научная статья по теме МНОГОСЛОЙНАЯ СТРУКТУРА ТИПА ZROX/SIO2 КАК ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ ДЛЯ ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ МИКРОСКОПИИ Физика

Текст научной статьи на тему «МНОГОСЛОЙНАЯ СТРУКТУРА ТИПА ZROX/SIO2 КАК ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ ДЛЯ ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ МИКРОСКОПИИ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 4, с. 29-33

УДК 537:531.2

МНОГОСЛОЙНАЯ СТРУКТУРА ТИПА ZrOJC/SiO2 КАК ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ ДЛЯ ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ МИКРОСКОПИИ

© 2015 г. С. С. Медведева1, *, И. И. Лятун1, П. А. Ершов1, А. Ю. Гойхман1, И. И. Снигирева1, 2, А. А. Снигирев1, 2

балтийский федеральный университет им. Иммануила Канта, Калининград, 236041 Россия 2European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), 38043 Grenoble, France *E-mail: smedvedeva@innopark.kantiana.ru Поступила в редакцию 14.05.2014 г.

С помощью составных преломляющих рентгеновских линз (CRL) получено изображение многослойной структуры ZrOx/Siü2 с увеличением в 46 раз в режиме высокоразрешающей рентгеновской просвечивающей электронной микроскопии и профиль поглощения многослойной структуры в режиме сканирующей рентгеновской микроскопии. На основании полученных результатов можно сделать вывод о возможности использования многослойной структуры в качестве универсального тестового объекта для высокоразрешающей рентгеновской микроскопии.

Ключевые слова: многослойная структура /Ю./ЗЮг, высокоразрешающая рентгеновская и просвечивающая электронная микроскопия.

DOI: 10.7868/S0207352815040150

ВВЕДЕНИЕ

Рентгеновские методы диагностики с использованием синхротронного излучения являются мощным неразрушающим инструментом исследования во многих областях науки. Сегодня на источниках синхротронного излучения во всем мире все большее внимание уделяется развитию методов рентгеновской микроскопии на основе дифракционной и рефракционной оптики. Наиболее актуальные работы в данной области посвящены исследованию биологических объектов [1] и фотоэлементов [2]. Методы рентгеновской микроскопии условно можно разделить на два типа: проекционные и зондовые. Проекционные методы позволяют изучать внутреннюю структуру вещества [3, 4], а зондовые — проводить локальные исследования [5, 6]. Для проведения исследований в обоих режимах необходима фокусировка излучения.

Для фокусировки излучения нами использовались составные преломляющие линзы (CRL) [7]. Такой элемент рентгеновской оптики обладает целым рядом преимуществ [8—10]:

1. Простота настройки оптической схемы (inline геометрия).

2. Высокая эффективность в широком диапазоне энергий (от 2 до 200 кэВ).

3. Эффективная коллимация и фокусировка рентгеновского излучения.

4. Возможность плавного изменения фокусного расстояния благодаря использованию транс -фокаторов.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Были исследованы две многослойные структуры, состоящие из трех пар слоев ZrO:(:/SЮ2 с толщиной каждого слоя 500 нм и 200 нм соответственно. Структуры были изготовлены методом ионно-плазменного напыления в научно-образовательном центре "Функциональные наноматери-алы" Балтийского федерального университета им. Иммануила Канта, Россия [11]. На рис. 1 представлены схематическое изображение структуры и ее микрофотография, полученная с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

Структура с толщиной слоя 500 нм была изучена методом просвечивающей и сканирующей рентгеновской микроскопии. Дополнительно, в режиме рентгеновской и просвечивающей электронной микроскопии, была изучена аналогичная многослойная структура, но с толщиной каждого слоя 200 нм. Все рентгеновские измерения проводились на станции ГО06 в Европей-

30

МЕДВЕДЕВА и др.

(а)

(б)

500 нм 8Ю2

500 нм

500 нм ЗЮ

2

500 нм 7гОх

500 нм ЗЮ

2

500 нм 7гОх

81/8Ю2

Подложка

мм

* ■ ""

ЯШ

0.5 мкм

I_I

Рис. 1. Схематическое представление исследуемой структуры (а) и ее ПЭМ-изображение (б).

Рис. 2. Экспериментальная схема для режима сканирующей рентгеновской микроскопии.

ском центре синхротронного излучения (Гренобль, Франция).

На рис. 2 представлена схема проведения экспериментов в режиме рентгеновской сканирующей микроскопии. Монохроматический пучок рентгеновского излучения с энергией 17 кэВ был сфокусирован с помощью десяти кремниевых линз с радиусом закругления 30 мкм.

За линзами на расстоянии 12 см помещался исследуемый образец. Далее, за исследуемым объектом на расстоянии 13 см устанавливался нульмерный полупроводниковый детектор (Р1^юёе) с активной областью детектирования 1 х 1 см. Профиль поглощения исследуемой структуры был прописан посредством сканирования образца вдоль оси Z. Для установки многослойной структуры точно в положение фокуса линзы было проведено сканирование структуры около фокуса путем перемещения линз вдоль оси У.

На рис. 3 представлена экспериментальная схема для режима просвечивающей электронной микроскопии при энергии используемого излучения 15 кэВ. За образцом на расстоянии около 30 см помещался набор из 31 бериллиевой линзы с радиусом кривизны 50 мкм. За линзами на расстоянии 14 метров устанавливалась высокоразрешающая рентгеновская камера (FRELON А39) с размером пикселя 0.55 мкм и количеством пикселей 2048 х 2048.

Расстояния образец—линза, линза—детектор были рассчитаны по формуле тонкой линзы (1):

(1/а) + (1/Ь) = (1//), (1)

где / — фокусное расстояние линзы, а — расстояние от образца до линзы, Ь — расстояние от линзы до детектора.

МНОГОСЛОЙНАЯ СТРУКТУРА ТИПА 7ГОх/£Ю2 КАК ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ

Детектор

Образец С°ставные

преломляющие линзы (СКЬ)

31

15 кэВ

Рис. 3. Экспериментальная схема для режима просвечивающей рентгеновской микроскопии.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Проведенные исследования многослойной структуры ZrOx/SiO2 с толщиной слоя 500 нм в режиме рентгеновской сканирующей микроскопии позволили построить профиль поглощения излучения в образце (рис. 4). На данной кривой наблюдается три максимума и три минимума. Расстояние между максимумами соответствует периоду исследуемой структуры: минимумы соответствуют слою ZrOx, а максимумы — слою SiO2. Следует отметить, что исследование структуры в этом режиме проводилось без какой-либо специальной подготовки (утонения) образца.

На рис. 5, 6 представлен профиль сканирования по глубине фокуса линзы и схематическое изображение хода лучей в структуре. Сканирование проводилось при позиционировании рентгеновского пучка в среднем слое ZrOx. Минимум на данной кривой соответствует положению фокуса в центре многослойной структуры, так как сканирование образца проводилось при фокусировке пучка на слое ZrOx.

Из полученных данных можно сделать вывод о применимости многослойных периодических структур с толщиной слоя 200—500 нм в качестве тестовых объектов для определения разрешения оптической схемы и настройки рентгеновского нанозонда.

В результате исследований многослойных структур ZrOySiO2 с толщиной слоя 500 нм и 200 нм в режиме рентгеновской и просвечивающей электронной микроскопии была получена серия изображений с увеличением в 46 раз, представленная на рис. 7, 8.

Для исследования образцов с помощью такого типа микроскопии была проведена специальная подготовка: образцы были утонены с помощью травления сфокусированным ионным пучком (FIB), в результате чего были получены структуры размером 10 х 10 х 1.5 мкм (рис. 9). Такая подготовка образцов обусловлена необходимостью наличия ровных краев структуры для устранения размытия наблюдаемой картины за счет набегания дополнительного фазового контраста на ее краях в когерентном излучении. Стоит отметить, что благодаря фазовому контрасту на многослой-

g 0.0000005

В

° 0.0000004

А Н

g 0.0000003

rn

s

§ 0.0000002

Н

Я

S 0.0000001

0.00088 0.00176 0.00264 0.00352 Z, мм

y, мм

Рис. 4. Профиль поглощения излучения многослойной структуры ZrOx/SiO2.

Рис. 5. Профиль сканирования по глубине линзы.

32

МЕДВЕДЕВА и др.

Рис. 6. Схема хода лучей при сканировании по глубине образца.

(а)

(б)

* . 1

1 в и-11

^Шшшк \ \

5 мкм 1

2860 -

д о

Я 2640

о

£ 2420

о ЕС

§ 2200

о Я £

в 1980 1760

1.15

1.61

2.07 2.53 мкм

2.99

3.45

Рис. 7. ПЭМ-изображение (а) и профиль интенсивности (б) структуры ZrOx/SiO2 с толщиной слоя 200 нм.

(а)

(б)

3420 г

3060

2700

В

о

Л

н о

0 в <ч

§ 2340 в

1

1980

1620

Рис. 8. ПЭМ-изображение (а) и профиль интенсивности (б) структуры ZrOx/SiO2 с толщиной слоя 500 нм.

МНОГОСЛОЙНАЯ СТРУКТУРА ТИПА ZrOx/Siü2 КАК ТЕСТОВЫЙ ОБЪЕКТ

33

Рис. 9. ПЭМ-изображение утоненной структуры после травления сфокусированным ионным пучком.

ной структуре удалось различить абсорбционный контраст в 0.2% (теоретический), который в эксперименте оказался равным 27%.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании полученных результатов мы предлагаем многослойную структуру из чередующихся слоев с разыми показателями поглощения в качестве универсального тестового объекта для определения таких параметров оптической схемы, как разрешение и глубина фокуса. Показано, что преломляющие линзы являются удобным фокусирующим инструментом как для режима высокоразрешающей просвечивающей рентгеновской микроскопии, так и для создания исследовательских схем в режиме рентгеновского нанозонда.

Показанная нами возможность регистрации слабого контраста (0.2%) для утоненного образца толщиной 1.5 мкм (27%-экспериментальное значение) в режиме рентгеновской просвечивающей микроскопии может быть применена для исследования объектов со слабым абсорбционным контрастом.

Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации (гранты № 14.Y26.31.0002, № 02.G25.31.0086). Авторы выражают благодарность Любомирскому Михаилу и Карстону Детлефсу (Carsten Detlefs) за помощь в проведение экспериментов.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Tatsuya Ueki, Kuniko Takemoto, Barbara Fayard et al. // Zoological Sci. 2002 V. 19. P. 27.

2. Bertoni M., Fenning D., Rinio M. et al. // Energy Environ. Sci. 2011 V 4. P. 4252.

3. Snigireva I., Vaughan G.B.M., Snigirev A. // AIP Conf. Proc. 2011. V. 1365. P. 188.

4. Christian G. Schroer, Til Florian Gunzler, Boris Benner // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 2001. V 467-468. P. 966.

5. Schroer C.G., Kurapova O., Patommel J. // Appl. Phys. Lett. 2005. V. 87. P. 124103.

6. Schroer C.G., Boye Pit, Feldkamp Jan M. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A . 2010. V. 616. P. 93.

7. Snigirev A., Kohn V., Snigireva I., Lengeler B. // Nature. 1996. V. 384. P. 49.

8. Snigirev A., Snigireva

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком