ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 2, с. 145-149
^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 539.216.2:543.429.3
ИССЛЕДОВАНИЕ ИНТЕРФЕЙСОВ МНОГОСЛОЙНЫХ СТРУКТУР Co/Cu МЕТОДОМ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
© 2015 г. С. А. Чупраков, Н. С. Банникова, И. В. Блинов, Т. П. Криницина, М. А. Миляев, В. В. Попов, В. В. Устинов
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: St.krezz@gmail.com Поступила в редакцию — 06.03.2014 г.; в окончательном варианте — 10.06.2014 г.
Методом ядерного магнитного резонанса были исследованы структурные особенности интерфейсов сверхрешеток [Co/Cu]B, приготовленных методом магнетронного напыления. Проанализировано изменение структурных характеристик интерфейсов и магниторезистивных свойств сверхрешеток с увеличением числа бислоев [Co/Cu]B. Обнаружена корреляция между величиной магнито-сопротивления и структурными характеристиками интерфейсов.
Ключевые слова: гигантское магнитосопротивление, сверхрешетки, интерфейсы, ядерный магнитный резонанс.
DOI: 10.7868/S0015323015020047
ВВЕДЕНИЕ
Современные магниторезистивные наномате-риалы, состоящие из ультратонких слоев магнитных и немагнитных металлов, обладают эффектом гигантского магнитосопротивления, благодаря чему имеют широкое применение в различных технических приложениях [1].
Одной из основных проблем в этой быстрораз-вивающейся области исследований является характеристика структурного совершенства многослойных пленок, которая включает топологию интерфейсов. В большинстве исследований для характеристики состояния интерфейсов используется рентгеновская рефлектометрия [2, 3]. Однако при использовании этого метода при фитирова-нии рентгеновских спектров варьируется большое количество параметров (около 30), вследствие чего полученные данные не всегда однозначны.
Большие возможности для определения состояния слоев и интерфейсов предоставляет месс-бауэровская спектроскопия [4—7], но применение этого метода ограничено в силу того, что для исследований требуется слой Бе (желательно обогащенное изотопом 57Бе). Значительно более широкий спектр многослойных структур может быть исследован с помощью метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) [8]. В частности, метод ЯМР на 59Со применялся для исследования магнитных свойств и структурных особенностей сверхрешеток [Со/Си]п [9, 10]. Главная идея использования данного локального метода при изучении сверхструк-
тур [Со/Си]п состоит в том, что в результате сверхтонкого взаимодействия магнитные моменты электронов кобальта создают в месте расположения ядер 59Со локальные магнитные поля, величина и направление которых существенно зависят от магнитных и структурных особенностей ближайшего окружения ядра-зонда. Ядерный магнитный резонанс дает возможность исследовать распределение этих локальных полей в исследуемом образце, а потому является мощным методом изучения структурных характеристик и магнитных свойств многослойных пленочных систем. В частности, анализ спектров ЯМР, полученных на ядрах 59Со, может предоставить данные о состоянии интерфейса в сверхрешетках [Со/Си]п.
Сверхрешетки Со/Си обладают рекордными для магнитных металлических материалов величинами магнитосопротивления [11]. Целью настоящего исследования было выявление взаимосвязи количества бислоев, магниторезистивных свойств и качества интерфейсов сверхрешеток Со/Си.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Сверхрешетки [Со(1.5 нм)/Си(0.9 нм)]п (п = 10, 20, 30, 40) были приготовлены методом магне-тронного напыления на напылительной системе и1уае ЫР8-4000-С6 на постоянном токе, используемые подложки — стекло. Для защиты поверхности сверхрешетки от окисления образец покрывался слоем Сг толщиной 30 А. Буферный слой Бе имел толщину 50 А.
Рис. 1. Полевая зависимость магнитосопротивления
сверхструктур [Co/Cu]n при n = 10 (а) и n = 40 (б).
Напыление сверхрешеток выполнялось при температуре подложки, равной комнатной, при фиксированном давлении аргона 0.1 Па, мощность магнетронов составляла 100 Вт. Указанные выше условия позволили распылять материалы мишеней Fe, Co, Cu и Cr со скоростями 27, 30, 69, 30 А/мин соответственно. Поверхность подложки перед напылением очищалась ионным травлением в атмосфере аргона в напылительной системе. Определение скорости напыления и контроль качества поверхности подложек производили посредством бесконтактного метода сканирующей интерферометрии.
Магнитосопротивление было измерено по стандартной методике: четырехконтактным методом на постоянном токе при протекании тока в плоскости слоев. Магнитное поле было направлено в плоскости пленки перпендикулярно току. Все измерения выполняли при комнатной температуре. Магнитосопротивление определяли по нижеуказанной формуле: MR = (R(H) - Rs)/Rs х х 100%, где Rs — сопротивление в поле магнитного насыщения. На рис. 1 изображены полевые зависимости магнитосопротивления сверхрешеток с 10 и 40 бислоями с величиной магнитосопротивления 38 и 24% соответственно.
Исследования структурных характеристик сверхрешеток были выполнены с использованием просвечивающей электронной микроскопии. Электронно-микроскопические исследования проводились на электронном микроскопе Philips CM30.
ЯМР-эксперименты были проведены на импульсном спектрометре ЯМР при температуре жидкого гелия (4.2 К) в отсутствии внешнего магнитного поля. В качестве ядра-зонда использовали 59Co. Сигнал спинового эха E(2t) формировался последовательностью двух когерентных радио-
Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения сверхструктуры Стекло^е(5 нмУ^оЦ.З нм)/ Cu(0.9 нм)]4o/Cr(3 нм) (а) — темнопольное изображение в рефлексе (111) Cu и (б) светлом поле. В правом верхнем углу: кольцевая электронограмма.
частотных импульсов (тр)х - tdd - (тр)у - tdd - echo, создающих в резонансной катушке с образцом переменное магнитное поле с амплитудой круговой компоненты H1 ~ 10 Э. Измерения были выполнены в диапазоне частот 145-235 МГц, длительность импульсов тр составляла 0.5 мкс, временной промежуток между импульсами tdel составлял 20 мкс. Мощность импульса поддерживалась постоянной. В интервале 208-235 МГц измерения выполнялись с шагом 1 МГц. Оставшаяся часть спектра снималась с шагом в 2 МГц. Образец представлял собой пластину с геометрическим размерами 10 х 10 мм2. Плоскости измерительной катушки и образца были компланарны, при этом магнитный момент лежит в плоскости сверхструктуры. Все спектры были получены в идентичных условиях - запись одного спектра осуществлялась в рамках одной измерительной сессии, т.е. демонтаж и повторный монтаж образца не осуществлялись.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Электронно-микроскопические исследования показали, что исследуемые сверхструктуры имеют нанокристаллическую структуру, в которой кристаллиты разделены высокоугловыми границами, о чем свидетельствуют кольцевые электро-нограммы (рис. 2). На приведенной ниже электро-нограмме присутствуют все отражения, которые соответствуют всем межплоскостным расстояниям решетки ГЦК, следовательно, текстура в пленке отсутствует. Следов ГПУ-решетки Co обнаружено не было, так как отсутствует соответствующая им линия сильной интенсивности (101) с межплоскостным расстоянием d = 1.915 А, которая присуща лишь решетке ГПУ. Из темнополь-
ИССЛЕДОВАНИЕ ИНТЕРФЕЙСОВ
147
40
4 6
2©, град
10
Рис. 3. Рефлектограммы сверхструктур Стекло/Fe 5 нм)/ [Co(1.5 нм)/Си(0.9 нм)]„/Сг(3 нм), при n = 40, 30, 20, 10.
а S Я о
4 <ч
5 н о
р
С
о о о н S
я
г а
30
20
10 20 30 40 Количество бислоев, n
Рис. 4. Зависимость магнитосопротивления наноструктур Стекло/Fe(5 нм)/[Со(1.5 нм)/Си(0.9 нм)]п/Сг(3 нм).
ного изображения в рефлексах (111) Си и Со (а) и светлопольного изображения (б) можно определить, что средний размер нанокристаллитов в плоскости слоев составляет 25 нм.
На рис. 3 показаны результаты малоугловой рентгеновской дифракции для металлических сверхструктур [Со/Си]п, где n = 10, 20, 30, 40. Видно, что первый брегговский пик для всех наноструктур находится вблизи угла 29 = 4.6°, что означает равенство периодов сверхрешеток во всех образцах. При обработке экспериментальных данных рентгеновской рефлектометрии находилась минимальная величина среднеквадратичного отклонения интенсивности от теоретического значения, рассчитанного по программе, основанной на динамической теории рассеивания рентгеновских лучей. Для проведения процедуры подгонки были использованы значения интенсивности, измеренные в зависимости от угла отражения до 29 = 6°. На рис. 3 видно, что с увеличением числа бислоев в сверхрешетке происходит уменьшение интенсивности кёссинговских осцилляций: это связано с тем, что число плоскостей дифракции возрастает, и интенсивность каждого из пиков уменьшается. С другой стороны, возможно, уменьшение интенсивности кёссинговских осцилляций обусловлено увеличением шероховатости межслойных границ. Численная обработка также говорит о возможном увеличении шероховатостей интерфейсов. Эти предположения будут проверены в следующих работах.
Исследования полевой зависимости магнитосопротивления показали, что величина магнито-сопротивления уменьшается при увеличении n: от 38% для n = 10 до 24% для n = 40. Соответствующие зависимости магнитосопротивления показаны на рис. 4.
На рис. 5 показан типичный пример ЯМР спектра. Этот рисунок показывает интенсивность спинового эха для многослойной структуры Стекло/Ре(5 нм)/[Со(1.5 нм)/Си(0.9 нм)]40/Сг(3 нм) в зависимости от частоты и его разложение на компоненты. Мы аппроксимировали спектр гаус-сианами.
Спектры для различных количеств пар слоев качественно подобны, но меняются относительные интенсивности компонент спектра. Сплошная линия на рис. 5 показывает, что экспериментальный ЯМР-спектр хорошо аппроксимируется четырьмя гауссианами. При подгонке варьировались все параметры исключая ширину линии, которая была постоянной и одинаковой для всех гауссиан. Глав-
140 160 180 200 220 Частота, МГц
240
Рис. 5. Зависимость интенсивности спинового эха от частоты для наноструктур Стекло/Бе(5 нм)/[Со(1.5 нм)/ Си(0.9 нм)]п/Сг(3 нм), при п = 10. Сплошная линия — результат аппроксимации спектра четыр
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.