ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 9, с. 957-965
^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.7174721:539.52
ИССЛЕДОВАНИЕ ДЕЙСТВУЮЩИХ МЕХАНИЗМОВ СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ В СПЛАВЕ СИСТЕМЫ Al—Mg—Mn
© 2015 г. О. А. Яковцева*, А. В. Михайловская*, В. С. Левченко*, А. В. Иржак**, В. К. Портной*
*НИТУ "МИСиС", 119049 Москва, Ленинский проспект, 4 **ИПТМРАН, г. Черноголовка, Московская обл. e-mail: mihaylovskaya@misis.ru Поступила в редакцию 05.11.2014 г.; в окончательном варианте — 05.12.2014 г.
Проанализированы вклады зернограничного скольжения и внутризеренного дислокационного скольжения во время сверхпластической деформации в сплаве АМг4 (аналог АА5083) путем анализа изменений в процессе деформации поверхности образцов с маркерными сетками, полученными ионным травлением. Методами световой, электронной просвечивающей, сканирующей микроскопии и дифракции обратных отраженных электронов проанализированы изменения дислокационной, зе-ренной и субзеренной структуры во время сверхпластической деформации. Показано, что во время сверхпластической деформации развивается динамическая полигонизация. Вклад диффузионной ползучести определен по анализу зон свободных от выделений, выявленных после деформации.
Ключевые слова: алюминиевые славы, механизмы сверхпластичности, зернограничное скольжение, внутризеренное дислокационное скольжение, диффузионная ползучесть.
DOI: 10.7868/S0015323015070128
пастой [9], но они нерегулярны и не позволяют достоверно определить величину внутризеренной деформации. Маркерные сетки [7, 10—12], в том числе нанесенные ионным пучком, имеют преимущества по сравнению с царапинами, так как при нанесении сетки можно контролировать размер и глубину маркеров и не происходит пластической деформации поверхности.
До настоящего времени было проведено много исследований явления сверхпластичности, механизмов сверхпластической деформации, разработаны новые материалы и технологии измельчения зеренной структуры для достижения рекордных удлинений, в том числе в сплавах на основе алюминия [13—17]. Однако, несмотря на большой объем экспериментальных работ, в литературе есть разногласия по поводу основного механизма сверхпластической деформации, обеспечивающего высокую чувствительность напряжения к скорости деформации. Распространена точка зрения, что основным механизмом СПД является зерно-граничное скольжение, вклад которого может достигать 60—90% [18, 19], а внутризеренное дислокационное скольжение и диффузионная ползучесть являются аккомодационными механизмами. Однако, в ряде алюминиевых сплавов систем Al—
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы с размером зерна менее 10 мкм способны удлиняться на несколько сотен или даже тысяч процентов, что связанно с необычно высокой чувствительностью напряжения к скорости деформации в материалах с такой структурой [1]. Пирсон обнаружил это явление в сплаве Б1—8п в 1934 [2]. Бочвар и Свидерская в 1945 г. назвали наблюдаемый эффект "сверхпластичностью", после чего термин стал международным [3, 4]. Возможных механизмов сверхпластической деформации (СПД) всего три (как и при ползучести) — зернограничное скольжение (ЗГС), диффузионная ползучесть (ДП) и внутризеренное дислокационное скольжение (ВДС). Отметим, что под термином внутризеренное дислокационное скольжение следует понимать и консервативное, и неконсервативное перемещение дислокаций — переползание, так как сверхпластичность обычно наблюдается при гомологических температурах выше 0.5 Тпл.
Анализ изменения структуры поверхности сплавов — наиболее широко распространенный способ изучения механизмов ползучести и сверхпластичности [5—8]. Для анализа изменений во время деформации на поверхность образцов наносят маркерные царапины, например, алмазной
Mg—Mn и Al—Cu—Mn, отмечено необычно слабое ЗГС, менее 10—15% [20]. Некоторые работы, проведенные на сплаве AA5083 (сплав близкого состава с АМг4) [10, 21], также свидетельствуют о малом вкладе ЗГС (около 10%) и показывают, что основным механизмом деформации является диффузионная ползучесть. Авторы [21] обнаружили зоны, свободные от выделений в образцах после сверхпластической деформации, которые считаются структурным признаком диффузионной ползучести [22]. В [23], как и [20, 24], наоборот, выявлен существенный вклад дислокационного скольжения.
Однако, внутризеренная деформация за счет перемещения решеточных дислокаций или диффузионного массопереноса не может обеспечить сохранение размеров и формы зерна после больших деформаций, а форма зерен во время сверхпластической деформации обычно близка к равноосной. Предполагается, что динамическая рекристаллизация может быть сопутствующим процессом и способствовать поддержанию равноосной формы зерен в сплавах со слабым ЗГС. Признаки динамической рекристаллизации — появление мелких зерен, поперечных границ зерен во время деформации при повышенной дислокационной активности, обнаружены во время СПД в сплавах на разных основах [20, 24—28].
В настоящей работе поставлена цель проанализировать изменения поверхности, зеренной и дислокационной структуры во время сверхпластической деформации и определить вклады действующих механизмов в сплаве АМг4 системы Al—Mg—Mn.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Исследуемый сплав имел состав Al-4.82Mg-0.68Mn—0.25Cr (по шихте Al-4.8Mg-0.7Mn-0.25Cr, мас. %), выбранный по верхнему пределу легирующих компонентов марки сплава АМг4 для обеспечения наименьшего размера зерна и наилучших показателей сверхпластичности [14]. Сплав получали в лабораторных условиях. Слиток отливали в медную водоохлаждаемую изложницу со скоростью охлаждения при кристаллизации около 15 К/с, затем подвергали гомогенизационному отжигу, горячей прокатке при температуре 420° С с обжатием 70%, а затем прокатке при комнатной температуре до конечной толщины листа 1 мм с одним промежуточным смягчающим отжигом.
Микроструктурный анализ проводили при помощи светового микроскопа Neophot-30, электронного сканирующего микроскопа (СЭМ) TESCAN VEGA LMH c системой рентгеновского энергодисперсионного микроанализа Oxford In-
struments Advanced AZtecEnergy и EBSD-анализа NordLysMax2 и электронного просвечивающего микроскопа JEOL JEM-2100 (ПЭМ). Микроструктуру и структуру поверхности образцов до и после деформации изучали при помощи СЭМ. Динамику структурных изменений исследовали во время рекристаллизационного отжига при температурах 540, 550, 560°С и сверхпластической деформации до 1.4 (300%) со скоростью 1 х 10—3 с-1 при тех же температурах.
Микрошлифы для световой и электронной сканирующей микроскопии готовили при помощи механической шлифовки и полировки на установке Struers LaboPol-5. При необходимости проводили электролитическую полировку в хлор-но-спиртовом электролите (состав — 7 частей C2H5OH, 2 части HClO4, 1 часть C3H8O3 и оксидирование в 10% водном растворе фторборводороди-стой кислоты) для выявления зеренной структуры в поляризованном свете светового микроскопа. Объектами ПЭМ служили фольги, которые готовили механическим шлифованием до толщины 0.25 мм с последующей вырубкой дисков диаметром 3 мм, которые электролитически утоняли на установке Struers TenuPol-5 с использованием электролита A-II.
Для определения показателей сверхпластичности использовали пятикратные пропорциональные образцы с шириной рабочей части 6 мм, толщиной 1 мм, и длиной 14 мм [29]. Значение оптимальной скорости деформации, соответствующее максимальной скоростной чувствительности, определяли по результатам испытаний со скачковым повышением скорости деформации на испытательной машине 1231 У-10 с компьютерным управлением движением траверсы. Начальная скорость деформации — 5 х 10—5 с-1, конечная — 2.5 х 10—2 с-1, число скоростей — 18, деформация на каждом шаге — 0.2%. Образцы испытывали в интервале температур 500—560°С с шагом 10°С. Испытания при постоянной скорости деформации 1 х 10—3 с—1 проводили при температурах 540—560°С.
Энергию активации сверхпластической деформации определяли при помощи параметра Зинера—Холломона (Z), который, как известно, зависит от температурно-скоростных условий деформации согласно уравнению (1) [30, 31] и связан с величиной напряжения течения уравнениями (2—4) [30—33]:
Z = sexp(JOT) , (1)
где s — скорость деформации, с—1; Z — параметр Зинера—Холломона; Q — энергия активации,
кДж; R — универсальная газовая постоянная, Дж/моль К; T — температура, K.
-у л п1
Z = A1 а ; Z = A2exp (рст);
(2) (3)
Z = А 3[ (аст)]2, (4)
где а — напряжение течения, МПа; А1, А2, в — коэффициенты, зависящие от материала; п1 — коэффициент деформационного упрочнения. А3, а, п2 — константы экспериментально определяемые, которые зависят от температуры.
Константу а определяли по формуле (5), вычислив в и п1 из уравнений (2) и (3), соответственно:
а = Р.
(5)
бзгс = ln I 1 +
Y ( U tg , ) ( 1 - е д )
/к
(6)
где езгс — поперечная деформация, обусловленная вкладом ЗГС; Ц — продольное смещение поперечной царапины на 1-й границе зерна, мкм; 9,- — угол между 1-й границей и осью растяжения, °С; 1к — конечная длина царапины, мкм; еп — общая инженерная поперечная деформация образца.
Подробно методика анализа вклада зерногра-ничного скольжения описана в [9]. Деформацию за счет внутризеренного дислокационного скольжения евдс определяли по формуле [9]:
^ = ln ^ ^
(7)
где /1 и 12— расстояние между параллельными линиями сетки в теле зерна, расположенными попе-
•ТЛ- 1е ■Л f
- о , .
■ , о ••
Ч■ .? I ' ■ 7 ' .
Для определения вкладов зернограничного скольжения и внутрезеренной деформации на предварительно полированный образец сплава при помощи ионного микроскопа STRATA FIB-205 [34] наносили маркерные сетки. Первая маркерная сетка имела размер (400 х 400) мкм, линии нанесены с шагом 10 мкм, вторая располагалась внутри первой сетки и имела размер (100 х 100) мкм и шаг 5 мкм, глубина маркерных линий составляла 0.2 мкм. Для определения вкладов механизмов анализировали изменения линий маркерной сетки после последовательной накопленной деформации 0.10, 0.31 и 0.37 (сетку наносили на образец до деформации) со скоростью 1 х 10-3 с-1 при температуре 550°С, а так же после деформ
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.