ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 97, № 6, с. 84-90
_ СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ _
ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.24'295:539.89:539.251.26
ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВОВ С ПАМЯТЬЮ ФОРМЫ НА ОСНОВЕ
НИКЕЛИДА ТИТАНА
© 2004 г. С. Д. Прокошкин*, И. Ю Хмелевская% С. В. Добаткин* **, И. Б. Трубицына*, Е. В. Татьянин**' ***, В. В. Столяров****, Е. А. Прокофьев****
*Московский институт стали и сплавов, 119049 Москва, Ленинский пр., 4 **Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН, 117334 Москва, Ленинский пр., 49
***Институт физики высоких давлений РАН, г. Троицк ****Институт физики перспективных материалов, 450000 Уфа, ул. К. Маркса, 12
Поступила в редакцию 18.09.2003 г.
Методами просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и измерений микротвердости исследовали особенности структурообразования в сплавах на основе Ti-Ni в условиях интенсивной пластической деформации по схеме кручения под давлением. Способность исследованных сплавов к аморфизации при деформации зависит от относительного положения температуры деформации и точки Ms. Она наибольшая, когда исходная структура перед деформацией -мартенсит, промежуточная, если исходная структура - метастабильный аустенит, и наименьшая, если исходная структура - стабильный аустенит.
Функциональные свойства сплавов с памятью формы (СПФ) на основе никелида титана - струк-турночувствительные, поэтому различные способы термомеханической обработки СПФ весьма эффективно и широко применяются на практике [1, 2]. В то же время возможности управления функциональными свойствами СПФ за счет использования традиционных схем термомеханической обработки (ВТМО, НТМО, НТМО с последе-формационным отжигом), приводящих к формированию развитой дислокационной субструктуры, к настоящему времени близки к исчерпанию. Выход из положения следует искать на путях создания в сплавах с памятью формы нанокристалли-ческой или субмикрокристаллической зеренной структуры путем термомеханической обработки в условиях интенсивной пластической деформации (ИПД). Элементы такой структуры (зерна) ограничены большеугловой границей в отличие от субзерен полигонизованной дислокационной субструктуры, ограниченных малоугловой границей. Для практического применения важно сформировать нано- или субмикрокристаллическую структуру в массивных образцах. Это может быть достигнуто, например, при использовании метода ИПД равноканальным угловым прессованием [3]. Результаты применения этого метода к СПФ на основе никелида титана будут представлены в следующей публикации.
Особенности структурообразования в условиях ИПД удобно изучать, используя схему деформации кручением под высоким давлением [3]. Электронно-микроскопические исследования показали, что в
СПФ Т1-№ приблизительно эквиатомного состава, деформированных при комнатной температуре по указанной схеме, при достаточно большой степени деформации образуется нанокристалличес-кая структура, а при дальнейшем увеличении деформации происходит постепенная аморфизация структуры [4-8]. В настоящей статье рассмотрены особенности этого процесса в зависимости от состава сплавов на основе никелида титана, температуры деформации и давления. Рассмотрено также влияние на структуру последеформацион-ного отжига.
Исследовали три сплава на основе никелида титана, химические составы и характеристические температуры мартенситных превращений которых представлены в таблице. Отметим, что температуры М5 и соответственно положения температуры деформации относительно температуры М5 у этих сплавов существенно различаются. Предварительная обработка сплавов состояла в закалке от 700°С в воде.
Образцы сплавов 1-3 размером 03 х 0.2 мм деформировали кручением при комнатной температуре под давлением на наковальнях Бриджмена за N = 1, 3, 5, 10 и 15 оборотов (расчетная истинная деформация кручения обода соответственно £ = 3.8, 4.9, 5.5, 6.2, и 6.6). Давление составляло 4 ГПа, а для N = 5-6 и 8 ГПа. Образцы сплава 3 деформировали также при -196°С, а сплавов 1 и 2 при -170°С. Образцы сплавов 1 и 3 размером 010 х 0.6 мм деформировали при комнатной температуре за 5 оборотов (£ = 5.6) и затем нагревали
Исследованные сплавы
Сплав Химический состав, ат. % Температуры превращения*, °C Основной фазовый состав перед ИПД при ткомн
Ti Ni Fe Ms Mf 4 Af Tr
1 50.0 50.0 - 68 55 86 98 - В19'
2 49.3 50.7 - -20 -35 0 9 -2 В2 (в предмартенситном состоянии)
3 50.0 47.0 3.0 -160 -196 -130 -60 -60 В2 (стабильная)
* М5, М^ - температуры начала и окончания мартенситного В2-- Б19'-превращения (сплав 1) или Я-- Б19'-превращения
(сплавы 2, 3); А8, А£ - температуры начала и окончания обратного превращения; Тк - температура начала промежуточного В2-»- Я-превращения. Определены после закалки от 900°С.
в интервале температур 150-500°С, 1 ч. Давление составляло 6 ГПа.
Микротвердость определяли при комнатной температуре на установке Виккерса "Microhard-ness Tester FM" под нагрузкой 100 грамм. Замеры микротвердости проводили в центре образца и на расстоянии половины радиуса от центра в двух взаимноперпендикулярных направлениях, с двух сторон от центра.
Структуру сплавов изучали методами рентгеновской дифрактометрии и дифракционной электронной микроскопии. Рентгенографические съемки проводили в FeA^-излучении на дифрактометре ДР0Н-2.0, электронно-микроскопическое исследование - на микроскопе JEM-100C. При элек-троннно-микроскопическом исследовании старались, чтобы "окно" в фольге располагалось на расстоянии половины радиуса от ее центра.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Перед деформацией кручением в исходном закаленном состоянии исследованные сплавы имели разную структуру при комнатной температуре: сплав 1 - стабильного В19'-мартенсита (таблица, рис. 1а), сплав 3 - стабильного В2-аустенита (таблица, рис. 1в), сплав 2 - метастабильного аус-тенита в предмартенситном состоянии (таблица, рис. 16). В последнем случае наблюдаются типичные для предпереходного состояния явления [9]: "рябой" дифракционный контраст и диффузные эффекты на электронограммах - тяжи и пятна-сателлиты в "несоизмеримых" позициях (см. рис. 16).
1. Влияние состава сплава на структурообра-зование при ИПД. Эти эксперименты проводили на образцах 03 мм.
Измерения микротвердости показали, что ее величина в центре образца систематически меньше, чем на половине радиуса. Однако это различие, за редким исключением, не выходит за пределы статистической ошибки эксперимента (рис. 2а). Сама же величина микротвердости примерно в два раза превышает уровень, характерный для исходного, недеформированного состояния (2500-3000 МПа). Очевидно, середина образца также хорошо прорабатывается при деформации, и использовать формулу £ = ln(2nNr/h), определяющую истинную
деформацию кручения, можно довольно условно. Сравнивать твердость разных сплавов смысла не имеет, поскольку только сплав 3 находится в стабильном структурном состоянии. В других же спла-
Рис. 1. Исходная структура исследованных сплавов перед ИПД (закалка от 700°С, 30 мин): а - Т1-50.0% N1, мартенсит; б - Т1-50.7 % N1, аустенит в предмартенситном состоянии; в - Т1-47% №-3%Бе, стабильный аустенит.
Иу, МПа 7500
6500
5500
4500
(а)
-1.0
-0.5
0.5 1.0
Б, мм
7500 6500 5500 45000 6500 -
5500 £
4500
(б)
2
(в)
10 12 14 N
8
Р, ГПа
Рис. 2. Микротвердость сплавов после ИПД кручением под давлением:
а - в зависимости от места измерения, N = 10, Р = 4 ГПа; б - в зависимости от числа оборотов, при Р = 4 ГПа; в -в зависимости от давления, N = 5; б, в - микротвердость в центре образца; а, б - сплав Т1-50.0%№; в - сплав Т1-47%№-3%Бе.
вах под индентором идет образование (сплав 2) или переориентация (сплав 1) мартенсита.
С увеличением числа оборотов N микротвердость сплавов возрастает (см. рис. 26), отражая возрастающее деформационное упрочнение сплавов. При увеличении давления она несколько уменьшается (см. рис. 2в), что связано со структурными изменениями, описанными ниже.
Рентгенографические съемки проводили в интервале углов 20, покрывающем линии {110} аус-
тенита и от (110) до (102) мартенсита. В исходном состоянии линия {110}В2 узкая (ширина на половине высоты В = 0.3°-0.4°; на сплаве 1 В измерена при 120°С, выше точки АД рис. 3. После ИПД по всем режимам наблюдается одна сильно уширенная линия, пик которой приблизительно отвечает координате {110}В2. С увеличением числа оборотов ширина линии увеличивается и достигает некоторой предельной величины, примерно одинаковой для всех трех сплавов (см. рис. 3). Это означает, что в конечном счете, после 10-15 оборотов, сплавы
В, 26 12
10
8
6
4
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
N
Рис. 3. Зависимости ширины рентгеновской линии от числа оборотов при кручении: • - Т1-50.0%№; А - Т1-50.7%№; О - Т1-47%№-3%Ре.
приобретают одинаковую структуру. Однако кинетика увеличения ширины линии разная: "насыщение" В происходит наиболее быстро в сплаве 1, с промежуточной скоростью - в сплаве 2 и наиболее медленно - в сплаве 3 (см. рис. 3).
Логично предположить, что закономерность изменения ширины рентгеновской линии с ростом деформации обусловлена изменением структуры в последовательности от дислокационной субструктуры холодного наклепа к аморфной структуре.
Электронно-микроскопическое исследование подтверждает такое предположение и выявляет подробности структурообразования.
Изменение структуры в сплавах на основе Т1-N1 с увеличением деформации происходит в такой последовательности: развитие деформационной субструктуры (дислокационной и двойниковой) —► —► формирование (на фоне развивающейся субструктуры) фрагментированной ультрамелкозернистой структуры с большеугловой разориенти-ровкой и непрерывно уменьшающимся размером структурных элементов вплоть до нанометрическо-го —► возникновение (на фоне ультрамелкозернистой структуры) и распространение аморфной структуры.
Поскольку структурные изменения с ростом деформации накапливаются постепенно, но не одновременно в разных участках образца, то нередко на одной и той же выбранной площадке наблюдаются признаки разных типов структур.
Для лучшего распо
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.