НАНОМЕТРОЛОГИЯ
389:620.181.4
Метод спекл-интерферометрии для определения теплового расширения
наноматериалов
Т. А. КОМПАН*, А. С. КОРЕНЕВ*, Н. Ф. ПУХОВ*, И. П. ГУРОВ**,
Т. Ф. ДУДИНА**, Н. Б. МАРГАРЯНЦ**
* Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева,
С.-Петербург, Россия, e-mail: TA.Kompan@vniim.ru ** С.-Петербургский государственный университет информационных технологий,
механики и оптики, С.-Петербург, Россия
Рассмотрен метод спекл-интерферометрии для бесконтактного определения температурного расширения наноматериалов с негладкой поверхностью. Приведены соотношения для расчета основных параметров оптико-электронной системы спекл-интерферометра на основе оптической схемы интерферометра Май-кельсона. Представлены результаты эксперимента по определению температурного удлинения исследуемого образца.
Ключевые слова: наноматериал, тепловое расширение, спекл-интерферометр.
The speckle interferometry method for non-contact determination of thermal expansion of nanomaterials with rough surface is considered. The relations for calculation of basic parameters of speckle interferometer optical-electronic system based on Michelson interferometer optical scheme are given. The experimental results of temperature elongation determination for the sample under study are presented.
Key words: nanomaterial, thermal expansion, speckle interferometer.
Развитие нанотехнологий — одно из приоритетных направлений науки. Ожидается, что создание и использование новых видов наноматериалов в ближайшие годы приведет к кардинальным изменениям во многих областях техники и технологии. Важно также, что объектом нанотехнологий являются не только малоразмерные объекты (пленки, кластеры), но и объемные материалы, модифицируемые с помощью нанотехнологий. Уже сейчас разработаны и находят применение различные материалы такого типа — наноке-рамики, специальные стали и т. д.
В некоторых случаях новые свойства наноматериалов обусловлены глубокими изменениями в самой природе исходных материалов, в частности, на квантовом уровне. Например, уменьшение размеров кристаллитов до масштаба нанометров ведет к появлению квантово-размерных эффектов — уменьшению температуры плавления, спектральному сдвигу полос люминесценции и экситонных полос поглощения, изменению динамики процессов фотовозбуждения, возникновению релаксации и электрооптических эффектов и т. д., что можно эффективно использовать в приборах.
Хорошо известно, что нанообъекты требуют специальных методов исследования и контроля. Иногда применение модифицированных методов необходимо и для контроля свойств объемных материалов, созданных с использованием нанотехнологий. В частности, такая потребность возникает, когда материал формируется непосредственно в процессе изготовления изделия и невозможно получить адекватные контрольные образцы стандартной конфигурации. Подобная ситуация наблюдается при измерении теплового расширения (стабильности размеров) материалов с малыми коэффициентами теплового расширения.
Для измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКПР) твердых материалов созданы прибо-
ры, в которых реализованы различные методы измерения удлинения исследуемого образца: оптические (интерференционные, компараторные); рентгеновские; механические (дилатометры с толкателями), — различающиеся между собой типом датчиков для регистрации удлинения (индуктивные, емкостные, оптические) [1]. Однако, когда значения ТКПР исследуемых материалов, включая наноматериалы, меньше 2 ■ 10-7 К-1, только использование высокочувствительных интерферометрических методов позволяет обеспечить контроль температурного расширения образцов с требуемой точностью [2, 3]. Метод интерференционной дилатометрии основан на точном интерференционном измерении температурного удлинения, при этом в соответствии с изменением длины образца регистрируются интерферометричес-кие сигналы (картины полос), по изменениям фаз которых определяют удлинение образца, выраженное в длинах волн оптического излучения.
Основное ограничение, характерное для классических интерференционных дилатометров, — необходимость изготовления образцов специальной формы. Это особенно существенно, если наноматериал не поддается точной механической обработке или полировке либо технология создания материала не позволяет получить его в достаточном объеме, в частности, из-за ограничений, вносимых технологическим процессом изготовления, или если наноматериал содержит дорогостоящие компоненты. Кроме того, поскольку в некоторых типах нанотехнологий материал создается в форме изделия, возникает необходимость измерять ТКПР непосредственно изделия, так как образцы материала могут просто не существовать.
Приведенные выше причины обусловливают необходимость разработки метода, с помощью которого можно измерить ТКПР изделий и материалов с произвольной фор-
мой образцов, что было недоступно в прежних реализациях интерференционных дилатометров.
Одно из возможных решений проблемы контроля образцов материалов и изделий с нерегулярной поверхностью состоит в применении разновидности интерференционного метода — спекл-интерферометрии, которая позволяет изучать случайные интерференционные поля, формируемые при диффузном отражении когерентной световой волны от нерегулярных поверхностей [4, 5]. Ввиду стохастического характера оптического поля извлечение информации из спекл-картины требует специальных методик и алгоритмов обработки данных.
Впервые возможность измерять тепловое расширение с использованием метода спекл-интерферометрии была продемонстрирована в семидесятых годах прошлого века
[6]. Однако тогда из-за невысокой точности метод не получил широкого развития. Современный уровень оптики и фотоники, измерительной техники и компьютерных технологий позволяет обеспечить формирование, регистрацию и обработку спекл-интерференционных полей с извлечением необходимой информации о температурном расширении исследуемого образца.
Ниже рассмотрены особенности применения метода спекл-интерферометрии для контроля температурного удлинения образцов с негладкой поверхностью без использования образца сравнения, что соответствует современным требованиям к определению ТКЛР наноматериалов.
Принцип построения спекл-интерферометра для контроля ТКЛР наноматериалов абсолютным методом. Известно (см., например [1, 3]), что в высокоточных интерференционных дилатометрах для абсолютных измерений ТКЛР используется схема интерферометра Физо (рис. 1, а), образованного двумя прозрачными пластинами М1 и М2, между которыми размещается образец исследуемого материала. При тепловом расширении образца изменяется оптическая длина пути волны, отраженной от поверхности верхней пластины М1 (со стороны образца) по отношению к оптической длине пути волны, отраженной от нижней пластины М2 (подставки). При этом измерение изменения разности фаз интерферирующих волн позволяет определять тепловое расширение образца с высокой точностью.
При контроле ТКЛР наноматериалов схема интерферометра Физо во многих случаях неприменима, поскольку образец или исследуемое изделие из наноматериала может иметь неплоский рельеф, негладкую поверхность или микроскопические размеры и размещение на нем верхней пластины весьма затруднительно или невозможно. Вследствие этого требуется использовать схему интерферометра Май-кельсона, в которой измерительная волна отражается непосредственно от поверхности образца, а опорная волна — от подставки образца (рис. 1, б).
При освещении шероховатой поверхности когерентным излучением происходит диффузное отражение с формированием картины спеклов [5]. Этот процесс (см., например
[7]) не сопровождается полной потерей информации о фазе предметной волны, поэтому метод спекл-интерферометрии можно использовать для контроля перемещений объектов с шероховатой поверхностью.
При тепловом расширении образца интенсивность и фаза спеклов динамически изменяются, причем изменения фазы характеризуют нормальное смещение поверхности образца. В процессе измерений требуется отслеживать из-
Рис. 1. Оптические схемы интерферометров Физо (а) и Майкель-сона (б) для определения температурного удлинения исследуемых образцов:
И — источник когерентного излучения; В — видеокамера; 01 — коллиматор; 02 — объектив; М1, М2 — прозрачные пластины
менения фазы отдельных спеклов. Поскольку контраст спек-лов при температурном расширении исследуемого образца изменяется случайным образом во времени и от спекла к спеклу, необходимо разделять спеклы по амплитуде и вычислять изменения фазы по набору спеклов [8, 9].
В отличие от традиционной схемы интерферометра Физо (см. рис. 1, а), при помощи которого наблюдают интерференцию плоских волн, использование спекл-интерферометра для контроля ТКЛР образцов с неплоским рельефом и негладкой поверхностью требует фокусировки на поверхности образца при помощи объектива 02 (см. рис. 1, б). Регистрация интенсивности отдельных спеклов, характеризующих нормальные смещения поверхности со сложным рельефом, обеспечивается видеокамерой.
Дефокусировка изображения в плоскости видеокамеры пренебрежимо мала при нормальном смещении поверхности образца вдоль оптической оси на малую величину. Пусть, например, перемещение не достигает половины длины волны X /2. Из-за изменения разности хода в интерферометре распределение интенсивности в пятнах спекл-структуры в плоскости видеокамеры изменится. Но когда перемещение достигнет X /2 и изменение оптической разности хода станет равным X, распределение интенсивности в пятнах восстановится, и спекл-структура окажется идентичной исходной, которая была до смещения поверхности образца. Спекл-струк-тура в плоскости видеокамеры восстанавливается всякий раз, когда разность хода принимает значение, равное целому числу длин волн.
Рассмотренное свойство использовано в спекл-интерфе-ренционном дилатометре [8], в котором регистрируются периодически изменяющиеся интерференционные полосы внутри отдельных спеклов, и удлинение образца выражается количеством длин волн, соответствующих нормальному смещению поверхности образца.
Отметим, ч
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.