научная статья по теме ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ НАГРЕВА НА ОБРАЗОВАНИЕ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ПЛЕНОК НА ДИАГНОСТИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛАХ Физика

Текст научной статьи на тему «ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ НАГРЕВА НА ОБРАЗОВАНИЕ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ПЛЕНОК НА ДИАГНОСТИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛАХ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2008, < 4, с. 5-10

УДК 537.534:621.039

ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ НАГРЕВА НА ОБРАЗОВАНИЕ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ПЛЕНОК НА ДИАГНОСТИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛАХ

© 2008 г. К. Ю. Вуколов1, Л. С. Данелян1, В. В. Затекин2, С. Н. Звонков1, В. С. Куликаускас2, А. А. Медведев1, Т. Р. Мухаммедзянов1, В. В. Пиксайкин1

Российский научный центр "Курчатовский институт", Москва, Россия 2НИИядерной физики им. Д.В. Скобельцына Московского государственного университета им М.В. Ломоносова, Москва, Россия

Поступила в редакцию 09.10.2007 г.

Исследовалось влияние нагрева на скорость роста углеводородных пленок и спектры отражения металлических зеркал с использованием магнетронного плазменного источника постоянного тока с графитовым катодом.

ВВЕДЕНИЕ

Эрозия и переосаждение материалов в установках термоядерного синтеза приводят к образованию пленок на поверхности внутрикамерных элементов. В случае использования углеродсо-держащих конструкционных элементов (диафрагма или диверторные пластины) происходит осаждение углеводородных пленок. Одним из следствий этого процесса является деградация внутрикамерных элементов оптической диагностики (зеркала и окна). Механизм осаждения имеет комплексный характер и определяется потоками атомов перезарядки на поверхность зеркал и отложением летучих фракций углеводородов, которые являются продуктами химического взаимодействия рабочего газа (водород) с углеродом, содержащимся в плазме и осажденным на внутрикамерных элементах.

В условиях ИТЭР, где предполагается применить диверторные пластины из графита, высока вероятность появления углеводородных пленок на поверхности зеркал, транслирующих излучение из плазмы к детекторам через каналы в нейтронной защите, что может вызвать недопустимое изменение оптических характеристик зеркал. Проблема осаждения углеводородных пленок является одной из ключевых при подготовке элементов оптической диагностики ИТЭР [1, 2]. Для разработки мер защиты и методов очистки внутрикамерных оптических элементов необходимо в условиях, подобных ИТЭР, исследовать механизмы осаждения, состав и морфологию пленок, измерить скорость их роста.

В лабораторных установках исследование процессов осаждения углеводородных (а-С:Н) пленок проводится, как правило, при разряде в низкотемпературной плазме [1]. Молекулы рабочего газа (например, метана), поступая в плазму, диссоциируют и ионизуются, образуя химически ак-

тивные радикалы, атомы и ионы углеводородных соединений и водорода, которые определяют параметры потока частиц на поверхность подложки. Свойства углеводородных пленок в значительной мере зависят от состава, энергии и величины потока первичных частиц. Энергия ионов варьируется с помощью подачи потенциала на подложку. В зависимости от условий эксперимента могут быть получены различающиеся по свойствам пленки: от полимероподобных, мягких пленок (отношение H/C ~ 1) до твердых (H/C = 0.1-0.6). Такая ситуация наблюдается и в условиях токама-ка, где состав и свойства пленок С:Н зависят от места осаждения и режима работы установки, определяющего параметры плазмы [3, 4].

Эксперименты по экспонированию зеркал в действующих токамаках (Т-10 [3], Tore-Supra, DIIID и TEXTOR) показали, что, как правило, результатом является осаждение на них пленок а-С:Н, что вызывает значительное изменение отражательных характеристик зеркал. Отметим, что смоделировать условия ИТЭР в современных термоядерных установках практически невозможно: существуют различия в длительности разряда, составе и давлении газов, температурных режимах, уровне мощности гамма- и нейтронного облучения. Кроме того, исследования в термоядерных установках являются дорогостоящими, и по этим причинам модельное изучение процессов осаждения целесообразно проводить в лабораторных установках.

Основные задачи работы - исследование возможности предотвращения роста пленок на зеркалах в ИТЭР с помощью нагрева и изучение влияния плазмохимических процессов на состояние поверхности зеркал. Настоящие эксперименты являются первым этапом исследований и в основном посвящены отработке методики для моделирования условий ИТЭР на поверхности диагностических зеркал с помощью планарного магнетрона,

&

о

и

си я

н ш К

о Ч Л

к

я

А

4

5

10

1 9

6/

Г

7

8

Рис. 1. Схема эксперимента: 1 - вакуумная камера; 2 -передвижной столик; 3 - магнетрон; 4 - графитовый катод; 5 - магнетронный разряд; 6 - медный образец; 7 - стальной образец; 8 - экран; 9 - термопара; 10 -нагреватель.

служащего плазменным источником. Условия эксперимента были выбраны с учетом данных, полученных на современных установках токамак, и предполагаемых условий в реакторе ИТЭР.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Эксперименты проводились в вакуумной камере из нержавеющей стали, где стационарно размещен планарный магнетрон постоянного тока, а также вторично-ионный масс-спектрометр (ВИМС) и оже-анализаторы. Схема установки приведена на рис. 1. Образцы зеркал размером 10 х 10 х 4 мм были сделаны из стали 04Х16Н11М3Т (88316) и меди М1 и устанавливались в вакуумной камере на столике с нагревателем на расстоянии 5 см от катода магнетрона. Часть поверхности каждого зеркала закрывалась (с минимальным зазором) экраном из стальной пластинки. Затем камера откачивалась до давления Р = 3 х 105 Па, после чего осуществлялся напуск рабочей смеси: 44% Лг, 34% СН2Б2 и 22% Б2. Состав смеси был подобран для моделирования процессов осаждения пленок С:Н в токамаке. После установления в камере рабочего давления (Р = 3 Па) зажигался магнетронный разряд, в процессе которого поддерживались постоянные условия при непрерывном протоке рабочей смеси. Для экспериментов был выбран устойчивый режим магнетронного разряда: ток разряда I = 100 мА, напряжение на катоде и = 370 В. Длительность экспонирования образцов при одной определенной температуре зеркал - два часа. Их нагрев осуществлялся нагревателем из молибденовой проволоки в керамической трубке. Исследования были проведены в диапазоне темпе-

ратур от 150 до 400°С. Температура зеркал измерялась хромель-копелевой термопарой, прижатой сбоку к одному из образцов. В процессе эксперимента за два часа стенки камеры пассивно нагревались от комнатной температуры ~ до 50°С.

Описание планарного магнетрона, использованного в эксперименте, приведено в работе [5]. Плазма имеет форму полутора с малым радиусом примерно 1-2 мм. Средняя температура и плотность электронов в плазме составляют около 10 эВ и 2 х 1010 см-3 соответственно. Электроны на периферии плазменного шнура могут уходить из разряда вдоль линий магнитного поля и бомбардировать поверхность столика с образцами.

В объеме разряда идут процессы диссоциации и ионизации рабочей смеси с образованием углеводородных радикалов, атомов и ионов газов из рабочей смеси (степень ионизации ~10-5). Распыление материала катода в магнетронном разряде происходит под действием потока ионов (в данном случае основной вклад в физическое распыление дают ионы аргона), ускоренных в слое катодного падения потенциала. Средняя энергия ионов составляет 0.75 икат (=280 эВ). За счет аксиальной симметрии магнитного поля область эрозии в магнетронном разряде с дисковым катодом имеет кольцевую форму. Плотность потока бомбардирующих поверхность катода ионов определяется конфигурацией магнитного поля в магнитной ловушке над поверхностью катода и меняется практически от нулевого (на периферии и в центре катода) до максимального значения (в максимуме профиля зоны эрозии). В выбранном режиме разряда за счет распыления катода ионами аргона возникал поток атомов углерода со средней энергией ~ 7.6 эВ [6].

После экспонирования образцы зеркал остывали до комнатной температуры и без нарушения вакуума перемещались на столике в рабочую камеру вторично-ионного масс-спектрометра и оже-спектрометра для анализа состава поверхностного слоя. Основные измерения осуществлялись методом ВИМС на основе квадрупольного анализатора по спектру вторичных ионов, распыленных с поверхности образца. Для распыления в приборе использовался источник ионов аргона (ионный ток примерно 200 нА на площадь ~1 мм2). Малая мощность источника ионов позволяла проводить относительные измерения элементного состава только в тонком поверхностном слое образца. По завершении анализа образцы вынимались из установки, и в рабочую камеру помещались новые зеркала, а описанная выше процедура экспонирования повторялась при новом значении температуры.

Спектры отражения зеркал изучались с помощью зеркальной приставки (спектрофотометр ЬашЪёа-35). Толщина пленок измерялась на про-

3

2

R, % 70 п

60

50

40

30

20

10

0

200 400 600 800

1000 X, нм

Рис. 2. Спектральное распределение коэффициента отражения Щ(Х) от поверхности открытых при экспонировании частей ББ-зеркал при температуре 150 (Л), 300 (О), 400°С (•); исходный спектр (■).

h, нм 700-, 6005004003002001000-

*

* + *

*

+

150 200 250 300 з50 400

T, °C

Рис. 3. Зависимость толщины пленки от температуры подложки.

филометре. Для каждого образца были получены три профилограммы вдоль направления, перпендикулярного открытому участку зеркала: одна по центру образца и две смещенные на несколько миллиметров в обе стороны. Измерения начинались на экранированном участке поверхности с переходом на открытую в процессе экспонирования часть образца. Микроструктура пленок исследовалась на растровом электронном микроскопе (РЭМ) фирмы JEOL.

Точный анализ состава пленок на четырех зеркалах из нержавеющей стали был сделан на ускорителе Ван-де-Граафа в НИИЯФ МГУ с помощью метода обратного рассеяния протонов (РОРП) с энергией 2.3 МэВ при углах падения 70°, отражения 80° и рассеяния 170° и метода резерфордов-ского обратного рассеяния (РОР) ионов гелия (He+, 2.3 МэВ) при углах падения 0° и рассеяния 160°. Методом регистрации ядер отдачи было получено распределение изотопов водорода по глубине пленок. В этих экспериментах пучок ионов гелия He+ с энергией 1.9 МэВ падал на образец под углом 10° к поверхности, а атомы отдачи регистрировались под углом 20° к первоначальному направлению. Для получения абсолютной концентрации ато

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком