научный журнал по химии Журнал аналитической химии ISSN: 0044-4502

КАРЦОВА Л.А., СТРЕЛЬНИКОВА Е.Г. — 2007 г.

Выбраны условия разделения преднизолона, дексаметазона, кортизола, кортизона и кортизон-ацетата методом высокоэффективной тонкослойной хроматографии на пластинках ПТСХ-АФ-В-УФ с мицеллярной подвижной фазой – 12 мМ водным раствором додецилсульфата натрия. Гормоны идентифицировали УФ-облучением (254 нм).

КУЗНЕЦОВ В.В., ШЕРЕМЕТЬЕВ С.В. — 2007 г.

Исследовано взаимодействие ароматических сульфонатов азо- и диазосоставляющих в реакциях диазотирования и азосочетания, электростатически иммобилизованных к желатиновому отвержденному гелю. Установлено, что из всего многообразия функциональных групп полимера – амино-, гидрокси- и карбоксигрупп, а также гуанидиниевых, фенольных и серосодержащих остатков аминокислот, некоторые способны к протонированию и обусловливают эффективную электростатическую иммобилизацию ароматических сульфонатов с амино- и оксигруппами. Достаточно высокая емкость полимера геля обеспечивает относительно большое количество иммобилизованных соединений, что позволяет в режиме реального времени осуществлять в таких желатиновых гелях различные варианты синтетических аналитических реакций образования азокрасителей. Показано, что во всех случаях скоростьопределяющей стадией является внешняя диффузия. Указанные явления использованы для изготовления необратимых чувствительных элементов, пригодных для измерений градуировочных функций, применяя способ фиксированного времени или метод тангенсов при определении нитритов в растворах.

МАКАРОВСКАЯ Я.Н., ФЕДОРОВ А.И., ЭКСПЕРИАНДОВА Л.П. — 2007 г.

Предложен ряд квазитвердых излучателей для рентгенофлуоресцентного определения брома в различных бромсодержащих соединениях. Показано, что лучшими излучателями для анализа щелочных растворов галоидированных органических соединений являются стекла на основе сахарозы, для анализа порошкообразных образцов – такие же стекла и полимерные пленки, для анализа жидких (при нормальных условиях) органических проб – органогели. Отмечено, что метод может дополнить возможности выпускаемых в настоящее время элементных анализаторов, которые рассчитаны на определение в органических соединениях C, H, O, N и S, но не галогенов.

АБДЮШЕВ П.Р., КУЗЬМИНА Н.П., СОРОКИНА Н.М. — 2007 г.

Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения мольного отношения металлов в гетеробиметаллических комплексах. Методика включает простую экспрессную пробоподготовку и оригинальный алгоритм выполнения измерений и обработки полученных данных. Показана возможность применения методики также для определения соотношения металлов в пленках комплексов, нанесенных на оксидные подложки.

2007

БУЛАТОВ А.В., КОЛДОБСКИЙ Г.И., МОСКВИН Л.Н., РУДЕНКО Е.А. — 2007 г.

Разработана методика фотометрического определения селена в водных средах с использованием хлорида 2-(n-нитрофенил)-3,5-дифенилтетразолия. Для селективного определения селена выбрана двухстадийная схема пробоподготовки, включающая реакционную газовую экстракцию селена в форме селеноводорода, его жидкостно-абсорбционное выделение из газовой фазы в раствор нитрата свинца и повторное выделение в форме селеноводорода с последующим поглощением в водный раствор реагента с образованием нерастворимого в воде формазана. После поглощения селеноводорода образовавшийся формазан экстрагируют хлороформом. Содержание селена определяют по оптической плотности экстракта формазана в хлороформе. Методика без специальных операций предварительного концентрирования позволяет определять от 10 до 100 мкг/л селена.

КАРЦОВА Л.А., КОРОЛЕВА О.А. — 2007 г.

Методом высокоэффективной тонкослойной хроматографии с применением фракционного элюирования показана возможность разделения жирорастворимых витаминов А и Е и водорастворимых витаминов группы В (В1, В2, В6 и В12). В качестве первой подвижной фазы использовали бензол; вторым элюентом служил водно-мицеллярный раствор додецилсульфата натрия (0.02 М).

КАМИЛОВА П.М., ШПИГУН Л.К., ШУШЕНАЧЕВ Я.В. — 2007 г.

Разработаны проточно-инжекционные методы спектрофотометрического анализа бинарных смесей меди(II) и цинка(II), в основе которых лежат дифференциально-кинетические измерения сигнала, обусловленного протеканием в потоке лиганднообменных реакций между комплексами этих металлов с одним и тем же хромогенным реагентом [4-(2-пиридилазо)-резорцином или цинконом] и аминополикарбоновыми кислотами. При этом использованы два разных подхода к кинетическому разделению (или маскированию) этих металлов в сочетании с on-line компьютерной обработкой регистрируемого сигнала методами регрессионного анализа. Один из них – мониторинг индикаторной реакции в режиме “остановленного потока”; второй – регистрация раздельных пиков в ПИ системе с двумя реакционными зонами, достигающими детектор через заданные промежутки времени. Установлены оптимальные условия детектирования (cmin = 0.03 мкг/мл), позволяющие анализировать смеси изученных металлов в соотношении не более 1:5 c относительной погрешностью не более 5% и хорошей воспроизводимостью [sr < 0.1 (n = 6, P = 0.95] и высокой производительностью (90 ч-1). Разработанные методы были апробированы при анализе искусственных смесей и фармацевтических препаратов.

ЕВТУШЕНКО Ю.М., ИВАНОВ В.М. — 2007 г.

Рассмотрены место и роль органического функционального анализа в аналитической химии. Показано, что различные области применения функционального анализа не объединены в единую систему, как одного из главных разделов аналитической химии. Анализ содержания, роли и места функционального анализа в аналитической химии в настоящее время позволяет выделить четыре основных раздела, наиболее полно отражающих полноту и сущность этой составной части органического анализа.

ДЕДКОВА В.П., САВВИН С.Б., ШВОЕВА О.П. — 2007 г.

Изучена возможность определения La(III) в присутствии U(VI) и Th(IV) на твердой фазе реагентом арсеназо М. Показано, что после сорбции на полиакрилонитрильном волокне, наполненном ионообменником с иминодиацетатными группами (ПАНВ–АНКБ-50) определение лантана с арсеназо М в 0.05 М HCl возможно в присутствии кратных по массе количеств: U(VI) – 3; Th(IV) – 2; Zr(IV) – 1; Ti(IV) – 10. При выполнении сорбции в оптимальных условиях при рН 5 предел обнаружения (ПрО) лантана составляет 0.01 мкг/мл. Метод определения лантана проверен вариантом введено–найдено при анализе водопроводной воды. Для снижения матричного эффекта сорбцию при анализе воды рекомендовано выполнять при рН 2.5. При этом ПрО La(III) составляет 0.02 мкг/мл, sr < 0.20. Время анализа 5–6 проб не превышает 20 мин.

МЕДВЕЦКИЙ А.В., СМОЛЕНКОВ А.Д., ТИХОМИРОВА Т.И., ШАПОВАЛОВА Е.Н., ШПИГУН О.А. — 2007 г.

Найдены условия группового сорбционного концентрирования молибдофосфорной и молибдокремниевой гетерополикислот (ГПК) в динамическом режиме на микроколонке, заполненной полиакрилатным сорбентом Amberlite XAD-8. Разработан сорбционно-хроматографический метод определения фосфат- и силикат-ионов в водах в виде молибденовых ГПК, основанный на сорбции ГПК, десорбции ацетонитрилом и последующем определении методом ОФ ВЭЖХ. Пределы обнаружения фосфора и кремния, рассчитанные по 3s-критерию, составили 0.5 и 0.1 мкг/л соответственно.

КУБРАКОВА И.В., МОХОДОЕВА О.Б., МЯСОЕДОВА Г.В. — 2007 г.

Обзор комбинированных методов определения благородных металлов с использованием сорбционного концентрирования комплексообразующими, анионообменными и другими сорбентами. Рассмотрены характеристики сорбентов, способы выполнения сорбционного концентрирования и способы подготовки концентрата к определению. Обсуждены особенности инструментальных методов определения благородных металлов при анализе различных объектов. Приведены примеры использования сорбционного концентрирования в комбинированных методах определения благородных металлов по публикациям за период 1996–2005 гг.

ДЕДКОВА В.П., САВВИН С.Б., ШВОЕВА О.П. — 2007 г.

Изучена возможность высокочувствительного сорбционно-спектроскопического определения при совместном присутствии Th(IV) и U(VI) на твердой фазе волокнистых анионообменных материалов с арсеназо М и арсеназо III. В качестве твердой фазы использовано полиакрилонитрильное волокно, наполненное анионообменниками АН-31, АНКБ-50 или ЭДЭ-10п. Показано, что изученные системы позволяют избирательно определять торий на фоне 1–2-кратных количеств урана. На ПАНВ–ЭДЭ-10п c иммобилизованным арсеназо III предел обнаружения тория в 2–10 М HCl составляет 0.002 мкг/мл, в 10 М HCl допустимо присутствие до 2-кратных количеств урана. Достигнута высокая, ранее не отмеченная чувствительность определения урана в 2–7 М HCl – 0.005 мкг/мл. Продолжительность анализа 5–6 проб не превышает 20 мин.

БОГДАНОВ А.В., ГЛАЗКОВ И.Н., РЕВЕЛЬСКИЙ И.А. — 2007 г.

Определен состав среднелетучих органических соединений, извлеченных при использовании сверхкритической флюидной экстракции (СФЭ) из волос человека с улавливанием всего экстракта из газового потока на выходе из экстрактора в сорбционное устройство, термодесорбцией в хромато-масс-спектрометр (ГХ–МС) и идентификацией экстрагированных соединений как с помощью прямой обработки хромато-масс-спектрометрических данных, так и с использованием математического алгоритма CODA. Сочетание СФЭ без использования органических растворителей с переводом всего экстракта в хромато-масс-спектрометр при прямом анализе хромато-масс-спектрометрических данных позволило определять органические соединения на уровне 3.9 пг/мг волос. Математический алгоритм обработки хромато-масс-спектрометрических данных CODA позволил определять соединения на уровне 1.7 пг/мг волос, что в подавляющем большинстве работ достигается либо селективным ионным детектированием либо методом ГХ–МС–МС.

БУЛАВЧЕНКО А.И., ДЕМИДОВА М.Г. — 2007 г.

С целью усовершенствования методики спектрофотометрического определения додецилсульфата натрия (ДДС) предложено использовать мицеллярное концентрирование. Оно включает количественную экстракцию обратными мицеллами Triton N-42 в н-декане и последующее образование ионного ассоциата с метиленовым синим и азуром А при разрушении мицеллярного раствора разбавлением смесью хлороформа с н-деканом в присутствии малых объемов раствора красителя. Отсутствие потерь 10–7 10–5 М ДДС при 5–50-кратном концентрировании подтверждено способом “введено–найдено” (sr = 0.04–0.05); нижняя граница определяемых концентраций ДДС равна 5 × 10–8М.

БАСОВА Е.М., БУДКО Е.В., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М. — 2007 г.

Сравниваются изократический и градиентный варианты ВЭЖХ при анализе пяти многокомпонентных лекарственных препаратов. Показано, что в некоторых случаях эти варианты не имеют преимуществ друг перед другом по воспроизводимости площадей пиков компонентов при последовательных инжекциях испытуемых растворов, в других случаях – результаты градиентного элюирования более воспроизводимы.

МГЕЛАДЗЕ Н.З., ЦИНЦАДЗЕ Г.В., ЧАГУНАВА Р.В. — 2007 г.

Кратко освещен творческий путь талантливого химика 20–30-х годов ХХ столетия профессора Тбилисского университета и Грузинского сельскохозяйственного института Ш.Р.Цинцадзе.

ЗАПОРОЖЕЦ О.А., ЗИНЬКО Л.С., КАЧАН И.А. — 2007 г.

Предложены методики твердофазно-спектрофотометрического и тест-определения фосфора в форме иммобилизованного на силикагеле ионного ассоциата “четвертичная аммониевая соль–гетерополианион молибдостибиевофосфорной кислоты” в диапазоне концентраций 1.9–124 мкг Р/л. Определению 4 мкмоль/л фосфора не мешают (мкмоль/л): щелочные и щелочно-земельные металлы (2 ? 104), NH (1 ? 103), Co2+ (1.0), Cu2+ (100), Mn2+ (10), Fe3+ (300), NO и SO (2 ? 104), CO (1 ? 104), As (20), Si (1 ? 103). Методика апробирована при определении различных форм фосфора в природных водах.

АБРАМЕНКОВА О.И., АМЕЛИН В.Г. — 2007 г.

Показана возможность использования фенилфлуорона, иммобилизованного на матрице из целлюлозной ткани, в качестве реагента для тест-определения молибдена(VI). Для иммобилизации фенилфлуорона выбрана ткань из смесового волокна (вискозы с хлопком), обеспечивающая высокую степень удерживания реагента (97%) и отличающаяся химической стойкостью и механической прочностью. Изучена избирательность реакции. Разработана тест-методика определения 0.05–5 мг/л молибдена(VI) в природных водах (sr < 0.4), продолжительность анализа 10–15 мин.

БАСОВА Е.М., БУДКО Е.В., ГОЛУБИЦКИЙ Г.Б., ИВАНОВ В.М., КОСТАРНОЙ А.В. — 2007 г.

Изучено влияние концентрации ацетонитрила, дигидрофосфата калия в подвижной фазе и рН подвижной фазы на удерживание анальгина и анестезина на сорбентах с привитыми октадецилсиланольными группами Symmetry C18 и с нитрильными группами Nova-Pak CN HP. Показано, что при одинаковых условиях удерживание на сорбенте с привитыми нитрильными группами слабее. Разработана экспрессная и экономичная методика определения анальгина и анестезина при анализе таблеток “Беллалгин”.