ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 10, с. 1083-1089
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.6'4:539.374
ИЗМЕНЕНИЕ ТЕПЛОТЫ ПЛАВЛЕНИЯ СВЕРХПЛАСТИЧНОГО ЭВТЕКТИЧЕСКОГО СПЛАВА Sn-38 вес. % Pb В РЕЗУЛЬТАТЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ © 2015 г. В. Ф. Коршак, И. В. Поставничий, Н. В. Ткаченко
Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина, физический факультет,
61022 Харьков, пл. Свободы, 4 e-mail: Vera.F.Korshak@univer.kharkov.ua Поступила в редакцию 27.07.2014 г.; в окончательном варианте — 30.03.2015 г.
Изучено влияние внешнего сжимающего напряжения, которое прикладывается в процессе нагрева от комнатной до предэвтектической температуры, на удельную теплоту плавления сплава Sn—38 вес. % Pb. Выбранный интервал напряжений от 0 до 5.7 МПа включает в себя напряжения, при которых сплав проявляет сверхпластические свойства. Эксперименты проведены с использованием метода дифференциального термического анализа. Впервые обнаружена немонотонная зависимость удельной теплоты плавления сверхпластичных эвтектических сплавов от величины приложенного напряжения. Полученные результаты объясняются метастабильностью исходного фазового состояния сплава и стимулирующим влиянием пластической деформации, зависящей от уровня внешних напряжений, на процессы, обеспечивающие переход сплава к состоянию равновесия.
Ключевые слова: удельная теплота плавления, сверхпластичность, эвтектический сплав, метаста-бильность фазового состояния, нагрев, пластическая деформация, дифференциальный термический анализ.
DOI: 10.7868/S0015323015100095
ВВЕДЕНИЕ
Изучение влияния внешних механических напряжений на те или иные физические свойства сверхпластичных (СП) материалов имеет важное значение для понимания природы структурно-фазового состояния этих материалов и механизмов СП-деформации. Анализ литературы показывает, что среди огромного количества экспериментальных исследований, касающихся проблемы сверхпластичности [1—4], систематические исследования изменений физических свойств СП-материалов, вызванных действием внешнего напряжения, практически отсутствуют.
Одной из важнейших физических характеристик металлов и сплавов является теплота плавления. Она характеризует изменение сил связи, происходящее при данном фазовом переходе. Теплота плавления определена экспериментально для всех чистых металлов и для многих интер-металлидов [5]. В то же время для сплавов, представляющих собой твердые растворы или их смеси, соответствующие данные до настоящего времени остаются крайне ограниченными.
В исследованиях, проведенных авторами ранее на сверхпластичном эвтектическом сплаве Б1—43 вес. % 8п [6, 7], впервые было обнаружено,
что приложение внешнего напряжения сжатия а в процессе нагрева от комнатной до предэвтектической температуры в интервале от 0 до 4.4 МПа приводит к непрерывному уменьшению удельной теплоты плавления сплава.
Об уменьшении количества поглощаемого тепла при плавлении образцов СП сплава 8п— 38 вес. % РЬ, подвергавшихся действию внешних сжимающих напряжений в процессе нагрева, по сравнению с ненагруженными образцами, также сообщалось в работе [7]. Однако детально этот вопрос, применительно к данному сплаву, исследован не был. В [8, 9] установлено, что пластическая деформация сплава 8п—38 вес. % РЬ при повышенных температурах сопровождается тепловыми эффектами, связанными с протеканием структурно-фазовых превращений. При проведении дифференциального термического анализа (ДТА) литых образцов, подвергающихся в процессе нагрева воздействию внешних сжимающих напряжений, было обнаружено появление эндотермических пиков при температурах, существенно более низких по сравнению с температурой плавления сплава. Температура появления этих пиков снижается по мере увеличения а. Полученные данные, таким образом, могут свидетельствовать о том,
<
о
m
50 100 150
Температура, °С
200
Рис. 1. Кривые ДТА образцов сверхпластичного сплава 8п-38 вес. % РЬ при значениях внешнего сжимающего напряжения ст: 1 - 0.02; 2 - 0.5; 3 - 1.3; 4 - 2.5; 5- 3.2; 6 - 3.4; 7- 4.5; 8 - 5.7 МПа.
что зависимость удельной теплоты плавления от условий предварительной термомеханической обработки характерна для всех эвтектических сплавов, проявляющих СП-свойства, и эта зависимость является достаточно сложной.
Учитывая вышесказанное, в настоящей работе продолжены эксперименты, направленные на изучение влияния внешнего напряжения, действующего в процессе нагрева, на удельную теплоту плавления СП сплава 8п-38 вес. % РЬ. Проведение таких исследований является важным для понимания физической природы эффекта сверхпластичности и механизма плавления эв-тектик.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Сплав 8п-38 вес. % РЬ получен в лабораторных условиях сплавлением химически чистых компонентов с последующим литьем в изложницу (25 х 25 х 5 мм), вырезанную в массивной медной подложке. Сразу после литья слитки обжимали на гидравлическом прессе на ~75%. Исследование влияния внешнего сжимающего напряжения, прикладываемого в процессе нагрева, на удельную теплоту плавления проведено с использованием метода дифференциального термического анализа. Образцы для ДТА имели форму прямоугольного параллелепипеда высотой ~2.0 мм с площадью основания 25-50 мм2. Приложение нагрузки осуществляли с помощью специально изготовленного устройства, погружающегося в печь вместе с образцом. После достижения температуры ~170°С нагрузку снимали. Таким образом, все исследован-
ные образцы были расплавлены в "свободном" состоянии в одинаковых условиях.
Температуру печи и разность температур исследуемого и эталонного образцов определяли с помощью термопар медь-константан. Чувствительность записи температуры печи составляет 20°С/см. Чувствительность записи разности температур — 0.5°С/см. Средняя скорость нагрева образцов составляет ~1.2°С/мин. Эталон был изготовлен из чистого свинца. Массу образцов определяли с помощью микроаналитических весов с точностью 10-5 г. Площадь эндотермических пиков определяли с использованием программы Origin 6.1.
Для калибровки измерительной системы проведен дифференциальный термический анализ образцов олова, находящихся в таких же условиях, как и образцы сплава.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Исследуемый сплав Sn—38 вес. % Pb проявляет СП-свойства уже при комнатной температуре. При этом в процессе проведения механических испытаний установлено, что удлинение до разрушения заметно возрастает в процессе выдержки образцов при комнатной температуре в течение полуторых месяцев и обнаруживает тенденцию к снижению при более продолжительном естественном старении. Максимальные удлинения составляют 475 % при а = 4.5 МПа. Такое напряжение оптимально для проявления эффекта сверхпластичности. Это находится в хорошем согласии с имеющимися литературными данными [10] для структурно-фазового состояния сплава, идентичного состоянию исследуемых в настоящей работе образцов. Учитывая эти данные, а также известный факт снижения уровня оптимальных для проявления эффекта сверхпластичности напряжений при возрастании температуры [1], эксперименты в работе проведены на образцах, состаренных после обжатия на прессе в течение одного-полуторых месяцев. Напряжение а увеличивали от 0 до 5.7 МПа. В этот интервал входят напряжения, при которых в сплаве проявляется эффект сверхпластичности и при повышенных температурах.
Нормированные на единицу массы (1 г) кривые ДТА образцов при различных значениях а представлены на рис. 1. Скачкообразное изменение фона при предплавильной температуре обусловлено временным нарушением теплового баланса в печи, связанным со снятием нагрузки. Данные о массе образцов представлены в табл.1.
Как видно из рис. 1, площадь эндотермического пика, пропорциональная количеству поглощаемого при плавлении тепла, существенно зависит от величины а. При увеличении напряжений от 0
0
до 2.5 МПа она закономерно уменьшается. При дальнейшем возрастании а площадь эндотермического пика увеличивается.
На рис. 2 представлены результаты ДТА образцов олова, используемого для получения исследуемого сплава. Экспериментальные данные также нормированы на 1 г образца. Масса образцов составляла 0.65344 г (кривая 1) и 0.65313 г (кривая 2).
Анализ результатов ДТА, представленных на рис. 2, показывает, что площадь эндотермического пика для образца олова незначительно уменьшается при наличии внешнего напряжения. Однако это уменьшение обнаруживает лишь разброс экспериментальных данных в выбранных условиях эксперимента. Ранее в работе [7] при проведении аналогичных экспериментов с оловом наблюдалось увеличение площади пика в случае приложения приблизительно такой же нагрузки к образцу. В связи с этим удельной теплоте плавления олова приведена в соответствие усредненная по данным двум значениям площадь эндотермического пика. Отклонение же площади данных двух пиков от среднего значения взято в качестве экспериментальной погрешности определения площади пика. В свою очередь, отношение указанного отклонения к среднему значению площади пика взято в качестве относительной погрешности определения площади пика для образцов сплава. Эта погрешность составляет приблизительно 6%.
Удельная теплота плавления олова равна 60.7кДж/кг [11]. Тогда на основании данных о площади эндотермических пиков, представленных на рис. 1, может быть получена зависимость
Таблица 1. Данные о массе т образцов сплава $п— 38 вес. % РЬ, нагреваемых до предплавильной температуры в условиях действия внешнего сжимающего напряжения ст
№ п/п ст, МПа т, г Продолжительность старения образцов, сутки
1 0.02 0.77536 32
2 0.5 0.77103 31
3 1.3 0.80876 29
4 2.5 0.80859 30
5 3.2 0.70022 42
6 3.4 0.60000 35
7 4.5 0.40403 37
8 5.7 0.39855 36
удельной теплоты плавления исследуемого сплава от приложенного внешнего напряжения, которая приведена на рис. 3.
ДТА представляет собой динамический процесс, и ход дифференциальных кривых может зависеть от большого числа факторов. Они связаны с методикой измерения и характеристиками образца [12]. В условиях проведенного эксперимента факторы, связанные с собственно процедурой измерения, вклю
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.