УДК 669.539.2
ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОНКИХ КРЕМНИЙУГЛЕРОДОСОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЙ
A.B. Калмыков, П.Л. Тополянский
В работе производились измерения комплексного сопротивления кремнийуглеродо-содержащих пленок толщиной более 3 мкм на основе анализа электротехнической схемы замещения, включающей емкость и сопротивление. Было получено, что определяемые экспериментально параметры эквивалентной схемы позволяют судить о толщине пленки при ее изменении от 3 мкм в большую сторону. При этом измерения на частотах выше 100 кГц позволяют определить только емкостную составляющую импеданса, в то время как на более низких частотах отмечалось влияние активного компонента, связанного скорее всего с наличием карбида кремния в материале пленки. Показано, что для проведения подобных экспериментов с более тонкими покрытиями необходимо использовать датчик, покрытый диэлектриком с высоким значением диэлектрической проницаемости.
ВВЕДЕНИЕ
В современной практике упрочнения изнашиваемых поверхностей деталей машин и инструмента особое место занимают безвакуумные плазменные технологии нанесения покрытий, в частности технология финишного плазменного упрочнения [1]. Получаемые этим методом тонкие пленки имеют размер наносимых частиц на 3—4 порядка ниже, чем характерная толщина самих пленок (единицы микрометров). Пленки состоят из карбида кремния SiC и оксида кремния с некоторым отклонением стехиометрического состава от Si02, содержание карбида кремния составляет 20—30 ат. % [2].
Толщина пленок определяется в основном технологическим временем обработки и зависит от ряда параметров. Максимальная толщина напыляемых покрытий ограничивается величиной, характеризующейся достижением эффекта упрочнения при минимальном времени обработки, необходимостью в ряде случаев учета поправок на размерную обработку и физическими эффектами нарушения сплошности, выражающимися в образовании трещин. Практически максимальная толщина пленок составляет порядка 3 мкм. Минимальная толщина физически ограничивается переходными зонами на поверхности пленки и на ее границе с металлом-основой. Суммарная толщина таких зон составляет около 1 мкм.
Качество покрытий как параметр, обеспечивающий эффективное применение финишного плазменного упрочнения, можно определить как максимальную сплошность пленки при ее высокой адгезии к основному металлу. Экспериментально доказано, что качество покрытий зависит от целого ряда факторов, основными из которых являются состояние поверхности металла и режим самого процесса нанесения покрытия. Можно считать, что качество покрытия определяется также отсутствием в покрытии кремнийсодержащих соединений в виде ультрадисперсных включений с размерами частиц >10~2 мкм.
Существующее оборудование для финишного плазменного упрочнения не содержит в своем составе приборов или устройств, контролирующих качество покрытий, что делает актуальной задачу оснащения основного оборудования прибором для контроля качества покрытий неразрушающим способом. Эта проблема является технически сложной как в силу малой характерной толщины пленки и малого же диапазона ее изменения, так и в силу целого ряда усложняющих факторов (влияние поверхности, режима обработки, сложной структуры самого покрытия). Анализ существующих способов неразрушающего контроля [3] показывает, что единственным
практически реализуемым решением является измерение электрических характеристик пленок. Отсутствие необходимых экспериментальных данных требует проведения дополнительных исследований с целью "привязки" измеряемых характеристик к физическим параметрам покрытия [3].
Задача данной работы состояла в создании электротехнической модели покрытия, позволяющей рассчитывать основные характеристики пленки, и проведении экспериментов по их определению.
ЭКВИВАЛЕНТНАЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКАЯ СХЕМА ИМПЕДАНСА ПЛЕНКИ И МЕТОДИКА РАСЧЕТА ЕЕ КОМПОНЕНТОВ
Состав покрытия позволяет определить импеданс пленки как емкость с потерями, причем емкость пленки С$ определяется ее толщиной и диэлектрической проницаемостью образующего пленку материала. Потери в пленке описываются ее сопротивлением г5. Существование потерь связано с наличием значительного количества ЗЮ, являющимся в общем случае полупроводником. Исследования электрических свойств подобных объектов наиболее корректно проводить на переменном токе, причем в достаточно широком диапазоне условий, что позволяет свести к минимуму погрешности эксперимента. Рис. 1 поясняет схему эксперимента. На этом же рисунке приведены эквивалентные электрические схемы замещения.
Рис. 1. Схема эксперимента и эквивалентные схемы замещения импеданса пленки: 1)%, Ик, 11 с— амплитуды напряжений входного, на нагрузке Я. и на датчике соответственно; Я — сопротивление нагрузки; Ск — контактная емкость; С3, г, — соответственно емкость пленки и ее сопротивление; С, г — пересчитанные компоненты импеданса пленки.
Эквивалентная схема включает емкость пленки С5 и ее сопротивление г„ соединенные параллельно. Величины С5 и г5 являются усредненными линейными характеристиками и не учитывают вклад в импеданс переходных слоев.
Переходный слой металл—пленка характеризуется содержанием металла до 50 % при толщине около 0,5 мкм. В нашем случае он не вносит заметного вклада в комплексное сопротивление.
Второй переходный слой (на границе со средой) имеет сложную структуру, характеризующуюся резкими колебаниями химического состава пленки. Однако его вкладом в импеданс можно пренебречь во всех практически важных случаях вследствие малой толщины неоднородного участка (-0,4 мкм) [2]. На рис. 1 Ск — контактная емкость датчика, значение которой определяется конструкцией датчика и отличием соприкасающихся поверхностей датчик—пленка от идеальных плоскостей.
Элементы эквивалентной схемы Ск, С5, г5 рассчитывались по результатам анализа зависимостей измеряемых величин ис. и иК от значений частоты/^ со/2 я и сопротивления нагрузки Я. Величина иг в процессе всех измерений поддерживалась неизменной. Расчеты проводились по следующим известным формулам:
где
1 , а2 У
С,+С,( 1+а!);
Параметр а описывает отношение сопротивления пленки г5 к чисто емкостному импедансу 1/соСг Параллельно-последовательная цепочка Ск, С5, г5 может быть сведена к двум последовательно соединенным элементам г и С, уже частотно-зависимым.
С целью определения точности измерений проводились расчеты емкости калибровочных конденсаторов, подключаемых к генератору вместо образцов. В диапазоне 100—500 пФ расчетные значения емкости отличались не более чем на 5 пФ от измеренных прямым способом. Диапазон изменения значений/и Я определялся из метрологических соображений. Следует отметить, что аналогичные способы, основанные на анализе электротехнических схем замещения импеданса, используются для изучения объектов, не позволяющих обеспечить прямые измерения, например, так называемых приэлектродных слоев газового разряда [4, 5].
а = глсоС(; г = г5/( 1 + а2); С =
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В качестве объектов исследования использовались цилиндрические образцы из стали Х12М диаметром 25 мм и высотой 30 мм. Кремнийуг-леродосодержащее покрытие наносилось на одну из торцевых поверхностей. Качество обработки поверхности соответствовало Rz 1,6, отклонение от плоскости не контролировалось. Датчиком служил металлический магнит кольцевой формы с площадью контакта 5 = 2,9 см2, контактная поверхность полировалась. Использование магнитного материала обеспечивало постоянство прижимной силы (в нашем случае — эквивалента массы 100 г) и исключало ее влияние на величину Ск в процессе эксперимента. Контроль электрического сопротивления на постоянном
токе показал отсутствие утечки в цепи датчик—металл при толщине пленки с1 > 3 мкм. Для более тонких пленок электрическое сопротивление датчик—металл составляло ~106 Ом для прижимной силы 50 г и резко падало с ее увеличением (на 2—3 порядка при изменении прижимной силы в несколько раз), что может быть объяснено "прокалыванием" пленки на выступах металла. Сказанное являлось причиной выбора образцов со значением с1 = 3 мкм. Основные эксперименты проводились с двумя образцами: № 1 — с1 = 3 мкм и № 2 — с заведомо более высоким <1. На первом этапе экспериментов не ставился вопрос точности расчета толщины пленки с{, зависящей от значения диэлектрической проницаемости материала £ (точная величина 8 неизвестна), поэтому для образца № 2 измерение <1 независимым способом не производилось.
Из (1) нетрудно заметить, что точность расчетов характеристик пленки С5 и г$ возрастает с увеличением Ск и резко зависит от ее значения. В ряде случаев с целью повышения стабильности измерений контактирующие поверхности датчик—образец смазывались трансформаторным маслом. Отметим, что эта методика применима и для тонких пленок при использовании датчика, покрытого диэлектриком с высоким значением диэлектрической проницаемости.
Изменение фазового сдвига между сигналами иК и 1]с показало, что на высоких частотах/> 100 кГц импеданс пленки чисто емкостной. На низких частотах отмечался сдвиг фаз, указывающий на наличие активной составляющей импеданса. В пользу предположения о связи сопротивления потерь с наличием карбида кремния в составе материала пленки свидетельствовали результаты измерений электрических характеристик при нагреве образца. Для исследуемых образцов отмечалось падение ис на несколько процентов при нагреве от комнатной температуры до порядка 200 °С. Отмеченное снижение сигнала объясняется уменьшением гс, что качественно подтверждает предположение о природе указанного эквивалентного сопротивления потерь. Известно, что БЮ — полупроводник, характеризующийся отрицательным температурным коэффициентом сопротивления.
Экспериментальные значения и был получены в диапазоне
частот / = 20—120 кГц при значениях Я, изменяющихся в пределах 5—100 кОм. Анализ полученных результатов позволил сделать вывод о применимости предложенной электротехнической схемы замещения. Значения С5, г, и Ск определялись подбором по наилучшему соответствию экспериментальных данных с расчетными зависимостями. В начальном приближении Ск
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.