Карташов В. С. доктор фармацевтических наук, профессор Первого Московского государственного медицинского университета им. И.М. Се-че-нова
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРТОФЕНА МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР
Для идентификаци ортофена использован метод спектроскопии ЯМР. Характерные сигналы в спектрах ЯМР ортофена позволяют осуществлять его надежную идентификацию.
Ключевые слова: ортофен, спектроскопия ЯМР.
NMR SPECTROSCOPIC IDENTIFICATION OF ORTHOPHEN
NMR spectroscopy was used to identify of the orthophen. The characteristic signals in the NMR spectra of the orthophen enabled their reliable identification.
Keywords: orthophen, NMRspectroscopy.
В настоящем сообщении приведены результаты работы по идентификации лекарственного средства ортофена методом спектроскопии ЯМР на ядрах водорода и углерода 13С. Ортофен является нестероидным противовоспалительным средством и представляет собой натриевую соль 2-[(2,6-дихлорфенил)-амино]-фенилуксусной кислоты [1-7].
Материалы и методы
Спектры ЯМР регистрировали на спектрометре WH-90 фирмы Бгцкег с рабочей частотой 90 МГц (1Н) и 22,62 МГц (13С) при 30 оС для 2% (1Н) и 15% (13С) растворов ортофена в дей-терированном диметилсульфоксиде. В качестве внутреннего стандарта измерений химических сдвигов использовали тетраметилсилан 5 0,00 м.д. (1Н) и диоксан 5 67,4 м.д. (13С). Отнесение сигналов спектров ЯМР 1Н к определенным группам протонов проведено на основании их химических сдвигов, вида мультиплетов и значений констант спин-спинового взаимодей-
13
ствия. Регистрацию спектров ЯМР С осуществляли в режиме полного подавления спин-спинового взаимодействия протонов с углеродами.
Результаты исследования и их обсуждение
В спектре ЯМР 1Н ортофена наблюдаются: уширенный сигнал протона КН-группы при
10,50 м.д., мультиплет протонов Н-31,51 в области 7.38-7,48 м.д., мультиплет протонов Н-
4,5,6,4: в области 6,59-7,12 м.д., дублет-дублетный сигнал протона Н-3 при 6,21 м.д. с константами спин-спинового взаимодействия 13,4=7,7 и 13,5=1,2 Гц, синглетный сигнал протона метиленовой группы при 3,35 м.д..
В спектре ЯМР 13С ортофена регистрируются сигналы углеродов: СО при 176,8 м.д., С-11 при 144,4 м.д., С-2 при 139,2 м.д., С-4,6 при 131,2 и 126,9 м.д., С-21,31,51,61 при 130,1 м.д., С-1
при 129, 3 м.д., С-4:,5 при 125,0 и 120,9 м.д., С-3 при 116,7 м.д., метиленовой группы при 45,1 м.д..
Выводы
1. Измерены спектры ЯМР 1Н и 13С ортофена в дейтерированном диметилсульфоксиде.
2. Проведено и подтверждено отнесение сигналов в спектрах ЯМР ортофена, что позволяет надежно идентифицировать его с помощью данного метода.
Литература
1. МашковскийМ.Д. Лекарственные средства. М., 2012: 175-176.
2. Смирнова Е.С.. Разработка лекарственного препарата диклофенака натрия на эмульси-онно-гелевой основе. Автореф. дис. канд. фарм. наук. СПб, 2011: 3-24.
3. Викторов А.П. Нестероидные противовоспалительные лекарственные средства и фармакотерапия хронической боли: проблемы эффективности и безопасности. Рациональная фармакотерапия 2010; (4): 5-12.
4. Дмитриев В.А. Сравнительная характеристика фармакокинетики, клинической эффективности и безопасности генерических препаратов диклофенака и ибупрофена. Автореф. дис. канд. мед. наук. М., 2008: 3-21.
5. Шварц Г.Я. Современные нестероидные противовоспалительные средства. М., 2004: 340.
6. Богданенко Е.В.. Влияние ортофена на эмбриогенез мышей. Автореф. дис. канд. биол. наук. М., 2000: 3-15.
7. Насонов Е.Л. Нестероидные противовоспалительные препараты. Русский медицинский журн. 1999; (8): 392-396.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.