научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

Архив научных статейиз журнала «Журнал аналитической химии»

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ В КОНЬЯКАХ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА

    БУРМАКИНА Г.В., ПОПОВА О.В., РУБАЙЛО А.И., СУРСЯКОВА В.В. — 2015 г.

    Разработана методика определения железа(III) и меди(II) в коньяках методом капиллярного электрофореза (КЭ) с детектированием с помощью диодной матрицы с пределами обнаружения 0.06 и 0.6 мг/л соответственно. Посторонние вещества, присутствующие в коньяке, не мешают определению. Правильность результатов анализа подтверждена методом введено–найдено. Методика применена для анализа семи образцов коньяка. Данные, полученные методом КЭ, хорошо согласуются с результатами масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ В КРОВИ ЧЕЛОВЕКА (ПО МАТЕРИАЛАМ ЖУРНАЛА CLINICAL CHEMISTRY)

    БУЗАНОВСКИЙ В.А. — 2015 г.

    Исследования крови человека, выполняемые в клинико-диагностических лабораториях, проводят по многочисленным показателям. Одним из них является концентрация калия. В статье представлено хронологическое развитие (начиная с середины 1950-х гг.) методик определения калия в плазме, сыворотке и цельной крови. Рассмотренные методики основаны на различных методах (пламенная фотометрия, потенциометрия, ионная хроматография, масс-спектрометрия, рентгенофлуоресцентный анализ, спектрофотометрия, турбидиметрия, люминесценция); приведены краткие сведения о методиках и результатах сравнительных испытаний. Отмечено, что потенциометрические методики получили широкое распространение в небольших и средних лабораториях, а также крупных клинико-диагностических центрах. Пламенно-фотометрические обычно применяют в качестве экспертных методик; ионохроматографические методики также претендуют на этот статус. Масс-спектрометрические используют для аттестации стандартных образцов. Методики фотометрии отражения полностью удовлетворяют требованиям экспрессного анализа, и их успешно применяют в небольших и средних клинико-диагностических лабораториях. Люминесцентные методики используют в ограниченном числе научно-исследовательских организаций, а рентгенофлуоресцентные, турбидиметрические, неферментативные и ферментативные спектрофотометрические методики практически не применяют при выполнении рутинных анализов.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРКЕРОВ МОЧЕКАМЕННОЙ БОЛЕЗНИ

    КАРЦОВА Л.А., ЯРОШЕНКО И.С. — 2015 г.

    Обсуждены возможности физико-химических методов (хроматографических, электрофоретических, потенциометрических, вольтамперометрических), а также тест-методов при определении основных маркеров мочекаменной болезни. Рассмотрено влияние различных факторов на процессы камнеобразования.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ МОЛЕКУЛЯРНО-МАССОВОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЭТИЛКРАХМАЛОВ МЕТОДОМ ДИФФУЗИОННО-УПОРЯДОЧЕННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР

    КРЫЛОВ В.И., КУЗЬМИНА Н.Е., МЕРКУЛОВ В.А., МОИСЕЕВ С.В., ЯШКИР В.А. — 2015 г.

    Исследована возможность применения метода диффузионно-упорядоченной спектроскопии ЯМР для изучения молекулярно-массового распределения гидроксиэтилкрахмалов. Для количественной оценки средневесовой (Mw), среднечисловой (Mn) молекулярных масс, молекулярной массы в максимуме пика (Mp) предложено использовать уравнения регрессии, связывающие эти параметры с коэффициентами самодиффузии макромолекул полимера как единого целого – среднего коэффициента самодиффузии Ds и коэффициента самодиффузии в максимуме пика Dр. Показано, что определение Mw, Mn, Mp на основе данных о Ds приводит к лучшим результатам. Установлено, что значения индексов полидисперсности, определенные методом диффузионно-упорядоченной спектроскопии ЯМР, не зависят от выбора диффузионного параметра Ds или Dp.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИХЛОРФЕНОЛОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    АНДРЕЕВ Ю.А., МОРОЗОВА В.Е., ЧЕРНОВЬЯНЦ М.С. — 2015 г.

    Изучены различные способы извлечения полихлорфенолов из донных отложений для последующего газохроматографического определения в виде эфиров монохлоруксусной кислоты: экстракция толуолом и дихлорметаном после обезвоживания матрицы и изопропанолом без обезвоживания при механическом перемешивании, ультразвуковой обработке и в аппарате Сокслета. Установлено, что степень извлечения зависит от способа обработки проб донных отложений, величина sr не превышает 0.1–0.2. Степень извлечения толуолом при механическом перемешивании или ультразвуковой обработке составляет 70–80%. Пределы обнаружения полихлорфенолов 1–3 нг/г в пересчете на сухое вещество.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЗЭ В АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРАХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ УРАНА И МАКРОКОМПОНЕНТОВ

    ЕГОРОВА О.Н., ЛУМПОВ А.А., НАУМОВА Ю.А., САПОЖНИКОВА Н.В. — 2015 г.

    Изучены спектральные и матричные влияния урана и других макрокомпонентов на определение содержания РЗЭ. Полученные экспериментальные данные уточнены и подтверждены с помощью дробного факторного эксперимента. Разработана методика прямого определения РЗЭ в растворах с большим содержанием урана и продуктов деления (ПД) с использованием метода атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (АЭС–ИСП).

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЯДА НЕСТЕРОИДНЫХ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫХ ПРЕПАРАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ СЕНСИБИЛИЗИРОВАННОЙ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЛАНТАНИДОВ

    АНЕЛЬЧИК А.В., АНТОНОВИЧ В.П., ЕГОРОВА А.В., ЛЕОНЕНКО И.И., СКРИПИНЕЦ Ю.В. — 2015 г.

    Изучены спектрально-люминесцентные характеристики ряда нестероидных противовоспалительных препаратов (НПВП) и их комплексов с Eu(III) и Tb(III). Показана возможность определения НПВП с использованием сенсибилизированной люминесценции лантанидов. Выявлен синергетический эффект влияния триоктилфосфиноксида (ТОФО) и тритона Х-100 на интенсивность люминесценции аналитических форм, в качестве которых использованы разнолигандные комплексы Ln(III)–НПВП–ТОФО в мицеллярной среде (тритон Х-100). Пределы обнаружения НПВП в различных лекарственных формах составляют от 0.012 и 2.0 мкг/мл.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ГИДРОКСИЭТИЛКРАХМАЛОВ МЕТОДОМ ДИФФУЗИОННО-УПОРЯДОЧЕННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР

    КРЫЛОВ В.И., КУЗЬМИНА Н.Е., МЕРКУЛОВ В.А., МОИСЕЕВ С.В., ЯШКИР В.А. — 2015 г.

    С использованием метода диффузионно-упорядоченной спектроскопии ЯМР получено корреляционное уравнение для оценки средней молекулярной массы (ММ) гидроксиэтилкрахмалов по измеренному коэффициенту самодиффузии D. Проведено сравнение корреляционных уравнений MМ = cD- для гидроксиэтилкрахмалов, декстранов и пуллуланов. Показано, что постоянным значениям D незаряженных полисахаридов с одинаковым типом невалентных взаимодействий и различной степенью ветвления соответствуют различные ММ.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТАНА(IV) И ХРОМА(VI) НА ТВЕРДОЙ ФАЗЕ 2,7-ДИХЛОРХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ И 1,5-ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ

    ГРЕЧНИКОВ А.А., ДЕДКОВА В.П., САВВИН С.Б., ШВОЕВА О.П. — 2015 г.

    Изучена возможность избирательного определения Ti(IV) и Cr(VI) методом спектроскопии диффузного отражения после одновременной сорбции из одной пробы на двухслойном носителе. Tитан(IV) сорбируют на волокне, наполненном катионообменником (ПАНВ-КУ-2), и определяют 2,7-дихлорхромотроповой кислотой; хром(VI) сорбируют на волокне, наполненном анионообменником (ПАНВ-АВ-17), и определяют 1,5-дифенилкарбазидом. Выбраны условия одновременной сорбции титана и хрома в статическом и динамическом вариантах. Оптимизированы условия определения титана 2,7-дихлорхромотроповой кислотой на ПАНВ-КУ-2. Изучена избирательность определения титана и хрома в присутствии посторонних ионов. Градуировочные графики линейны в диапазонах 5–40 и 2–20 нг/мл для Ti(IV) и Cr(VI) соответственно; пределы обнаружения 4 и 2 нг/мл. Показана возможность определения Ti(IV) и Cr(VI) из одной пробы при их соотношениях 5 : 1–1 : 4.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА АМОРФНЫХ И КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ФЕРРИТ–ХРОМИТОВ МЕДИ БЕЗЭТАЛОННЫМ МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИРУЮЩЕГО РАСТВОРЕНИЯ

    ДОВЛИТОВА Л.С., МАЛАХОВ В.В., ПЛЯСОВА Л.М. — 2015 г.

    Представлены результаты применения стехиографического метода дифференцирующего растворения (ДР) для определения фазового состава предшественников катализаторов конверсии CO. Исследуемые образцы феррит–хромитов меди Cu(FexCr1x)2O4 приготовлены методом соосаждения, высушены и прокалены при различных температурах. Приведены условия обнаружения, идентификации и количественного определения различных фаз в составе аморфных и кристаллических образцов со структурой шпинельного типа. Сопоставлены результаты ДР и рентгенографического дифракционного исследования.

  • ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД- И СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ВОДЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА

    КАМЕНЦЕВ М.Я., МАМЕДОВА С.Н., МОСКВИН Л.Н., ЯКИМОВА Н.М. — 2015 г.

    Разработана методика определения микроконцентраций хлорид- и сульфат-ионов в воде высокой чистоты (ВВЧ) методом капиллярного электрофореза. Для косвенного фотометрического детектирования использован ведущий электролит на основе хромат-иона. Ввод пробы – электрокинетический. Для увеличения воспроизводимости использован метод внутреннего стандарта, оптимизированы условия ввода пробы с усилением поля с “водной пробкой”. Методика протестирована на образцах дистиллята, бидистиллята и деионированной воды. Правильность полученных при анализе результатов подтверждена способом введено–найдено. Диапазон определяемых концентраций 1–50 мкг/л Cl- и SO (предел обнаружения 0.3 мкг/л). Время выполнения одного анализа 4–5 мин.

  • ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ПРИРОДНЫХ И ПИТЬЕВЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С СОРБЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ

    БУРМАКИНА Г.В., РУБАЙЛО А.И., СУРСЯКОВА В.В. — 2015 г.

    Оптимизированы условия сорбционного концентрирования фенолов из проб природных и питьевых вод с применением концентрирующих патронов Диапак П, содержащих сверхсшитый полистирол. Десорбция в противотоке ацетонитрилом или метанолом позволила исключить стадию упаривания органического растворителя. Наблюдаемое уменьшение сорбции гуминовых и фульвокислот (ГФК) при добавлении сульфита натрия в исходные пробы природных и питьевых вод, вероятно, связано с изменением рН. Концентрирование фенолов из проб природных и питьевых вод при рН 6–8 значительно уменьшает сорбцию ГФК. Методика применена для определения фенолов в пробах водопроводной воды и воды р. Енисей методом введено–найдено.

  • ОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ BI(V) И O В ОКСИДАХ BA–BI–O И K–BA–BI–O ТЕСТ-МЕТОДАМИ

    БАРКОВСКИЙ Н.В. — 2015 г.

    Исследовано взаимодействие ароматических аминов – дифениламина (ДФА), основания Арнольда (ОА), бензидина (Б), о-толидина (ОТ) и красителей – метилового красного (МК), хромазурола S (ХА), арсеназо III (А), индигокармина (ИК) и торона (Т) с оксидами Bi2O3, Bi2O4.09, NaBiO3, BaBiO3, BaBi3O5.55, BaBi5O8.5 и KnBamBim + nOy (n = 1–3; m = 1, 3–5), обладающими сверхпроводящими свойствами (Tc = 28–32 K), и с пероксидами – BaO2 и H2O2. Из исследованных аминов только ОА не окисляется пероксидами и может служить реагентом для идентификации пероксидного дикислорода O и Bi(V). Установлено, что Bi(V) в отличие от O окисляет растворы МК, ХА, А, ИК и Т в кислой среде, обесцвечивая их, т.е. эти красители можно использовать в тест-методах идентификации Bi(V) и O . Обнаружено, что в реакциях с аминами и красителями Bi(V) является более сильным окислителем, чем O . Определены пределы обнаружения Bi(V) с ДФА, ОА, Б, ОТ, МК, ИК и Т.

  • ОСКОЛОК К.В. ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ И ПРОБЛЕМЫ РАЗВИТИЯ УНИВЕРСИТЕТСКОГО ХИМИЧЕСКОГО ОБРАЗОВАНИЯ В РОССИИ. УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ-БАКАЛАВРОВ. ПОД РЕД. ДОКТ. ХИМ. НАУК КАРЛОВА С.С. М.: МАКС-ПРЕСС, 2014. 284 С

    ИВАНОВ В.М. — 2015 г.

  • ОСОБЕННОСТИ И КРИТЕРИИ ПЕРЕГРУЗКИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМ

    ЗЕНКЕВИЧ И.Г., ПАВЛОВСКИЙ А.А. — 2015 г.

    Сопоставлены новые критерии оценки границ массовой перегрузки хроматографических систем, основанные на зависимости параметров удерживания аналитов от дозы, факторах уширения пиков, а также от искажения их формы. Критерий, основанный на зависимости индексов удерживания от масс аналитов в хроматографических зонах, позволяет на качественном уровне предположить влияние температуры колонки на границы перегрузки. Такой эффект в газовой хроматографии не имеет аналогов в других методах разделения. Два других критерия дают удовлетворительно совпадающие друг с другом оценки границ перегрузки как для неполярных, так и для полярных аналитов. Подтверждено, что аномалии температурных зависимостей индексов удерживания некоторых полярных соединений на неполярных фазах (превращение монотонных зависимостей в зависимости с экстремумами, обычно минимумами) непосредственно не связаны с перегрузкой хроматографических колонок, хотя и наблюдаются при приближении к ее границам.

  • ОСОБЕННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕТАЦИАНИНОВ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    ДЕЙНЕКА В.И., ДЕЙНЕКА Л.А., САЕНКО И.И. — 2015 г.

    Исследованы устойчивость и поведение бетацианинов свеклы в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ и твердофазной очистки на концентрирующих патронах ДИАПАК С18. Показано, что в кислых подвижных фазах и в растворах с рН < 4.0 деконденсация бетацианинов является основной причиной их нестабильности. Определены различия в сорбции бетанина и изобетанина при изменении рН подвижной фазы. Разработана методика твердофазной очистки бетацианинов из природных экстрактов с выходом более 90% и определения методом ВЭЖХ в режиме градиентного элюирования.

  • ОСОБЕННОСТИ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ПОЧВАХ С ДОЗИРОВАНИЕМ СУСПЕНЗИЙ

    БУРЫЛИН М.Ю. — 2015 г.

    Обсуждены проблемы электротермического атомно-абсорбционного определения мышьяка в почвах с дозированием суспензий проб. Для устранения чрезвычайно высокого уровня неселективного поглощения, обусловленного интенсивным испарением неорганической основы пробы, предложено понизить температуру атомизации мышьяка. Оптимизированные температуры стадий пиролиза и атомизации 500 и 1800°C соответственно. Модификаторы матрицы при этом не использованы. Предлагаемый подход апробирован на стандартных образцах состава почв.

  • ОТВЕТЫ НА ЗАМЕЧАНИЯ Н. П. ИЛЬИНА, Т. А. КУПРИЯНОВОЙ, М. Н. ФИЛИППОВА

    РЕВЕНКО А.Г., СМАГУНОВА А.Н. — 2015 г.

    DOI: 10.7868/S0044450215080198 Список литературы

  • ОЦЕНКА АНТИОКСИДАНТНЫХ СВОЙСТВ МИЦЕЛЛЯРНЫХ ЭКСТРАКТОВ СПЕЦИЙ МЕТОДОМ ГАЛЬВАНОСТАТИЧЕСКОЙ КУЛОНОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОГЕНЕРИРОВАННЫМИ ГЕКСАЦИАНОФЕРРАТ(III)-ИОНАМИ

    БУДНИКОВ Г.К., ЗИЯТДИНОВА Г.К., НГУЕН КОНГ Ф. — 2015 г.

    Найдены стехиометрические коэффициенты реакций индивидуальных антиоксидантов специй – рутина, кверцетина, эвгенола, куркумина, капсаицина, тимола, танина, катехина, галловой, n-кумаровой, кофейной, хлорогеновой и розмариновой кислот – с электрогенерированными гексацианоферрат(III)-ионами в мицеллярной среде Triton X100, предложены соответствующие схемы реакций. Установлено, что максимальное извлечение активных компонентов из специй достигается при однократной экстракции 0.25 мМ раствором Triton X100 в течение 10 мин с ультразвуковой обработкой. Соотношение сырье–экстрагент составляет 1 : 30 для всех специй за исключением тмина, сладкого красного перца и мускатного ореха (1 : 40), а также кумина и красного перца (1 : 20). Оценена железовосстанавливающая способность (ЖВС) мицеллярных экстрактов 16 специй. Установлено, что наибольшая ЖВС характерна для корицы и гвоздики (122 ± 4 и 106 ± 6 Кл/г соответственно), а наименьшая – для тмина и куркумы (3.3 ± 0.3 и 2.5 ± 0.3 Кл/г соответственно), что обусловлено природой активных компонентов специй и экстрагента. Выявлена корреляция между ЖВС специй и их антирадикальной активностью и общим содержанием фенольных соединений с r = 0.9714 и 0.9936 соответственно.

  • ПД-СЕНСОРЫ НА ОСНОВЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ZRO2 ПЕРФТОРИРОВАННЫХ МЕМБРАН ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОВОКАИНА И ЛИДОКАИНА В ПОЛИИОННЫХ РАСТВОРАХ

    БОБРЕШОВА О.В., ПАРШИНА А.В., САФРОНОВА Е.Ю., ЯНКИНА К.Ю., ЯРОСЛАВЦЕВ А.Б. — 2015 г.

    Перекрестно чувствительные ПД-сенсоры на основе перфторированных сульфокатионообменных мембран, содержащих наночастицы гидратированного ZrO2, использованы для одновременного определения ионов NovH+, LidH+, K+ в водных растворах. Значительное увеличение чувствительности ПД-сенсоров к NovH+ и LidH+ в растворах NovHCl + LidHCl, NovHCl + KCl и LidHCl + KCl по сравнению с чувствительностью к ионам H3O+, мешающим определению соответствующих органических катионов, достигнуто за счет варьирования концентрации ZrO2 в мембранах.