ФИЗИКА ЗЕМЛИ, 2004, № 10, с. 5-15
УДК 550.837+550.34.01
ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИКИ ПОЛИМОРФНОГО а-Р-ПЕРЕХОДА В КВАРЦИТЕ МЕТОДАМИ НЕЙТРОННОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ
И АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ
© 2004 г. Г. А. Соболев1, А. В. Пономарев1, А. Н. Никитин2, А. М. Балагуров2, Р. Н. Васин2
1Институт физики Земли им. О.Ю. Шмидта РАН, г. Москва 2Объединенный институт ядерных исследований, г. Дубна Поступила в редакцию 26.04.2004 г.
В развитие идей М.А. Садовского о релаксационных процессах в энергонасыщенной теплом, движением и энергией физико-химических связей земной коре исследована методами нейтронной ди-фрактометрии и акустической эмиссии динамика а-Р-перехода в образце кварцита. Показано, что переход происходил в температурном диапазоне 540-573°С и после достижения температуры 600°С образец практически полностью состоял из Р-кварца. Измерено изменение межплоскостных расстояний кристаллической решетки в процессе а-Р-перехода, и на этой основе оценены значения решеточных напряжений, которые в несколько раз превысили приложенное к образцу внешнее механическое напряжение. Установлено, что после завершения а-Р-перехода возникали вспышки акустической эмиссии (АЭ), превышающие на два порядка по интенсивности уровень АЭ, обусловленный термическим растрескиванием при нагревании образца. Динамика всплесков АЭ описывается зависимостью релаксационного типа и по структуре имеет некоторую аналогию с известными в сейсмологии последовательностями: главное событие - афтершоки.
ВВЕДЕНИЕ
В 80-е годы прошлого века академик М.А. Садовский обобщил результаты исследования физических свойств горных пород и сформулировал концепцию "геофизической среды" - открытой, нелинейной иерархической системы отдельностей [Садовский и др., 1987]. Среди основных характеристик такой среды он отмечал: "Отдельности-блоки, образующие систему, в разной степени энергонасыщены теплом, движением и энергией физико-химических связей. Энергия, поступающая извне, может способствовать тому, что некоторые из них достигнут неустойчивости и сбросят излишек энергии в виде упругих волн... В процессе непрерывной подпитки энергией эта система самоорганизуется в диссипативную структуру, имеющую самоподобный иерархический характер. Кроме того, эти отдельности подвергаются постоянной вибрации в огромном диапазоне масштабов и частот: от тепловых колебаний молекул до микросейсм, землетрясений и подвижек континентальных плит" [Садовский, Писаренко, 1989, с. 11, 23].
В полном соответствии с этими идеями в работе [Соболев и др., 2001а] отмечалось, что процесс подготовки и развития очага землетрясения не может быть до конца понят и описан без уточнения и усложнения физических моделей геологической среды. Особенно плохо исследованы явления неустойчивости горных пород, находящихся под воздействием высоких температур и давле-
ний, в том числе в процессе фазового (полиморфного) перехода. В связи с этим актуально изучение и учет аномальных физических свойств минералов, образующих горные породы при высоких температурах и давлениях, например, природы аномального поведения поликристаллического кварца в температурном интервале а-Р-превра-щения (560-600°С).
Самый распространенный в земной коре минерал - кварц - в поликристаллическом виде входит в состав многих горных пород, и его аномальное для твердого тела поведение при термодинамических условиях а-Р-перехода, по-видимому, существенно влияет на деформационные, термоупругие, прочностные свойства пород на различных глубинах. Высказано предположение, что горные породы, в которых содержатся минералы, испытывающие твердотельные превращения, становятся "ослабленными" благодаря неустойчивому состоянию кристаллической структуры переходной области и испытывают трансформационную сверхпластичность [Калинин и др., 1989], проявляющуюся в возникновении значительных деформаций под воздействием сравнительно небольших внешних нагрузок.
Аномальный рост коэффициента теплового расширения и смена знака коэффициента Пуассона [Зубов, Фирсова, 1962] в температурном интервале ниже точки полиморфного перехода (524-573°С) в поликристаллическом кварце могут привести к возникновению концентраторов
механических напряжений на фазовых неодно-родностях, границах зерен и т.д. Подобные процессы инициируют микроразрывы в горных породах, которые могут лавинообразно нарастать, что приводит к образованию макроразрыва. Теоретически свойства геологической среды, наделенной свойствами кварца, с локальными концентраторами напряжений анализировались в работах [Иванкина и др., 1993; Шермергор, Яковлев, 1998]. В работе [Никитин, Архипов, 1992] решена задача о возникновении наведенной анизотропии в первоначально изотропном поликристаллическом кварце благодаря образованию локальных зон микропластичности при а-Р-фазовом переходе.
Комплексное применение современной нейтронографии и методов АЭ открывает новые возможности для исследования поведения различных физических свойств вещества, в том числе минералов и горных пород, в широком диапазоне температур и давлений.
МЕТОДИКА ДИФРАКЦИОННОГО ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАЗЦЫ
В лаборатории нейтронной физики ОИЯИ (г. Дубна) на измерительном комплексе СКАТ-ТКОС [Шешеуег е! а1., 1998; Иванкина и др., 2001] были проведены исследования образцов Шок-шинского кварцита. Измерительный комплекс СКАТ-ТКОС установлен на пучке 7а пульсирующего реактора ИБР-2. Основным прибором комплекса является текстурный дифрактометр СКАТ, имеющий 19 детекторов, расположенных аксиально-симметрично падающему нейтронному пучку на монтажном кольце диаметром 2 м. Дифрактометр установлен на большой пролетной базе, составляющей 103.81 м, что обеспечивает достаточно высокое разрешение по межплоскостному расстоянию (Дй/й ~ 0.003).
Камера ТКОС (термоуправляемая камера одноосного сжатия) закрепляется на гониометре ди-фрактометра СКАТ. Автоматизированная система управления позволяет в ходе эксперимента дистанционно изменять и контролировать температуру и одноосное напряжение на образце. Предельная температура образца в камере на настоящий момент составляет 700°С, гидравлическая система позволяет довести внешнюю нагрузку на образец до 1000 МПа.
Образец цилиндрической формы, диаметром 16 и высотой 20 мм, изготовленный из Шокшин-ского кварцита, устанавливался между поршнями камеры ТКОС и подвергался одноосному сжатию в 15 МПа, после чего производился его нагрев. С ростом температуры макроскопическое сжимающее напряжение возрастало, достигая 27 МПа.
В ходе эксперимента температура повышалась от комнатной до 520°С, затем стабилизиро-
валась 10 мин., после чего в течение одного часа нейтронная дифракция регистрировалась всеми детекторами дифрактометра СКАТ. Подобные циклы измерений повторялись несколько раз с интервалом в 20°С; спектры регистрировались при температурах 520, 540, 560, 580, 600 и 620°С, а также в процессе охлаждения образца при температурах 540 и 400°С. Для повышения точности показаний термопары проводилась корректировка по положению пиков на спектрах, зарегистрированных при таких же температурах у порошка синтетического кварца на дифрактометре ФДВР (фурье-дифрактометр высокого разрешения) [Ак^епоу е! а1., 1997], расположенном на пучке 5 реактора ИБР-2. Входящие в конструкцию дифрактометра фурье-прерыватель, "укорачивающий" довольно широкую по времени (длительностью 320 мкс) "вспышку" тепловых нейтронов от реактора ИБР-2, и детектор на больших углах рассеяния 26 = 152° позволяют достигать разрешения по межплоскостным расстояниям до 0.05%. Для индексации рефлексов использовались теоретически рассчитанные положения дифракционных максимумов а- и Р-кварца на вре-мяпролетных спектрах (рис. 1). На рис. 1 видно, что рефлексы отличаются по положению и интенсивности. Посредством регистрации времени, за которое нейтроны преодолевают известное расстояние от замедлителя до детектора (процессы неупругого рассеяния в данной работе не рассматриваются), определялась их длина волны, а следовательно, и межплоскостное расстояние й системы плоскостей, которой принадлежит регистрируемый в данный момент брэгговский рефлекс. Зная сингонию и значения параметров элементарной ячейки, можно определить индексы Миллера этой системы плоскостей. Интенсивность пиков I определяется структурным фактором.
АППАРАТУРА И МЕТОДИКА РЕГИСТРАЦИИ АЭ
Возникающие в процессе нагревания и фазового перехода акустические сигналы принимались резонансным пьезоэлектрическим датчиком (собственная частота 100 кГц), установленном на корпусе термоуправляемой камеры, и регистрировались на персональном компьютере с помощью специализированной многоканальной системы.
Канал регистрации состоит из предварительного усилителя (ПУ) с коэффициентом усиления по напряжению равным 40 в диапазоне частот от 1 кГц до 2 МГц. Выход ПУ соединен со входом канального усилителя с регулируемым коэффициентом усиления и аналоговым фильтром с нижней границей полосы пропускания 30 кГц. Таким образом были отфильтрованы низкочастотные акустические шумы, связанные с работой технических управляющих систем. Выход усилителя соединен
1.4
4 гг
«
о
4
о
^
А Н О
о X w
5 о X
<D
н W
S
Межплоскостное расстояние d, А 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0
1000 1200 1400 1600 1800 Номер времяпролетного канала
2000
Рис. 1. Теоретические дифракционные спектры а- и ß-кварца (дифрактометр СКАТ): 1 - а-кварц; 2 - ß-кварц.
3
2
2
1
0
1
со входом дискриминатора, который анализирует поток сигналов на входе, по заданным параметрам определяет наличие импульса АЭ, формирует сообщение о наличии импульса АЭ и передает его на накопитель-регистратор. Уровень дискриминации канала настраивался на прием сигналов АЭ с амплитудой, вдвое превышающей амплитуду шумов. Управление системой осуществлялось с помощью компьютерных программ, которые обеспечивали прием сообщений от дискриминатора о сигналах АЭ, суммирование их в течение установленного времени (интервал накопления выбран равным 5 с) и сбор цифровой информации об акустической активности в автономном запоминающем устройстве.
РЕЗУЛЬТАТЫ НЕЙТРОННО-ДИФРАКЦИОННЫХ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
На рис. 2 представлен один из экспериментальных спект
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.