Карташов В. С., доктор фармацевтических наук, профессор Первого Московского государственного медицинского университета им. И.М. Сеченова
ИДЕНТИФИКАЦИЯ БЕКЛОМЕТАЗОНА ДИПРОПИОНАТА МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР
Для идентификаци беклометазона дипропионата использован метод спектроскопии ЯМР. Характерные сигналы в спектрах ЯМР беклометазона дипропионата позволяют осуществлять его надежную идентификацию.
Ключевые слова: беклометазона дипропионат, спектроскопия ЯМР.
NMR SPECTROSCOPIC IDENTIFICATION OF BECLOMETHASONE DIPROPIONATE
NMR spectroscopy was used to identify of the beclomethasone dipropionate. The characteristic signals in the NMR spectra of the beclomethasone dipropionate enabled their reliable identification.
Keywords: beclomethasone dipropionate, NMR spectroscopy.
В настоящем сообщении приведены результаты работы по идентификации лекарственного средства беклометазона дипропионата методом спектроскопии ЯМР на ядрах водорода
1 13
Н и углерода С. Беклометазона дипропионат является глюкокортикостероидным препаратом, представляет собой 9-альфа-хлор-16-бета-метил-преднизолона дипропионат [1-3].
Материалы и методы
Спектры ЯМР регистрировали на спектрометре WH-90 фирмы Bruker с рабочей частотой 90 МГц (1Н) и 22,62 МГц (13С) при 30 оС для 2% (1Н) и 15% (13С) растворов беклометазона дипропионата в дейтерированном диметилсульфоксиде. В качестве внутреннего стандарта измерений химических сдвигов использовали тетраметилсилан 5 0,00 м.д. (1Н) и диоксан 5 67,4 м.д. ( С). Отнесение сигналов спектров ЯМР 1Н к определенным группам протонов проведено на основании их химических сдвигов, вида мультиплетов и значений констант
13
спин-спинового взаимодействия. Регистрацию спектров ЯМР С осуществляли в режиме полного подавления спин-спинового взаимодействия протонов с углеродами.
Результаты исследования и их обсуждение
В спектре ЯМР 1Н беклометазона дипропионата наблюдаются: дублет протона Н-1 при 7,30 м.д. с константой J1,2=10,1 Гц, дублет-дублета Н-2 при 6,24 м.д. с J1,2=10,1 и J2,4=2,0 Гц, мультиплет Н-4 при 5,99 м.д., дублет ОН-11 при 5.68 м.д. с J=5,4 Гц, сигналы Н-21 при 5а=4,73 и 5В=4,43 м.д. с JAB=17,0 Гц, мультиплет Н-11 в области 4,3-4,5 м.д., квартет СН2СН3 при 2,41 м.д. с J=7,5 Гц, дублет СН3-16 при 1,24 м.д. с J=6,9 Гц, триплеты СН2СНз при 1,07 и 1,05 м.д. с J=7,5 Гц, синглеты протонов СН3-10 при 1,61 м.д. и СН3-13 при 0,88 м.д.. В спектре ЯМР 13С беклометазона дипропионата регистрируются сигналы углеродов: С-1 при 153,5 м.д., С-2 при 129,7, С-3 при 186,2, С-4 при 125,1, С-5 при 167,5, С-6 при 30,9, С-7 при 28,4, С-8 при 34,8, С-9 при 86,0, С-10 при 50,6, С-11 при 74,6, С-12 при 36,7, С-13 при 48,8, С-14 при 44,1, С-15 при 35,0, С-16 при 47,1, С-17 при 94,5, С-18 при 17,7, С-19 при 25,5, С-20 при 199,6, С-21 при 68,3, СН3-16 при 20,5, дипропионата С=О при 175,5 и 174,0, СН2 при 28,5 и 27,5, СН3 при 9,9 и 9,5 м.д..
Выводы
1. Измерены спектры ЯМР Н и С беклометазона дипропионата в дейтерированном ди-метилсульфоксиде.
2. Проведено и подтверждено отнесение сигналов в спектрах ЯМР беклометазона ди-пропионата, что позволяет надежно идентифицировать его с помощью данного метода.
Литература
1.МашковскийМ.Д. Лекарственные средства. М., 2014: 572-573.
2. Бердникова Л.В.. Качество жизни и тревожно-депрессивные расстройства у больных бронхиальной асмой в сочетании с артериальной гипертензией. Автореф. дис. канд. мед. наук. Нижний Новгород, 2012: 3-26.
3. Баширова С.Б. Оптимизация режимов назначения ингаляционных кортикостероидов при бронхиальной астме у женщин с климактерическим синдромом на фоне заместительной гормонотерапии. Автореф. дис. канд. мед. наук. Махачкала, 2010: 3-19.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.