Архив научных статейиз журнала «Журнал неорганической химии»
-
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СОЕДИНЕНИЙ LI3BACAR3(MOO4)8 (R = LA–LU, Y) СО СЛОИСТОЙ ШЕЕЛИТОПОДОБНОЙ СТРУКТУРОЙ
КОЖЕВНИКОВА Н.М. — 2015 г.
Изучена возможность замещения ионов бария на ионы кальция в слоистой шеелитоподобной структуре Li3Ba2R3(MoO4)8 (пр. гр. С/2с). Синтезированы молибдаты Li3BaCaR3(MoO4)8, которые исследованы методами рентгенографии, дифференциального термического анализа и ИК-спектроскопии.
-
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОЕМКОСТИ PRVO4 В ОБЛАСТИ 396–1023 K
БЕЛЕЦКИЙ В.В., ДЕНИСОВ В.М., ДЕНИСОВА Л.Т., КАРГИН Ю.Ф., ЧУМИЛИНА Л.Г. — 2015 г.
Измерена теплоемкость ортованадата PrVO4, полученного твердофазным синтезом, методом дифференциальной сканирующей калориметрии в интервале 3961023 K. По экспериментальным значениям теплоемкости рассчитаны термодинамические функции PrVO4 (изменение энтальпии H0(T) H0(396 K) и энтропии S0(T) S0(396 K)).
-
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ УРАНАТА ЦЕЗИЯ СОСТАВА CS3U12O31(OH)13 · 3H2O
КОСТРОВА Е.Л., НИПРУК О.В., ЧЕРНОРУКОВ Н.Г. — 2015 г.
Уранат цезия состава Cs3U12O31(OH)13 · 3H2O был получен при взаимодействии гидратированного оксида урана(VI) UO3 · 2.25H2O (скупита) с водным раствором нитрата цезия в гидротермальных условиях при 200°C. Методами химического анализа, ИК-спектроскопии, рентгенографии, дифференциального термического анализа установлен состав и строение полученного соединения, изучен процесс его дегидратации и термораспада.
-
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ СЛОИСТЫХ ДВОЙНЫХ ГИДРОКСИДОВ НА ОСНОВЕ MG, ZN, CU И AL
СЕРЦОВА А.А., СУБЧЕВА Е.Н., ЮРТОВ Е.В. — 2015 г.
Исследовано влияние различных параметров синтеза на формирование слоистых двойных гидроксидов (СДГ) с общей формулой M3Al(OH)8[(CO3)1/2.mH2O], где М = Zn2+, Mg2+, Cu2+. Показана возможность модификации СДГ с целью расширения межслоевого пространства. Исследованы термические свойства полученных образцов методом термического анализа. Качественный состав подтвержден рентгенофазовым анализом. Структура исследована с помощью сканирующей электронной микроскопии.
-
СИНТЕЗ И КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА [RU2( -CL)3(P(CH2OH)3)6]CL
АБРАМОВ П.А., АНЮШИН А.В., КОМПАНЬКОВ Н.Б., СОКОЛОВ М.Н. — 2015 г.
, Z = 2. , a = 9.3659(1), b = 13.0976(2), c = 16.791(3) A, = 105.620(5)°, = 91.114(6)°, = 110.193(3)°, V = 1847.3(5) A3, Z = 2.
-
СИНТЕЗ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА КОМПЛЕКСОВ КЛОЗО-БОРАТОВ ЖЕЛЕЗА(II) С ТРИС(3,5-ДИМЕТИЛПИРАЗОЛ-1-ИЛ)МЕТАНОМ
БОГОМЯКОВ А.С., ЖИЖИН К.Ю., КУЗНЕЦОВ Н.Т., ЛАВРЕНОВА Л.Г., ШАКИРОВА О.Г. — 2015 г.
Разработаны методики синтеза координационных соединений железа(II) с трис(3,5-диметилпиразол-1-ил)метаном {HC(3,5-dmpz)3} и клозо-борат(2-)-ионами состава [Fe{HC(3,5-dmpz)3}2]B10H10· H2O (I) и [Fe{HC(3,5-dmpz)3}2]B12H12 · H2O (II). Соединения изучены методами статической магнитной восприимчивости (2325 K), электронной (спектры диффузного отражения) и ИК-спектроскопии. Комплексы имеют искаженно-октаэдрическое строение координационного полиэдра, узел FeN6. Изучение зависимости эф(Т показало, что в I проявляется неполный низкотемпературный спин-кроссовер, а в II при температурах <90 K между неспаренными электронами железа(II) проявляются обменные взаимодействия антиферромагнитного характера. Комплекс I обладает термохромизмом, переход цвета при охлаждении образца белый розовый.
-
СИНТЕЗ И РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ LI(NH4)2[UO2(CH3COO)3]3.2H2O И (CN3H6)4[UO2(CH3COO)3](NO3)3
ВИРОВЕЦ А.В., ВОЛОГЖАНИНА А.В., КАРАСЕВ М.О., ПЕРЕСЫПКИНА Е.В., СЕРЕЖКИН В.Н., СЕРЕЖКИНА Л.Б. — 2015 г.
Осуществлен синтез и проведено рентгеноструктурное исследование монокристаллов Li(NH4)2[UO2(CH3COO)3]3.2H2O (I) и (CN3H6)4[UO2(CH3COO)3](NO3)3 (II), кристаллизующихся в моноклинной сингонии с параметрами элементарной ячейки: a = 23.544(12), b = 12.901(8), c =16.117(9) A, = 121.414(13)°, пр. гр. С2/с, Z = 4, R = 0.0441 (I); a = 6.9376(3), b = 15.1329(6), c =14.0399(6) A, = 94.690(1)°, пр. гр. P21/m, Z = 2, R = 0.0276 (II). Структурные единицы в I и II одноядерные группировки [UO2(CH3COO)3]-, относящиеся к кристаллохимической группе AB (А=UO , B01=CH3COO-). Комплексы [UO2(CH3COO)3]- соединены в каркас за счет электростатических взаимодействий с внешнесферными ионами и системы водородных связей. Проведено ИК-спектроскопическое и термографическое исследование полученных соединений.
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ДВОЙНЫХ КОМПЛЕКСНЫХ СОЛЕЙ [PD(DIEN)CL][AUX4] (X = CL, BR), [PD(DIEN)BR][AUBR4] И ИСХОДНОГО КОМПЛЕКСА [PD(DIEN)CL]CL
БАЙДИНА И.А., КОРОЛЬКОВ И.В., МАКОТЧЕНКО Е.В. — 2015 г.
Получены новые двойные комплексные соли: [Pd(Dien)Cl][AuCl4] (I), [Pd(Dien)Cl][AuBr4] (II) и [Pd(Dien)Br][AuBr4] (III). Соединения исследованы методами элементного анализа, ИК-спектроскопии, РФА и РСА. Кристаллографические данные для I: a=16.6661(5), b=12.7175(4), c=12.8936(4) A, =97.621(1)°, пр. гр. C2/c, Z=8, выч=2.863 г/см3, R=0.015; для II: a=8.1855(4), b=21.509(1), c=8.7570(4) A, =106.891(1)°, пр. гр. P21/c, Z=4, выч=3.429 г/см3, R=0.039; для III: a = 7.3660(5), b = 8.3330(4), c = 12.4914(7) A, = 104.719(2)°, = 95.674(3)°, = 92.281(3)°, пр. гр. P-1, Z = 2, выч = 3.636 г/см3, R = 0.061. Установлена кристаллическая структура [Pd(Dien)Cl]Cl (IV). Кристаллографические данные для IV: a = 13.935(3), b = 4.823(1), c = 13.249(3) A, пр. гр. Рcа21, Z = 4, выч = 2.092 г/см3, R = 0.044. Выявлены межмолекулярные взаимодействия (металлгалогенид-ион, галогенгалоген), играющие важную роль в построении общего мотива кристаллических структур IIV.
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КОМПЛЕКСОВ ЗОЛОТА [PH3PCH2CH=CHCH2PPH3]2+[AUCL4] И [PH3PCH2CH2COOH]+[AUCL4]-
СЕНЧУРИН В.С., ШАРУТИН В.В., ШАРУТИНА О.К. — 2015 г.
Взаимодействием тетрахлорозолотоводородной кислоты с дихлоридом 2-бутен-1,4-бис(трифенилфосфония) (2 : 1 мольн.) и с хлоридом 2-карбоксиэтилтрифенилфосфония (1 : 1 мольн.) синтезированы комплексы [Ph3PCH2CH=CHCH2PPh3]2+[AuCl4] (I) и [Ph3PCH2CH2COOH]+[AuCl4]- (II). Атомы фосфора катионов комплексов I, II имеют малоискаженную тетраэдрическую координацию (CPC 106.5(7)°112.5(8)°), длины связей PС составляют 1.768(14)1.819(17) A. Квадратная координация атома золота в анионах I и II практически не искажена: углы ClAuCl равны 88.53(6)°91.3(3)°, длины связей AuCl составляют 2.254(5)2.289(6) A. В кристаллах катионы связаны с анионами водородными связями H···Cl 2.722.79 A (I); 2.772.85 A (II). Катионы комплекса II за счет прочных связей H···O (1.85 A) между карбоксильными группами образуют димеры.
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ СОЛЬВАТА БИС(4-НИТРОФЕНОКСО)-ТРИФЕНИЛСУРЬМЫ С ТОЛУОЛОМ И ХЛОРО(4-НИТРОФЕНОКСО)ТРИФЕНИЛСУРЬМЫ
СЕНЧУРИН В.С., ШАРУТИН В.В., ШАРУТИНА О.К., ЩЕЛОКОВ А.О. — 2015 г.
Взаимодействием бис(4-нитрофеноксо)трифенилсурьмы и дихлорида трифенилсурьмы получена хлоро(4-нитрофеноксо)трифенилсурьма Ph3Sb(Cl)[OC6H4(NO2-4)] (I). Из трифенилсурьмы и 4-нитрофенола в присутствии трет-бутилгидропероксида в гептане синтезирована бис(4-нитрофеноксо)трифенилсурьма, кристаллизующаяся из толуола в виде сольвата Ph3Sb[OC6H4(NO2-4)]2 · 2TolH (II). По данным РСА, атомы сурьмы в I и II имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию, аксиальные углы OSbCl 179.56(6)° (I), OSbO 178.21(12)° (II), экваториальные углы 113.33(11)°126.99(11)° (I), 117.51(15)°121.54(16)° (II), длины экваториальных связей SbC 2.118(3)2.129(3) A (I), 2.104(4)2.116(4) A (II), аксиальные связи SbCl 2.4606(9) A, SbO 2.075(2) A (I), SbO 2.060(3), 2.068(3) A (II). Структурная организация в кристаллах обусловлена межмолекулярными водородными связями типа HPh...Cl 2.82 A (I) и HPh...OAr 2.562.59 A (II).
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ СУЛЬФАТА МЕТИЛАММОНИЯ
БАУМЕР В.Н., ГЕЛЬМБОЛЬДТ В.О., ПУЗАН А.Н., ХОМА Р.Е., ЭННАН А.А. — 2015 г.
Взаимодействие оксида серы(IV) c водным раствором метиламина приводит к получению “ониевого” сульфата состава (CH3NH3)2SO4, охарактеризованного данными РСА, ИК-, масс-спектрометрии. Структура сульфата стабилизирована системой Н-связей типа NH···O.
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ТЕТРАХЛОРФТАЛАТА БИС(ТЕТРАФЕНИЛСУРЬМЫ)
ШАРУТИН В.В., ШАРУТИНА О.К. — 2015 г.
Взаимодействием пентафенилсурьмы с тетрахлорфталевой кислотой в толуоле синтезирован тетрахлорфталат бис(тетрафенилсурьмы) (I). По данным РСА, атомы сурьмы в молекуле I имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы CSb(1, 2)O составляют 170.14(6)°, 175.31(6)°, экваториальные CSb(1,2)С 117.48(7)°1119.83(7)°, 117.95(7)°120.05(7)° соответственно. Длины связей Sb(1,2)O и Sb(1,2)C равны 2.474(1), 2.310(1) и 2.098(2)2.147(2), 2.100(2)2.164(2) A.
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТАТОВ ТЕТРА- И ТРИФЕНИЛСУРЬМЫ
СЕНЧУРИН В.С., ШАРУТИН В.В., ШАРУТИНА О.К. — 2015 г.
Фенилацетат тетрафенилсурьмы (I) синтезирован взаимодействием пентафенилсурьмы с бис(фенилацетатом) трифенилсурьмы (II) в толуоле с выходом 94%. Соединение II получено с выходом 76% из трифенилсурьмы, фенилуксусной кислоты и пероксида водорода в эфире. Атомы Sb в I и II имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с электроотрицательными лигандами в аксиальных положениях: аксиальные (CSbO или OSbO) и экваториальные углы CSbС составляют соответственно 174.98(10)° и 116.05(11)°121.77(12)° (I), 172.54(17)° и 108.0(6)°141.24(17)° (II). Длины связей SbO и SbC равны соответственно 2.239(2) и 2.101(3)2.182(3) A в I; 2.116(8), 2.131(10) и 2.109(10)2.125(5) A в II. Имеют место внутримолекулярные контакты Sb···О=С 3.353(3) A в I; 2.923(3) и 2.947(3) A в II. Структурная организация в кристаллах обусловлена слабыми межмолекулярными водородными связями H... O (2.422.64 A в I; 2.65 A в II).
-
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ФЕНИЛПРОПИОЛАТОВ ТЕТРА- И ТРИФЕНИЛСУРЬМЫ
КОТЛЯРОВ А.Р., ШАРУТИН В.В., ШАРУТИНА О.К. — 2015 г.
Взаимодействием пентафенилсурьмы с фенилпропиоловой кислотой или бис(фенилпропиолатом) трифенилсурьмы в толуоле получен фенилпропиолат тетрафенилсурьмы (I). Бис(фенилпропиолат) трифенилсурьмы (II) синтезирован из трифенилсурьмы и фенилпропиоловой кислоты в эфире в присутствии трет-бутилгидропероксида. По данным РСА, в I и II координация атомов сурьмы тригонально-бипирамидальная, аксиальные углы CSbO и ОSbO равны 178.63(7)° и 177.68(7)°. Длины связей SbC, SbO и экваториальные углы CSbC составляют соответственно 2.120(3)2.166(3), 2.267(2) A и 113.44°, 114.80°, 128.12° (I), 2.104(2)2.109(3), 2.136(2) A и 108.38°, 108.38°, 143.23° (II). Внутримолекулярные контакты Sb···O=(C) 3.357(3) A (I) и 2.919(5) A (II).
-
СИНТЕЗ И ТЕРМИЧЕСКИЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ДИКАРБОКСИЛАТОВ КОБАЛЬТА(II) – ПРЕКУРСОРОВ МЕТАЛЛОПОЛИМЕРНЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ
ДЖАРДИМАЛИЕВА Г.И., ДРОБОТ Д.В., МУСАТОВА В.Ю., ПОМОГАЙЛО А.Д., ПОПЕНКО В.И., ПРОНИН А.С., СЕМЕНОВ С.А. — 2015 г.
Осуществлен синтез, проведено ИК-спектроскопическое и термоаналитическое исследование кислых солей кобальта(II) с ненасыщенными дикарбоновыми кислотами: малеиновой, итаконовой, ацетилендикарбоновой, аллилмалоновой, глютаконовой, цис,цис-муконовой. В результате термического разложения синтезированных карбоксилатов получены нанокомпозиты на основе Со3О4-полимера. Определены распределение наночастиц по размерам и средний диаметр наночастиц (dc). Полуэмпирическим квантово-химическим методом РМ3 рассчитана энтальпия реакции образования кислых карбоксилатов кобальта ( H ). Установлена связь между dc и H . Определены магнитные характеристики полученных композитов: максимальная и остаточная намагниченности и коэрцитивная сила. Найдено критическое значение диаметра наночастиц, связанное с переходом от многодоменных к однодоменным частицам, равное 3.8 нм.
-
СИНТЕЗ И ТЕРМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА “АЛОНА”
АЛИХАНЯН А.С., БЕРЕСНЕВ Э.Н., ГРИБЧЕНКОВА Н.А., ИВАНОВА Т.А., МИХАЙЛОВ М.А., СМОРЧКОВ К.Г., ЩЕРБАКОВ А.В. — 2015 г.
Высокотемпературным спеканием нитрида и оксида алюминия синтезирована -фаза оксонитрида алюминия. Исследовано влияние условий синтеза, главным образом температуры, давления и времени, на состав получаемого продукта. Изучен процесс парообразования -фазы методом высокотемпературной масс-спектрометрии. На основании экспериментальных данных рассчитаны термодинамические характеристики оксонитрида алюминия состава 9Al2O3.3.3AlN. Установлено одно из необходимых условий синтеза -фазы (“Алона”) с высокими оптическими свойствами.
-
СИНТЕЗ И ФОТОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА 1,2,3-ТРИАЗОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛТРИКАРБОНИЛМАРГАНЕЦ
ВОЛОВА Ю.В., ЕЗЕРНИЦКАЯ М.Г., КЕЛБЫШЕВА Е.С., ЛОЙМ Н.М., СЕРЕГИНА И.С., СТРЕЛКОВА Т.В., ТЕЛЕГИНА Л.Н. — 2015 г.
Изучено фотохимическое поведение серии моно- и бифункциональных производных цимантрена с триазольным кольцом в заместителе. Впервые установлено, что триазолы и соли триазолия могут выступать в качестве эффективных n-донорных лигандов при образовании хелатных дикарбонильных циклопентадиенильных комплексов марганца.
-
СИНТЕЗ И ХАРАКТЕРИСТИКА КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ MN(II) С 2-(7-БРОМО-2-ОКСО-5-ФЕНИЛ-3Н-1,4-БЕНЗДИАЗЕПИН-1-ИЛ)АЦЕТОГИДРАЗИДОМ И ПРОДУКТОМ ЕГО КОНДЕНСАЦИИ С ПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТОЙ
ЕФИМОВ Н.Н., МИНИН В.В., ПУЛЯ А.В., СЕЙФУЛЛИНА И.И., СКОРОХОД Л.С., УГОЛКОВА Е.А. — 2015 г.
Cинтезированы комплексы MnCl2 с 2-(7-бромо-2-оксо-5-фенил-3Н-1,4-бенздиазепин-1-ил)ацетогидразидом (Hydr) и продуктом его конденсации с пировиноградной кислотой (НPv) состава: [Mn(Hydr)2Cl2] (I), [Mn(HydrНPv)2Cl2] (II). Комплексы охарактеризованы измерением электропроводности, магнитной восприимчивости, методами ИК- и ЭПР-спектроскопии.
-
СИНТЕЗ МАГНИТОГРАНУЛИРОВАННЫХ СТРУКТУР В СИСТЕМАХ ПОЛУПРОВОДНИК–ФЕРРОМАГНЕТИК
ИЗОТОВ А.Д., МАРЕНКИН С.Ф., НОВОТОРЦЕВ В.М., ФЕДОРЧЕНКО И.В. — 2015 г.
Сформулированы требования, предъявляемые к магнитогранулированным структурам, обладающим эффектом ГМС в системах полупроводникферромагнетик. Показано, что системы полупроводникферромагнетик AIIBIVC Mn(CV), AIIIСV Mn(CV), A C Mn(CV) относятся к системам эвтектического типа и перспективны для получения гранулированных структур с высокими значениями магнетосопротивления. Синтезированы магнитогранулированные структуры в системах Zn(Cd)GeAs2 MnP(As), Zn(Cd)3P(As)2 MnP(As) и (Al,Ga,In)SbMnSb и показано, что природа формирования в них магнетосопротивления определяется структурой кластеров ферромагнетика Mn(CV).
-
СИНТЕЗ МУЛЬТИФЕРРОИКОВ BIFE0.5B0.5O3
БИКЯШЕВ Э.А., ЛИСНЕВСКАЯ И.В., ЛУПЕЙКО Т.Г. — 2015 г.
Показано, что получение твердых растворов BiFe0.5В0.5O3 (В = Cr, Mn, Sc, Y, [Ni0.5Ti0.5], [Mg0.5Ti0.5], [Ni0.75W0.25], [Mg0.75W0.25], [Mg0.67Nb0.33], [Ni0.67Nb0.33]) со структурой перовскита методом твердофазного синтеза при атмосферном давлении и с применением небольших давлений (20 МПа) в чистом виде затруднено или невозможно вследствие дестабилизации структур либо по параметрам напряженности, либо по параметрам направленности связей. Методом твердофазного синтеза при атмосферном давлении удалось получить лишь BiFe0.5Mn0.5O3 с относительно небольшим содержанием посторонних фаз, что объясняется идентичностью ионных радиусов Fe3+ и Mn3+, а также близостью параметров напряженности и направленности связей BiFeO3 и BiMnO3. Применение многочасовых изотермических выдержек, синтез BiFe0.5Mn0.5O3 зольгель-методом, а также в присутствии небольшого избытка Bi2O3 (5 мас. %) не приводят к заметному уменьшению количества примесей.