СТРУКТУРА, ^^^^^^^^
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.71 '721:536.424.1
МЕХАНИЧЕСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Al—Mg
© 2013 г. И. С. Головин*, А. С. Бычков*, С. В. Медведева*, X. S. Hu**, M. Y. Zheng**
*Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС", кафедра металловедения цветных металлов, Москва 119049, Ленинский просп. 4 **Department of Materials Science, Harbin Institute of Technology, No. 92, West Da-Zhi St., Harbin 150001, China
e-mail: i.golovin@misis.ru Поступила в редакцию 28.05.2012 г.; в окончательном варианте — 14.08.2012 г.
Исследована температурная зависимость внутреннего трения деформированных, отожженных и закаленных сплавов системы Al—Mg с содержанием Mg от 0 до 12 мас. %. Измерения проводились в интервале температур от 25 до 580°С и частот от 0.3 до 30 Гц на динамическом механическом анализаторе DMA Q800 TA Instruments при максимальной амплитуде деформации б0 = 5 х 10-5. В отожженных сплавах с содержанием Mg до 5% включительно обнаружен релаксационный пик внутреннего трения с энергией активации Н« 1.7—2.1 эВ. В сплавах с 8—12% Mg данный релаксационный пик отсутствует, а при более низкой температуре появляется небольшой пик внутреннего трения (энергия активации Н около 1 эВ), интерпретированный по совокупности активационных параметров как Зинеровский пик. В работе обсуждается природа этих пиков и влияние легирования на механизм релаксации. В деформированных сплавах имеет место "псевдо" пик внутреннего трения, связанный с рекристаллизацией образцов, его температурное положение в сплавах, содержащих Mg более 5%, зависит не только от степени деформации и скорости нагрева, но и от температуры растворения ß-фазы.
Ключевые слова: Al-Mg-сплавы, внутреннее трение, релаксация и рекристаллизация. DOI: 10.7868/S0015323013020083
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы на основе системы А1—М§ находят широкое применение в технике. Метод внутреннего трения (ВТ), являясь структурно-чувствительным методом, позволяет решать ряд задач, связанных с оптимизацией составов сплавов для различного назначения. Являясь косвенным методом исследования, метод внутреннего трения требует обоснования природы регистрируемых при измерениях эффектов неупругости, которые в дальнейшем могут быть использованы для изучения свойств сплавов и их тонкой структуры.
В отличие от монокристаллов, в поликристаллическом алюминии и низколегированных сплавах на его основе имеет место зернограничный пик ВТ открытый в 1947 г. Ке [1, 2], с энергией активации Н 1.2—1.7 эВ, которая зависит от чистоты алюминия или сплава. Неупругий эффект с сопоставимыми активационными параметрами в алюминии и сплавах системы А1—М§ в ряде работ объясняется в рамках дислокационных моделей (напр., [3, 4]). В работе [3] пик внутреннего трения в сплаве А1—4% М§ (Н ~ 1.1 эВ, т0 = 10-14 с) связывают со сменой системы стопоров, тормозящих дислокацию с повыше-
нием температуры при переходе сплава из двухфазной в однофазную область, то есть при пересечении линии сольвуса. Ke установил [2], что зерногранич-ная релаксация является комплексным процессом, который в зависимости от разориентации кристаллитов друг относительно друга, соотношения их размера и размера поперечного сечения образца, чистоты сплава, степени растворимости примесей может включать в себя эффекты неупругости, в том числе обусловленные переползанием дислокаций (Н ~ 2.1 эВ).
В сплавах систем Al—Cu и Al—Mg был обнаружен эффект парной релаксации Зинера [5, 6]. В работе [5] пик ВТ (Н = 1.4 эВ, т0 = 10-17 с) в сплавах с содержанием Mg до 12% объясняется через процесс переориентации пар атомов замещения в твердом растворе, т.е. через механизм релаксации Зинера [7, 8]. Пик Зинера с Н = 1.09 эВ и т0 « 10-14 был обнаружен методом измерения частотных зависимостей ВТ в сплаве Al—12% Mg после закалки [6]. Целью настоящей работы явилось систематическое изучение температурного спектра внутреннего трения в Al-Mg-сплавах и анализ его природы в широком интервале концентраций по Mg.
Таблица 1. Химический состав, температура сольвуса (Тсольв) и средний размер зерна исследованных сплавов системы А1—М£
Номинальный состав Al 99 Al-0.3Mg Al-1.5Mg Al-3Mg Al-4Mg Al-5Mg Al-8Mg Al-10Mg Al-12Mg
Mg, мас. % 0 0.3 1.5 3 4.1 5 8 10 12
T °C J сольв> ^ - <20 <20 180 235 260 313 345 375
Размер зерна отжиг 400°C, мкм 185* 75 50 55 65 55** 105 150 205
* После нагрева до 600°С размер зерна порядка 3000 мкм. ** После нагрева до 550°С размер зерна порядка 430 мкм.
1. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Исследовали сплавы системы Al— Mg (магналии) с концентрацией магния до 12 мас. % (табл. 1). Предельная растворимость Mg в Al при комнатной температуре при Т = 27°С составляет 2.3% Mg [8], поэтому структура сплавов Al—0.3Mg и Al—1.5Mg в равновесном состоянии состоит только из твердого раствора замещения на основе алюминия и при нагреве вплоть до температуры солидуса в сплаве не проходит фазовых превращений. Сплавы с 3, 4, 5, 8 и 12% Mg при нагреве пересекают линию сольвуса (см. табл. 1).
Для изготовления сплавов использовали алюминий A99 и магний Mg95. Листы толщиной 1.5 мм получали в лабораторных условиях по следующим технологиям с использованием следующих схем: литье слитков и охлаждение со скоростью 15 К/с, гомогенизационный отжиг слитков при температуре 350°С в течение 1 ч для сплавов, содержащих до 5% Mg, и 435°С в течение 170 ч для сплавов с 512% Mg, которые затем были охлаждены в воде (далее в статье данный режим именуется как "закалка"). Далее сплавы с содержанием Mg < 5% подвергали горячей (Т = 420°С), а затем холодной прокатке со степенью обжатия 80%, а сплавы с содержанием 5—12% Mg — только холодной прокатке на 80%. После прокатки часть образцов отжигали 20 мин при 400°С и охлаждали со скоростью 2 К/мин (ниже это состояние называется "отжиг"). После режима "закалка" сплавы с 5, 8, 10 и 12% Mg подвергали холодной пластической деформации. Достигнутая в несколько проходов степень деформации составила 80%. Данный режим назван "деформация".
Температурные зависимости внутреннего трения (ТЗВТ) измеряли на динамическом механическом анализаторе DMA Q800 TA Instruments в режиме вынужденных изгибных колебаний на образцах размером 60 х (8—10) х 1.5 мм3 со скоростью нагрева 2 К/мин и значениях максимальных амплитуд деформации s0 = 5 х 10-5 (s = s0cos(®i + ф)), где ю = 2nf - круговая частота колебаний, ф — угол отставания между приложенным напряжением и
деформацией: tgф = О—1, О—1 — обратная добротность или внутреннее трение). Динамический механический анализатор позволяет проводить испытание образца на нескольких частотах в ходе одного цикла нагрева или охлаждения. Для всех измерений А1—Mg-образцов использовали одинаковый набор частот вынужденных колебаний: 0.3, 1, 3, 10 и 30 Гц.
Методика обработки экспериментальных кривых ТЗВТ, измеренных на этих частотах, подробно изложена в работе [9]. Данная методика позволяет определить активационные параметры релаксации: Н — энергии активации; т0 — предэкспонен-циального частотного фактора в уравнении Арре-ниуса; вт — распределение времен релаксации и его компонент — температурно-зависимого распределения энергий активации рн и температур-но-независимого распределения частотного фактора вт0. Средние или эффективные значения энергии активации Н и предэкспоненциаль-ного фактора т0, соответствующие максимуму пика внутреннего трения, рассчитывались по частотно-температурному сдвигу пика внутреннего трения с помощью уравнения Аррениуса.
2. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ 2.1. Термообработанное состояние: отжиг и закалка
А1 и однофазные сплавы Al—0.3Mg и А1—1.5М,щ. На кривых ТЗВТ отожженного алюминия (99.99% А1), размер зерна ~180 мкм, при нагреве до 400°С и охлаждении наблюдается термически активируемый релаксационный пик внутреннего трения (рис. 1). Параметры пика ВТ при нагреве и при охлаждении приведены в табл. 2. Пик внутреннего трения с такими параметрами в технически чистом А1 соответствуют зернограничной (ЗГ) релаксации [2]. В том случае, если при нагреве образец нагревали до 600°С (после чего размер зерна достигал 3000 мкм), то данный пик ВТ при охлаждении или последующем нагреве отсутствовал.
Как показано далее, в двухфазных сплавах измерение ЗГ пиков внутреннего трения при нагреве невозможно или сильно затруднено из-за фа-
е-1 0.12
1000/Г 1.6 1.7
е-1
0.12
0.10 0.08 0.06 0.04 0.02
1000/Г 1.6 1.7 1-г
Т, °С
Т, °С
Рис. 1. ТЗВТ отожженного образца 99.99% А1 при нагреве (а) и охлаждении (б). Вставки: зависимость температуры максимума пика от частоты колебаний в координатах уравнения Аррениуса 1и(2я/) — 1/Т.
зовых превращений, поэтому о параметрах ЗГ можно судить только по кривым ТЗВТ при охлаждении. Из-за небольшого отставания изменения температуры на относительно массивном по
сравнению с термопарой образце от температуры на термопаре, активационные релаксационного процесса, измеренные при нагреве и охлаждении немного (как правило, не более чем на 5%) отли-
Таблица 2. Параметры пика ВТ при нагреве и охлаждении в отожженных сплавах системы А1—Мб с содержанием Мб до 5%
Режим изме- Параметры зернограничного пика ВТ (200—400°С)
рения Н, эВ Т0 , с вт(1 Гц) вт0 вн О,1 (1 Гц) А
99.99А1
Нагрев 1.70 ± 0.05 1 х 10-15 3.60 —0.41 0.206 0.065 0.31
Охлаждение 1.91 ± 0.05 1 х 10-17 3.59 —5.69 0.510 0.070 0.33
A1—0,3Mg
Нагрев 2.01 ± 0.11 9 х 10-19 3.83 —0.42 0.214 0.0555 0.28
Охлаждение 2.00 ± 0.05 3 х 10-19 4.41 —7.99 0.612 0.0521 0.30
A1—1.5Mg
Нагрев 2.26 ± 0.09 1 х 10-21 5.94 —5.90 0.574 0.0351 0.25
Охлаждение 2.16 ± 0.03 3 х 10-21 5.37 —2.37 0.365 0.0348 0.23
A1—3Mg*
Нагрев 1.70 ± 0.15 2 х 10-17 — — — 0.0272 —
Охлаждение 1.65 ± 0.06 4 х 10-17 — — — 0.0219 —
A1—4Mg
Охлаждение 2.04 ± 0.12 3 х 10-20 6.45 —7.61 0.450 0.0335 0.25
A1—5Mg
Охлаждение 1.91 ± 0.03 1 х 10-19 4.35 —6.25 0.476 0.0353 0.19
* Определение уширения пика и связанных с ним характеристик затруднено.
(а)
1000/Г 1.6 1.7
"Г
О1
0.08
0.06
0.04 -
0.02 -
100
200
300
т, °с
100
200
300
т, °с
Рис. 2. ТЗВТ при нагреве отожженных сплавов A1—0.3Mg (а) и
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.