ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 10, с. 1102-1111
^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.15-194.55:539.4:539.25
МИКРОСТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ В СТАЛИ 10Х9В2МФБР ПРИ ПОЛЗУЧЕСТИ В ТЕЧЕНИЕ 40000 ЧАСОВ ПРИ 600°C
© 2015 г. А. Э. Федосеева*, П. А. Козлов**, В. А. Дудко*, В. Н. Скоробогатых**,
И. А. Щенкова**, Р. О. Кайбышев*
*Белгородский государственный университет, 308034 Россия, Белгород, ул. Победы, 85 **Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения, 115088, Россия, Москва, ул. Шарикоподшипниковская, 4 e-mail: dudko@bsu.edu.ru Поступила в редакцию 24.09.2014 г.; в окончательном варианте — 10.12.2014 г.
В работе исследованы микроструктурные изменения в стали 10Х9В2МФБР (аналог стали Р92) после испытаний на длительную прочность при температуре 600° C при начальном напряжении 137МПа. Время до разрушения составило более 40000 ч. Установлено, что в зоне захвата и в шейке образца происходит рост карбидов Ме23Сб с 85 нм до 152 нм и 182 нм соответственно. Кроме того, выделяются крупные частицы фазы Лавеса со средним размером 295 нм. Частицы этих фаз располагаются по большеугловым границам. При длительном отжиге и ползучести происходит трансформация обогащенных Vчастиц Ме(С^) в Z-фазу. Средний размер частиц Z-фазы после длительного отжига составил 48 нм, а после ползучести 97 нм. Размер обогащенных Nb частиц Ме(С^) увеличивается с 26 нм после отпуска до 55 нм после длительного старения и ползучести. Установлено, что несмотря на рост поперечного размера реек троостита отпуска с 0.4 мкм до 0.9 мкм в шейке образца, разориентировка границ реек не увеличивается. Рекристаллизационные процессы при ползучести в стали не развиваются.
Ключевые слова: ползучесть, жаропрочные стали мартенситного класса, длительная прочность, карбиды.
DOI: 10.7868/S0015323015080045
ВВЕДЕНИЕ
Стали мартенситного класса, содержащие 9% Сг, в настоящее время применяются для изготовления основных компонентов паровых котлов и паропроводов, работающих при суперсверхкритиче-ских параметрах пара [1]. Они обладают высоким сопротивлением ползучести, хорошей свариваемостью и достаточным сопротивлением окислению до 620°С [2]. После нормализации и отпуска в мартенситных сталях с 9% Сг формируется структура троостита отпуска, представляющая собой сохранившуюся дислокационную структуру мартенсита с высокой плотностью дислокаций (~1014 м-2) внутри реек. Большеугловые границы исходных аустенитных зерен и пакетов, а также малоугловые границы реек декорированы дисперсными частицами карбидов Ме23С6 [1-3]. Равномерно распределенные в структуре карбонитриды Ме(С^) тормозят миграцию малоугловых границ блоков и реек, а также замедляют переползание решеточных дислокаций [4]. Дислокационные границы реек в сочетании с высокой плотностью частиц вторых фаз и дислокаций обеспечивают высокое сопротивление ползучести этих сталей в течение
длительного времени. К настоящему времени показано, что именно стабильность структуры тро-остомартенсита, которую обеспечивают высокие тормозящие силы, действующие как на дислокационные, так и большеугловые границы, является причиной уникально высокого сопротивления ползучести этих материалов [4-12]. Однако причины этой стабильности остаются не ясными [1, 4-15].
В сталях мартенситного класса при эксплуатации происходят несколько процессов, в результате которых может развиться динамический возврат, приводящий к переходу ползучести на третью стадию [6-9, 11, 12]. Во-первых, это коагуляция карбидов Ме23С6. Однако было показано [6, 9], что этот процесс не дает такого изменения тормозящей миграцию границ силы Зинера, которое способствовало бы началу миграции малоугловых границ, даже в шейке вблизи зоны разрушения. То есть за развитие динамического возврата ответственны какие-то другие процессы. Во-вторых, происходит выделение крупных частиц фазы Лавеса, Бе2^ [13, 16, 17] из-за чего твердый раствор обедняется вольфрамом и молибденом. Это
облегчает переползание дислокаций, приводящее к трансформации малоугловых дислокационных границ, генерирующих дальнодействующие поля упругих напряжений, в субграницы, которые либо не имеют, либо имеют минимальные дальнодействующие поля упругих напряжений [5—9]. В-третьих, происходят большие изменения в распределении карбонитридов Ме(С, М), которые играют ключевую роль в обеспечении уникально высокого сопротивления ползучести и высокой жаропрочности мартенситных сталей с 9% Сг последних поколений [1, 4, 9, 14—17]. Карбонитриды Ме(С,М демонстрируют самую низкую скорость коагуляции из всех частиц вторых фаз [1, 5—9, 11, 18—23]. Однако обогащенные V и МЬ карбонитриды Ме(С, N при длительных выдержках могут замещаться крупными частицами ^-фазы, Сг(№,"У)М, что приводит к утрате сталями мар-тенситного класса с 9—12% Сг сопротивляемости ползучести [1, 15, 24—27]. Считается, что именно образование ^-фазы, сопровождающееся полным исчезновением обогащенных V карбонитридов Ме(С, N с размером менее 10 нм, отвечают за появление перелома на зависимости напряжений от времени до разрушения [1, 10, 15, 27—30].
Таким образом, при долговременной ползучести более 30 000 ч появление подобного перелома делает невозможным предсказывание срока службы по данным кратковременных испытаний на ползучесть (<30000 ч) и ведет к регулярному пересмотру допустимых напряжений в сторону их уменьшения [1, 10, 11, 14, 15, 30]. По этой причине долговременные испытания в течение 4 лет и более в настоящее время являются обязательными для сертификации теплотехнических сталей в Японии, странах ЕС и США. В литературе имеется ограниченная информация о микроструктуре 9% Сг сталей после таких испытаний [11, 28—31]. В РФ до настоящего времени испытаний теплотехнических сталей мартенситного класса последнего поколения [4] на такие ресурсы вообще не проводилось, а все исследования были выполнены после кратковременных испытаний [5—9, 13, 16, 22, 23]. Настоящая работа, целью которой является изучение влияния долговременных испытаний на ползучесть на структуру российского аналога стали Р92 — стали 10Х9В2МФБР, восполняет этот пробел.
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
В качестве материала исследования была использована опытная плавка стали марки 10Х9В2МФБР (Бе-0.1С-0.1781-0.54Мп-8.75Сг-0.21№-0.51Мо-1.60^-0.23^0.07№). Опытные образцы металла были выплавлены в научно-производственном объединении "Центральный научно-исследовательский институт технологии
машиностроения" (ОАО "НПО "ЦНИИТМАШ") и термически обработаны по следующей схеме: нормализация с температуры (1050 ± 10)°C с последующим отпуском в течение 3 ч при температуре (760 ± 10)°C. Испытания на длительную прочность образцов диаметром 10 мм и длиной рабочей части 100 мм проводились до разрушения при температуре 600°C. Для микроструктурных исследований был выбран образец, деформированный при исходном напряжении 137 МПа и разрушившийся после 40738 ч.
Для оценки влияния отжига и пластической деформации на разупрочнение стали измеряли микротвердость вдоль оси разрушенного образца от захвата к шейке с шагом ~2 мм твердомером Wolpert 402 MVD при нагрузке 0.5 кг и времени выдержки — 10 с.
Исследование тонких фольг и углеродных реплик с экстрагированными частицами вторых фаз проводилось с использованием просвечивающего электронного микроскопа JEOL JEM-2100 при ускоряющем напряжении 200 кВ, оснащенного приставкой INCA для энергодисперсионного анализа химического состава частиц. Идентификацию частиц вторых фаз в стали проводили как по химическому составу частиц, так и по анализу электронограмм. Детали этих методик описаны в предыдущих работах [5—9]. Разориенти-ровки границ реек измерялись методом линий Кикучи в сходящемся электронном пучке на просвечивающем электронном микроскопе [32]. Минимум 40 границ было проанализировано в каждом состоянии.
Моделирование фазового состава стали проводили методами вычислительной термодинамики в программе Thermo-Calc с использованием базы данных TCFE6.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Микроструктура после нормализации и отпуска.
Характерная микроструктура стали после отпуска показана на рис. 1а. Средняя толщина реек составляла 0.4 мкм, плотность дислокаций внутри них 2.5 х 1014 м-2. Большая часть границ реек имела разориентировку меньше 3.0° (рис. 1б). Средняя разориентировка границ реек составляла 2.0°. Границы реек были декорированы частицами Ме^О; со средним размером 85 нм. Мелкие карбонитриды Ме^^) располагались однородно по структуре. Карбонитриды разделялись по химическому составу на частицы, обогащенные ванадием и ниобием. Средние размеры карбонитридов V(C,N) и Nb(C,N) составляли 35 нм и 26 нм соответственно (табл. 1).
Результаты испытания на длительную прочность стали 10Х9В2МФБР. На рис. 2 показана зависимость напряжения от времени до разруше-
(а)
30
25 -
20
(б)
2 2 15
10
5 -
0 12345678 Разориентировка, град
Рис. 1. Реечная структура стали 10Х9В2МФБР после отпуска при 760°С в течение 3 ч:
а - фотография ПЭМ с указанием разориентировок границ реек (град); б - распределение границ реек по разориентировкам.
ния в логарифмических координатах. График был построен по результатам испытаний на длительную прочность стали 10Х9В2МФБР, термообработан-ной по режиму: нормализация с 1050°С и отпуск при 760°С в течение 3 ч, которые были проведены в ОАО "НПО "ЦНИИТМАШ". График на рис. 2 показывает перегиб, который затрудняет прогноз длительной прочности на время, соизмеримое с ресурсом работы энергетической установки (~300000 ч). Можно видеть, что результаты испытаний, полученные в "ОАО "ЦНИИТМАШ", хо-
300
а200
С
I 100
Литературные данные
50
101 102 103 104 105 Время до разрушения, ч
Рис. 2. Результаты испытания на длительную прочность стали 10Х9В2МФБР при 600°С. Штриховая линия показывает данные работы [33].
рошо коррелируют с литературными данными [1, 33]. Для установления причин перегиба в настоящей работе был выполнен детальный структурный анализ изменений, произошедших в стали при испытании на длительную прочность при 600°С при напряжении 137 МПа (на рис. 2 эта точка обведена штриховым кругом).
Разупрочнение стали при ползучести
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.