ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 9, с. 992-1000
^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.171:539.89
МЕХАНИЧЕСКОЕ ЛЕГИРОВАНИЕ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Al-Fe ПУТЕМ ИНТЕНСИВНОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ
© 2015 г. А. В. Добромыслов, Н. И. Талуц, В. П. Пилюгин, Т. П. Толмачев
Институт физики металлов им. М.Н. Михеева УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: Dobromyslov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 29.01.2015 г.; в окончательном варианте — 30.03.2015 г.
Сплавы системы Al—Fe с содержанием железа до 50 ат. % были получены из элементных порошков путем интенсивной пластической деформации под давлением. Синтезированные сплавы были изучены с помощью рентгеноструктурного анализа, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, а также измерением микротвердости. Установлено, что на размер зерна оказывает влияние как степень пластической деформации, так и содержание железа в сплаве. Под действием пластической деформации под давлением происходит взаимное растворение атомов железа и алюминия. Растворимость железа в алюминии при комнатной температуре достигает ~1 ат. %. Растворение алюминия в кристаллической решетке железа приводит к образованию неупорядоченного твердого раствора FeAl. Увеличение содержание железа в сплаве приводит к монотонному повышению микротвердости до величины 3.4 ГПа.
Ключевые слова: сплавы Al—Fe, механическое легирование, деформация, давление, структура. DOI: 10.7868/S0015323015090053
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы алюминия с переходными металлами в настоящее время приобретают повышенный интерес для технологических применений. Равновесная растворимость переходных металлов в алюминии очень мала, поэтому для повышения свойств этих сплавов нельзя использовать традиционные способы, применяемые для обработки стареющих алюминиевых сплавов, содержащих медь, цинк, магний и литий. В связи с этим важное направление в разработке таких сплавов связано с использованием нетрадиционных технологий, позволяющих существенно увеличивать как равновесную растворимость переходных металлов в алюминии, так и получать в этих сплавах разные метастабильные состояния, вплоть до аморфного. К их числу принадлежат закалка из жидкого состояния и получение сплавов из элементных порошков путем высокоэнергетической обработки в шаровых мельницах. Закалкой сплавов из жидкого состояния можно существенно увеличить растворимость легирующего компонента в матрице основного металла и, в некоторых случаях, получать аморфные состояния. Способ механического легирования в шаровых мельницах осуществляется при низких температурах, поэтому полностью подавляются диффузионные процессы, что способствует получению в сплавах метастабильных фаз, которые не образуются при закалке из жидкого состояния. Кроме того, при этом способе происходит существенное уменьше-
ние размера зерна, что является дополнительным источником повышения прочностных свойств сплавов. Однако этому методу, не смотря на его очень широкое применение в научных исследованиях и практике, присущ ряд недостатков, а именно: длительность процесса синтеза, достигающая в некоторых случаях нескольких десятков часов, загрязнение в процессе синтеза газовыми примесями, в первую очередь, азотом и кислородом, а также необходимость последующего ком-пактирования синтезированных порошков сплава часто при более высоких температурах для получения конечного продукта.
Изучению фазового состава и эволюции структуры сплавов системы Al—Fe, полученных с помощью обработки в шаровых мельницах, посвящен ряд работ [1—11]. Из анализа этих работ следует, что существуют разные данные о величине растворимости железа в алюминии, достигаемой в процессе легирования, о появлении или отсутствии аморфного состояния в синтезированных сплавах, а также о структуре интерметаллидов.
В последнее время для получения различных сплавов из элементных порошков стали использовать интенсивную пластическую деформацию под высоким давлением [12—16]. При использовании такого метода в процессе синтеза сразу же получаются монолитные образцы, длительность процесса синтеза составляет минуты, а загрязнение газовыми примесями минимально.
В данной работе была поставлена задача — изучить структуру и фазовый состав сплавов системы Al—Fe с содержанием железа до 50 ат. %, синтезированных из элементных порошков алюминия и железа путем интенсивной пластической деформации под давлением.
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для исследования были взяты порошки алюминия (99.99 мас. %) и железа (99.96 мас. %). Размер частиц порошка составлял 5—20 мкм. Синтез сплавов осуществляли деформацией кручением смеси элементных порошков между цилиндрическими наковальнями Бриджмена при давлении 8 ГПа. Число оборотов n варьировалось от 1 до 30. Скорость вращения наковальни была 1 оборот в минуту. В работе были синтезированы сплавы с содержанием железа 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 и 50 ат. %. Структура полученных сплавов была изучена с помощью рентгеноструктурно-го анализа, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии. Рентгеноструктурный анализ проводили на рентгеновском дифракто-метре ДРОН-3 с использованием CuXa-излучения и графитового кристалл-монохроматора, электронно-микроскопическое исследование — на сканирующем электронном микроскопе Quanta 200 и просвечивающем электронном микроскопе JEM-200CX. Измерение микротвердости проводили на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.49 Н.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Все полученные из элементных порошков сплавы имеют монолитное строение. Из данных рентге-ноструктурного анализа следует, что на дифракто-граммах от всех синтезированных сплавов при использованных степенях деформации ширина дифракционных пиков возрастает по сравнению с их шириной на дифрактограммах от исходных смесей порошков (рис. 1). С увеличением содержания железа происходит трансформация дифракционной картины: ширина пиков увеличивается, а интенсивность пиков 111Al, 220Al + 200Fe и 311Al сильно понижается по сравнению с интенсивностью дифракционного пика 200Al + 110Fe (рис. 1а, 1б). На дифрактограммах сплава Al—35 ат. % Fe интенсивность этих пиков становится очень слабой (рис. 1в), а на дифрактограммах сплава Al—50 ат. % Fe они практически исчезают (рис. 1г). Кроме этого на дифрактограммах сплава Al—20 ат. % Fe наблюдается изменение формы максимума 200Al + 110Fe, проявляющееся в том, что со стороны малых углов 9 наблюдается повышение интенсивности. На дифрактограммах сплава Al—35 ат. % Fe такое повышение интенсивности становится более отчетливо видимым. Положение дифракционного пика 200Al + 110Fe на дифрактограммах сплава
о о я <ч S о Я
В
Я
И
90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 29, град
Рис. 1. Дифрактограммы от синтезированных сплавов с различным содержанием железа в исходной смеси порошков (а—г) и от исходной смеси порошков для состава 50 : 50 (д):
а - А1—5 ат. % Бе, п = 10; б - 20 ат. % Бе, п = 10; в -35 ат. % Бе, п = 5; г — 50 ат. % Бе, п = 5.
Al—50 ат. % Fe оказывается смещенным в сторону малых углов 9 по сравнению с его положением на дифрактограмме от исходной смеси порошков этого состава (рис. 1г, 1д). Смещение дифракционного пика 200Al + 110Fe может указывать на то, что в сплавах образуется неупорядоченный твердый раствор на основе железа, а его значительное уширение свидетельствует о существенном уменьшении размера зерна.
Трудностью изучения фазового состава сплавов системы Al—Fe является то, что все дифракционные максимумы железа совпадают с частью дифракционных максимумов от чистого алюминия. Поэтому сведения об изменении постоян-
Рис. 2. Микроструктура сплавов Al—Fe, синтезированных путем интенсивной деформации под давлением: а — Al—5 ат. % Fe, n = 10; б — Al—10 ат. % Fe, n = 10; в — Al—20 ат. % Fe, n = 10; г — Al—25 ат. % Fe, n = 1; а, б, г — темно-польные изображения в рефлексе (111)ai, в — светлопольное изображение.
ной кристаллической решетки можно получать, используя только дифракционные максимумы алюминия, не совпадающие с дифракционными максимумами железа. Проведенное исследование показало, что такие максимумы смещаются в сторону больших углов 9. Это свидетельствует об уменьшении периода решетки алюминия и, следовательно, о растворении атомов железа в кристаллической решетке алюминия. Расчет показывает, что растворимость железа в алюминии составляет ~1 ат. %, что существенно превышает равновесную растворимость железа в алюминии при комнатной температуре. Определение содержания железа в алюминиевых областях с помощью микроанализа в сканирующем электронном микроскопе дает такое же значение.
Полученный нами результат отличается от данных, приведенных в ряде работ [1, 7, 8], где сообщается, что растворимость железа в алюминии при механическом легировании может достигать значений от 2 до 10 ат. %. Приведенное в [7] значение 10 ат. % существенно превышает растворимость железа в алюминии при закалке сплавов из жидкого состояния (4.4 ат. %) [17], и вряд ли оно
достижимо при синтезе сплавов с помощью механического легирования в планетарной мельнице.
В [18] растворимость железа в алюминии определялась в сплавах, полученных с помощью механического легирования в планетарной мельнице и последующего деформирования в наковальнях Бриджмена. Для таких сплавов максимальная величина растворимости согласно рентгеновским данным составляла 0.42 ат. %. Максимальная растворимость, достигающая значения 1.8 ат. %, была получена авторами этой работы в сплаве А1—8 мас. % Ёе после закалки их жидкого состояния со скоростью 106 К/с и последующей деформации кручением под давлением.
Электронно-микроскопическое исследование показывает, что структура сплавов зависит как от степени сдвиговой деформации, так и от содержания железа в исходной смеси порошков. В процессе пластической деформации под давлением исходные порошинки алюминия и железа превращаются в длинные ленты, которые формируют характерную ламеллярную структуру — чередующиеся тонкие ленты алюминия и железа (рис. 2). С увеличением содержания железа количество таких
Рис. 3. Микроэлектронограммы сплавов Al-Fe, синтезированных путем интенсивной деформации под давлением (диамет
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.