ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 5, с. 26-30
УДК 535.34/53.08
К ВОПРОСУ О МЕТРОЛОГИИ ПРЕЛОМЛЯЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ ОПТИКИ © 2015 г. И. И. Лятун1, *, А. Ю. Гойхман1, П. А. Ершов1, И. И. Снигирева2, А. А. Снигирев12
1Балтийский федеральный университет им. И. Канта, 238300 Калининград, Россия 2Европейский центр синхротронного излучения, 38043 Гренобль, Франция *Е-таП: ilyatun@innopark.kantiana.ru Поступила в редакцию 20.08.2014 г.
Проведен анализ и предложены возможные метрологические подходы к исследованию оптических свойств преломляющей оптики, формы профиля и внутренней структуры материала. Для характе-ризации профиля преломляющей линзы с малым радиусом кривизны были предложены методы рентгеновской радиографии и электронной микроскопии. Исследование материала для задач рентгеновской оптики было выполнено методами рентгеновской микроскопии и малоуглового рассеяния.
Ключевые слова: составные преломляющие линзы, метрология, бериллий, малоугловое рассеяние, параболический профиль, радиография, рентгеновская оптика, разрешение.
БО1: 10.7868/80207352815050078
ВВЕДЕНИЕ
Появление источников синхротронного излучения третьего поколения с высокой степенью пространственной когерентности способствовало развитию исследовательского инструментария в жесткой области рентгеновского излучения для изучения внутренней структуры материалов на-нометрового масштаба. В настоящее время в мире рассматривается переход на источники четвертого поколения, которые нуждаются в новых методах и подходах в исследовании материалов, а также в способах транспорта излучения от источника до пользователя с сохранением волнового фронта. В 1996 году была предложена оптика нового типа — составная преломляющая линза (СЯЬ)
(рис. 1б), позволяющая эффективно коллимиро-вать и фокусировать рентгеновское излучение в пятно субмикронного размера на расстоянии менее одного метра [1, 2].
Несмотря на успешное и быстрое развитие преломляющей оптики для нанофокусировки рентгеновского излучения [3] и высокоразрешающей рентгеновской микроскопии [4] дифракционный предел разрешения этой оптики так и не был достигнут. На пути к созданию рентгеновского микроскопа предельного нанометрового разрешения на основе СЯЬ необходимо решить две задачи: совершенствование рентгенооптиче-ских свойств материала линз (достижение рентге-ногомогенности материала) и совершенствова-
Рис. 1. Элементы преломляющей рентгеновской оптики: а — одиночная двояковогнутая рентгеновская линза с параболическим профилем, б — составная преломляющая рентгеновская линза (СИЬ). Параметр Я — радиус кривизны, 2Яо — физическая апертура, аI — толщина перешейка.
Рис. 2. Радиографическое изображение преломляющей линзы с разным радиусом закругления Я: 1 мм (а), 200 мкм (б), 50 мкм (в).
ние профиля линзы (достижение низкой шероховатости поверхности (<100 нм) и идеальной параболичности формы. Решение обеих задач требует комплексного материаловедческого подхода с использованием лабораторных методов диагностики наряду с синхротронными исследованиями.
МЕТРОЛОГИЯ ПРОФИЛЯ ЛИНЗЫ
Процесс создания качественной двумерной преломляющей рентгеновской линзы (рис. 1а), составляющей основу преломляющей оптики, достаточно трудоемок. На данный момент основной способ получения двояковогнутой рентгеновской линзы — это технология прессования металлических заготовок (Ве, А1 и N1) с помощью высокоточных наковален параболической формы. Кроме этого существует технология механического удаления материала с целью формирования в заготовке параболического углубления. Особая сложность в контроле качества профиля линзы возникает по причине малых размеров физической апертуры (3—0.5 мм) и радиуса закругления (1.5—0.05 мм) линзы [5]. Большинство методик характеризации поверхности с нанометро-вым и микронным разрешением либо вовсе не применимы для характеризации профиля преломляющей линзы, либо не обеспечивают необходимой точности.
В работах [6, 7] представлены результаты исследования преломляющей линзы с радиусом кривизны 200 мкм с помощью светового интерферометра и конфокального микроскопа. Недостаток проведенных исследований заключается в том, что анализировалась не вся линза, а только ее часть около вершины параболического профиля ~150 х 150 мкм (физическая апертура линзы ~900 мкм). Применение контактных и оптических профилометров для характеризации линз с
малым радиусом закругления (50 мкм) становится невозможным по причине крутого параболического профиля (рис. 2в) и невозможности оценки относительного смещения параболических профилей, расположенных по разные стороны линзы.
Метод рентгеновской радиографии является неразрушающим и позволяет охарактеризовать профиль рентгеновской линзы с малым радиусом закругления. На лабораторном томографе YXLON Y Cheetah с высоким пространственным разрешением (~1 мкм) были исследованы преломляющие линзы с параболическим профилем и радиусом закругления R от 0.5 до 0.05 мм. Линза, представленная на рис. 2а, имеет изогнутый перешеек, образовавшийся при ее механической обработке с противоположной стороны. На рис. 2б и 2в представлены линзы, обладающие выраженным смещением параболических профилей друг относительно друга, а также отклонением формы профиля от параболического.
Для улучшения разрешения при характериза-ции профиля линзы был использован метод реконструкции профиля с помощью электронной микроскопии. Используя систему SD-рекон-струкции (3DSM), встроенную в сканирующий электронный микроскоп Carl Zeiss Merlin, была восстановлена трехмерная модель (рис. 3а) и профиль параболического углубления линзы (рис. 3б) с радиусом закругления 0.5 мм. Для восстановления профиля получают четыре изображения, каждое из которых регистрируется одним из сегментов детектора. Далее изображения обрабатываются с помощью специализированного программного обеспечения для получения трехмерной реконструкции исследуемого объекта. С помощью электронной микроскопии можно характеризовать и шероховатость поверхности профиля с наномет-ровым разрешением. При оптимизации системы
28
ЛЯТУН и др.
I I I I I I I -т-
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 мкм
Рис. 3. SD-реконструкция параболического углубления (а) и параболического профиля CRL (б).
Рис. 4. Схема высокоразрешающей рентгеновской микроскопии на основе преломляющих линз.
3DSM для линз с малыми радиусами закругления можно повысить точность построения профиля.
Исследования оптических свойств преломляющих линз было проведено на станции микрооптических исследований ID06 в Европейском центре синхротронного излучения (ESRF, Франция). Оптические аберрации преломляющей оптики изучались в режиме рентгеновской микроскопии посредством передачи изображения различных тестовых структур и характеризации искажения волнового фронта при анализе наблюдаемой картины. Идеальный параболический профиль преломляющей линзы не дает оптических аберраций при построении изображения.
Еще один метод диагностики рентгеновской оптики — это сканирование (трассировка) линзы коллимированным пучком рентгеновского излучения. Если профиль линзы параболический, то все прошедшее излучение через линзу должно собираться в ее фокусе, любое отклонение от фокуса является причиной неидеальности профиля линзы.
МЕТРОЛОГИЯ МАТЕРИАЛА
Для исследования материала линз и оптических свойств преломляющей оптики была выбрана схема высокоразрешающей рентгеновской микроскопии (рис. 4) (станция микрооптических исследований ID06 ESRF, Франция), в которой использовались 50 бериллиевых линз с радиусом закругления 50 мкм. В качестве детектора служила рентгеновская камера высокого разрешения FRELON A39 с эффективным размером пикселя 0.55 мкм и полем 2048 х 2048 пикселей. Для настройки схемы и определения разрешения была использована звезда Сименса (Siemens Star, рис. 5а). В результате проведенных экспериментов было достигнуто разрешение 100 нм, что существенно хуже предельного теоретического разрешения. Также стоит отметить, что на изображении (рис. 5б) присутствует неоднородное поле засветки — паразитная спекл-структура от материала линзы. Результаты исследования бериллиевых окон и заготовок для линз в режиме рентгеновской микроскопии приведены на рис. 6. В материале были
Рис. 5. Изображение тестовой структуры — звезды Сименса в электронном микроскопе (а); изображение тестовой структуры с неоднородным полем засветки в режиме рентгеновской микроскопии (б).
Рис. 6. Изображение области заготовки для линзы в режиме рентгеновской микроскопии (а) и радиографическое изображение рентгеновского окна (б) без увеличения.
обнаружены зерна со средним размером 15 мкм и пустоты. Зерно бериллия хорошо наблюдается за счет фазового контраста на оболочке из оксида бериллия (ВеО), которая покрывает всю поверхность зерна, вследствие чего возникает дополнительное поглощение и рассеяние рентгеновского излучения.
Попытка очистки бериллия от оксида для минимизации поглощения и рассеяния методом вакуумного отжига приводит к увеличению зерна бериллия, которое дает более яркую картину уль-трамалоуглового рассеяния в углах ~10 микрорадиан, где формируется изображение в схеме высокоразрешающей рентгеновской микроскопии (рис. 4). Очевидно, что идеальным материалом для линз мог бы быть "рентгеноаморфный" или "рентгеногомогенный" материал, который не дает дифракционной картины. В реальности можно было бы использовать материалы с размером зер-
на менее 100 нм для минимизации рассеяния рентгеновского излучения в углы, меньшие 10 микрорадиан.
В этой связи методы малоуглового рассеяния позволяют охарактеризовать материал до изготовления преломляющей линзы и выбрать подходящий для различных приложений рентгеновской оптики. В рамках сотрудничества с ОАО ВНИИНМ им А.А. Бочвара (ГК Росатом) был исследован образец структурированного бериллия (StrBe) в схеме малоуглового рассеяния в сравнении с традиционными марками бериллия. Результаты продемонстрированы на рис. 7. Структурированный бериллий обладает большими углами рассеяния, а значит вносит меньший вклад в рассеяние на углы менее 10 микрорадиан, поэтому этот материал л
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.