КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2014, том 59, № 3, с. 356-364
ДИФРАКЦИЯ И РАССЕЯНИЕ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
УДК 548.73+620.187.3
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНОГО СОВЕРШЕНСТВА ГЕТЕРОЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СТРУКТУР "КРЕМНИЙ НА САПФИРЕ" МЕТОДАМИ ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ, РЕНТГЕНОВСКОЙ РЕФЛЕКТОМЕТРИИ И ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
© 2014 г. А. Е. Благов, А. Л. Васильев*, А. С. Голубева, И. А. Иванов, О. А. Кондратьев, Ю. В. Писаревский, М. Ю. Пресняков*, П. А. Просеков, А. Ю. Серегин
Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: prosekov@crys.ras.ru * Национальный исследовательский центр "Курчатовский Институт", Москва Поступила в редакцию 09.10.2013 г.
Представлены результаты исследований гетероэпитаксиальных структур "кремний на сапфире" комплексом методов: высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии, рентгеновской ре-флектометрии, электронной микроскопии и дифракции электронов. Использованные методы позволили получить обширную взаимодополняющую информацию о дефектной структуре как сапфировой подложки, так и пленки кремния, включая интегральную и локальную, с атомарным разрешением, информацию о подложке, пленке и границе раздела сапфир—кремний.
DOI: 10.7868/S0023476114030059
ВВЕДЕНИЕ
Структура "кремний на сапфире" (КНС) занимает видное место в ряду гетероэпитаксиальных структур семейства "кремний на изоляторе". КНС-структуры находят применение как радиаци-онно-стойкие интегральные схемы (ИС) специального назначения для работы в космосе, в ядерных реакторах, в ускорителях элементарных частиц, в высокочастотной и СВЧ-электронике [1—3].
В настоящее время КНС для ИС разной степени интеграции имеют толщину кремниевого слоя в диапазоне 100—300 нм. Отличительной особенностью КНС является наличие изолирующей подложки сапфира, способствующей снижению паразитных емкостей и токов утечки, что повышает быстродействие и радиационную стойкость, а также снижает энергопотребление микросхем на их основе. Все это позволило приборам на основе КНС-структур найти массовое применение. Сейчас ИС на КНС с толщиной кремниевого слоя 100 нм широко используются в сотовой связи с подвижными объектами (смартфоны, планшеты и т.п.) [4, 5].
Наиболее распространенный метод создания структур КНС — метод газофазного осаждения [6, 7], позволяющий выращивать для производства современных микросхем эпитаксиальные пленки кремния требуемой толщины (100—300 нм). Интенсивно развивается технология получения ультратонких КНС диаметром 150 и 200 мм для вы-
сокочастотных микросхем с топологическими нормами 250 и 180 нм соответственно [8].
Проблема получения тонких слоев заключается в том, что в начале эпитаксиального роста (при формировании первых слоев 81) вблизи границы раздела кремний—сапфир образуется большое количество структурных дефектов — двойников, дефектов упаковки и дислокаций несоответствия [9—12]. Это связано с несоответствием структур и параметров кристаллической решетки кремния и сапфира. Кристаллическая структура 81 описывается кубической сингонией с пр. гр. ЕшЪй с параметром элементарной ячейки а = 5.43029(4) А
[13], а сапфира — гексагональной с пр. гр. Я3 с (а = 4.7540(5), с = 12.9820(6) А) [14]. Это является основным препятствием для формирования бездефектных слоев 81 и серийного производства приборов на основе КНС-структур.
В настоящей работе продемонстрированы современные возможности исследования совершенства КНС-структур при использовании комплексного подхода на основе взаимодополняющих методов высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии, рентгеновской рефлектометрии, дифракции электронов, просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), в том числе ПЭМ высокого разрешения (ВРЭМ).
Методы ПЭМ позволяют визуализировать указанные выше структурные дефекты и наблюдать их с высоким пространственным разрешени-
ем [15—17], однако требуется специальная подготовка образца, как правило, связанная с разрушением исходной заготовки, что не позволяет использовать данные ПЭМ для оперативного контроля производства КНС-структур.
Рентгеновские методы высокоразрешающей дифрактометрии и рефлектометрии позволяют осуществить контроль качества КНС-структур неразрушающим способом без каких-либо процедур специальной подготовки исследуемого образца. При этом указанные методы позволяют определить важнейшие структурные характеристики КНС: концентрацию дефектов, толщины и некоторые свойства переходных слоев, совершенство кристаллической структуры отдельно подложки и пленки [18, 19].
Первые попытки анализа структур подложки и пленки методами высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии были выполнены в [20]. Авторы использовали рентгеновскую дифракцию в нормальной геометрии и в геометрии полного внешнего отражения для анализа структуры как подложки, так и пленки в направлении параллельно и перпендикулярно нормали к поверхности 81-слоя. Полученные в [20] результаты носят преимущественно качественный характер, в частности обнаружено существенное изменение кремниевой структуры по глубине и изгиб подложки, "носящий сложный, скорее всего пропел-лерообразный характер". Комплекс предложенных методов не был применен для технологического контроля изготовления КНС-структур, который традиционно осуществляется на основе измерения полуширины кривой качания.
Особенностью высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии является также возможность изучения вариации дефектной структуры по всей пластине КНС-структуры с независимой характеризацией сапфировой подложки и пленки 81, включая переходный слой пленка-подложка. В настоящее время развиваются прецизионные методы, позволяющие исследовать микромасштабные неоднородности кристаллической структуры с использованием пары компланарных рефлексов, в частности в геометрии многоволновой дифракции, обеспечивающие точность определения Ьй/й ~ 4 х 10-6 [21, 22].
В связи с упомянутой тенденцией к уменьшению толщины приборного слоя кремния в современных структурах КНС и развитию технологии получения ультратонких 81-слоев адаптация указанных методик исследования является актуальной задачей для контроля и усовершенствования технологии получения высокосовершенных КНС-структур и ИС на их основе.
ИССЛЕДУЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ
В качестве исследуемых образцов использовались две КНС-структуры, изготовленные на сапфировых подложках r-типа (ориентация [0112]) с различными толщинами слоя кремния dSi ориентацией [100]: 1 — структура КНС-150/0.3, диаметр пластины 150 мм, dSi ~ 300 нм; 2 — структура КНС-150/0.1, диаметр пластины 150 мм, dSi ~ 100 нм. Технология формирования слоев Si подобна описанной в [20].
МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА
Рентгеновские исследования КНС-структур проводились с применением методов рентгеновской рефлектометрии и высокоразрешающей двухкристальной дифрактометрии.
Эксперименты проводились на автоматизированном рентгеновском дифрактометре SmartLab Rigaku, оснащенном источником излучения с вращающимся анодом (Мо, Cu). Использовалась стандартная двухкристальная схема дифракции в горизонтальной геометрии на отражение. Излучение от источника коллимировалось симметричным двукратным монохроматором Ge(220), затем ограничивалось в плоскости дифракции щелью перед исследуемым образцом. Это позволяло выделить линию ^[MoZ"a1] = 0.70932 или ^[Cu^a1] = 1.540562 Á (в зависимости от материала анода) из спектра рентгеновского излучения, а также задать пространственное разрешение (локальность) измерений при регистрации кривых дифракционного отражения. Интенсивность дифрагированного излучения регистрировалась сцинтилляционным (Nal) детектором.
Проводились измерения серий кривых дифракционного отражения (КДО, кривых качания) как сапфировой подложки, так и эпитаксиального слоя Si на нескольких участках каждой из исследуемых КНС-структур. Регистрировались серии дифракционных пиков КНС "слой—подложка" в схеме 9-29-сканирования. Пространственное разрешение в плоскости дифракции составляло 0.25 мм, приемная щель перед детектором имела угловой размер A9d = 3.8° для регистрации уширенных дифракционных пиков при наличии дефектов и неоднородностей кристаллической структуры в Si-слое (зерна, двойники, дислокации и т.д.).
Таким образом, по полученным от различных участков КНС данным рентгенодифракционный эксперимент позволяет получить достаточно полное представление (на макроскопическом уровне) как о качестве подложек сапфира (степень кристаллического совершенства, кривизна пластин, деформации кристаллической решетки и т.д.), так и о качестве эпитаксиального Si-слоя. При этом информация может быть получена отдельно
I, отн. ед.
9-29,град
Рис. 1. Экспериментальная КДО структуры КНС-150/0.3, излучение CuKa1. Зависимость получена в схеме 0-20-сканирования в широком угловом диапазоне, охватывающем отражения от подложки ( 0112),
( 02 24), ( 0336 ) и пик (400) эпитаксиального Si-слоя. Дополнительный дифракционный пик, соответствующий отражению кремния (220), свидетельствующий о наличии в структуре Si-слоя доменов с ориентацией [110] параллельно основной ориентации эпитаксиального слоя.
от слоя и подложки в различных областях КНС-структуры и интегрально по выделенному объему, который задается пространственным разрешением рентгенооптической схемы.
В основе метода рентгеновской рефлектометрии лежит регистрация зеркальной компоненты отражения рентгеновского излучения в схеме 9— 29-сканирования от поверхности исследуемого образца при скользящих углах падения. При этом форма угловой зависимости зеркальной компоненты рентгеновского отражения будет определяться особенностями распределения электронной плотности по глубине образца.
Для восстановления профилей распределения электронной плотности по глубине исследуемые образцы представлялись в виде слоистых систем, характеризующихся ступенчатым профилем электронной плотности. Каждый слой такой системы задавался набором параметров: толщина, электронная плотность, неидеальность верхней межслоевой границы. На их основе рассчитывались теоретические угловые зависимости. Начальные параметры слоистых систем уточнялись путем минимизации расхождения между расчетными и экспериментальными данными.
Для исследования образцов методами дифракц
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.