанная на рис. 1а, состоит из зерен и субзерен, разделенных малоугловыми границами с азимутальной разориентировкой ~5°. Микротвердость основы сплава и его твердость составляют соответственно НУ = 680 МПа, НВ = 70.
Эволюцию структуры в процессе деформации в интервале 4.1 < е < 6.9 анализировали по данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Было установлено, что после одного оборота (е = 4.1) в материале образуется смешанная структура, состоящая из кристаллитов, разделенных малоугловыми и большеугловыми границами и характеризующихся большим разбросом по размерам (от 10 до 450 нм). Внутри исходных субзерен, путем выстраивания решеточных дислокаций формируются новые малоугловые границы. За счет развития ротационных мод деформации возникают высокоугловые разо-риентировки зерен, т.е. идут процессы фрагментации и образования ультрамикрокристаллической структуры. Наблюдаемый неоднородный контраст внутри кристаллитов свидетельствует о высоком уровне упругих напряжений (рис. 1б). Увеличение числа оборотов до двух (е = 4.8) практически не изменяет характер структурообразования. Средний размер кристаллитов не превышает 140 нм. При е = = 5.5 (4 оборота) происходит формирование более равномерной структуры, состоящей полностью из кристаллитов, разделенных большеугловыми границами, при этом их средний размер уменьшается до 85 нм (рис. 1в). Появление наноструктуры четко определяется по характерной дифракционной картине. Так, на рис. 1в показана микродифрактограм-ма полученная с площади 0.0015 мм2, на которой видны кольца с большим количеством точечных рефлексов, свидетельствующих о высокоугловых ра-зориентировках.
Рис. 2. Гистограммы распределения кристаллитов по размерам (а, г) и фрагменты структуры (б—в): а—в — е = 6.9; г — е = 6.4.
С ростом степени деформации е до 6.4 (10 оборотов) микродифракционная картина при той же диафрагме представляет собой уже полностью сформированные интенсивные кольца, на которых трудно различить отдельные точечные рефлексы. Структура становится еще мельче, и средний размер кристаллитов достигает 55 нм. Увеличение числа оборотов до 15 (е = 6.9) приводит к дальнейшей эволюции структуры. В частности, наряду с областями нанозе-рен, появляются единичные крупные зерна, максимальный размер которых достигает 600 нм. Гистограмма распределения зерен по размерам такого образца представлена на рис. 2а. Для сравнения на рис. 2г приведена гистограмма для образца, проде-формированного КГД на 10 оборотов. Видно, что при е = 6.9 имеет место бимодальное распределение со средним размером 115 нм, в то время как при е = = 6.4 получается одномодальное распределение со средним размером в два раза меньше. В области мелких зерен сохраняется упругонапряженное состояние, что на светлопольных снимках проявляется в наличии неравновесных большеугловых границ и неоднородного контраста внутри кристаллитов (рис. 2б). В области крупных зерен (рис. 2в) границы более совершенные, дислокаций внутри зерен нет. Появление небольшого количества крупных зерен и бимодальное распределение среднего размера всего ансамбля могут свидетельствовать о
начале аномального роста зерен в процессе динамической рекристаллизации.
На рис. 3а показана зависимость среднего размера кристаллитов от степени деформации, из которой следует, что наиболее существенное диспергирование материала наступает при е > 5.5. Экспериментально полученный предел диспергирования сплава В95 при данных условиях опыта (комнатная температура и скорость деформации порядка 10-1 с-1) составляет 55 нм. Существование определенного предела измельчения структуры различных материалов при РКУП и КГД показано и экспериментально, и теоретически [14, 15].
Для оценки уровня микроискажений решетки алюминиевой матрицы был применен рентгеновский метод. Из предположения, что на дальних углах отражения основной вклад в уширение дифракционных максимумов вносят микроискажения Аа/а, для расчетов использовали изменение профиля рентгеновской линии (331)а А1. На рис. 4а показано, как меняется профиль рентгеновской линии (331)а с ростом степени деформации, а на рис. 3б приведен график изменения Аа/а от е. Из приведенной зависимости следует, что сначала уровень микроискажений решетки матрицы с ростом степени деформации (е < 5.5) резко возрастает, затем при 5.5 < е < 6.4 несколько уменьшается и при е > 6.4 снова растет. Можно предположить, что незначи-
2 200 ™ 175
« 150 р
£ 125 & 100 % 75
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.