КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2013, том 58, № 3, с. 497-500
ПОВЕРХНОСТЬ, ТОНКИЕ ПЛЕНКИ
УДК 621.793.18
МНОГОСЛОЙНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЗЕРКАЛА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОЙ ОБЛАСТИ "ОКНА ПРОЗРАЧНОСТИ УГЛЕРОДА" 4.4-5 НМ
© 2013 г. С. С. Андреев , М. М. Барышева, Ю. А. Вайнер, П. К. Гайкович, Д. Е. Парьев,
А. Е. Пестов, Н. Н. Салащенко, Н. И. Чхало
Институт физики микроструктур РАН, Нижний Новгород E-mail: Pariev@ipmras.ru Поступила в редакцию 17.04.2012 г.
Изготовлены и исследованы многослойные рентгеновские зеркала на основе Cr/C, предназначенные для отражения излучения в области "углеродного окна" (X = 4.4—5 нм). Структуры получены методом магнетронного распыления при различных параметрах осаждения. При нормальном падении достигнуты рекордные коэффициенты отражения более 15%. Методом рефлектометрии на длинах волн 0.154 и 4.47 нм изучены структурные параметры зеркал.
DOI: 10.7868/S002347611303003X
ВВЕДЕНИЕ
"Углеродное окно", лежащее в интервале от 4.4 нм (край поглощения углерода) до 5 нм, занимает особое место в диапазоне мягкого рентгеновского излучения. Это связано с тем, что угле-родосодержащие материалы, к числу которых относятся биологические и медицинские объекты, полимеры, углеродные волокна, конгломераты нанотрубок и др., наиболее прозрачны для мягкого рентгеновского излучения в этой части спектра, что обусловлено ^-скачком поглощения углерода на длине волны 4.37 нм. Как показано на рис. 1, разница в коэффициентах поглощения клеточных структур и веществ (органелл) в "углеродном окне" в 5—6 раз больше, чем в "водном окне" [1]. Такая разница в величине поглощения позволяет исследовать различные органические объекты, находящиеся в парафине, и получать рентгенооптические изображения веществ и биологических структур приемлемого контраста. Развитие рентгеновской микроскопии "углеродного окна" связано с созданием эффективной рентгенооптической системы, которая в наибольшей степени определяется пиковыми и интегральными коэффициентами отражения многослойных интерференционных структур (МИС). Для задач рентгеновской диагностики различных объектов важным является и спектральное разрешение многослойных дисперсионных элементов. В [2] изучались характеристики зеркал на основе Со/С. Сообщается о достижении коэффициентов отражения в окрестности длины волны 4.47 нм до 14.8% при спектральном разрешении Х/ДХ « 217.
Величина коэффициента отражения многослойных зеркал особенно важна в случае применения их в многозеркальных схемах. Например, оптическая схема рентгеновского микроскопа да-
же в простейшем случае состоит из трех зеркал (два зеркала объектива и коллектор). При такой оптической схеме даже для рекордных значений коэффициента отражения зеркал, Я ~ 0.15, энергетическая эффективность микроскопа составляет малые доли процента. В связи с этим поиск новых материалов для изготовления многослойных структур, которые обеспечат более высокие коэффициенты отражения зеркал нормального падения, является крайне актуальным.
На рис. 2 приведены расчетные спектральные зависимости коэффициентов отражения наиболее перспективных материалов в окрестности длины волны 4.7 нм. Оптические константы материалов брались из [3]. Из рисунка видно, что близкими по расчетному пиковому коэффициен-
Глубина проникновения, мкм 10
8
6
4
|Г 1 1 1 -ДНК
L -протеины
1
л \ 1 -■ — • вода
\ 1 -■ хроматин
[ -- - - нуклеосомы
\ 1 - углерод
ч парафин
д\ п \ \ \
|\\ \ 1 ч
\\
Vi Tt \ 1 1 ^^ 1 1 *
1 2 3 4 5 6 7 8
Длина волны,нм
Рис. 1. Спектральная зависимость глубины проникновения мягкого рентгеновского излучения для различных органических соединений и воды [1].
2
4.44
4.46 4.48
Длина волны, нм
4.50
Рис. 2. Теоретически рассчитанный коэффициент отражения структур Cr/C, Co/C, V/C, W/C, Ni/C, Fe/C.
ту отражения к наиболее оптимальным Со/С зеркалам являются многослойные зеркала на основе №/С и Сг/С. Как правило, для нанесения подобных многослойных покрытий применяется технология магнетронного распыления. Поэтому, учитывая, что хром в отличие от кобальта и никеля является немагнитным материалом, с точки зрения технологичности наиболее предпочтительной парой материалов является Сг/С. Ранее отмечалось [4, 5], что многослойные структуры на основе Сг/С отличаются высоким качеством межслойных границ. В настоящей работе исследованы Сг/С МИС нормального падения.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Изготовление многослойных рентгеновских зеркал проводилось на установке магнетронного типа. Два магнетрона с соответствующими плоскими мишенями из различных материалов позволяют напылять двухкомпонентные структуры на подложки диаметром до 100 мм. Распыление мишеней осуществляется в среде аргона при давлении ~0.1 Па. Давление остаточных газов в рабочем объеме перед началом процесса было не более 10-4 Па. Структурные параметры (величина
Таблица 1. Рентгеновские характеристики Сг/С многослойного зеркала, образец ^10
X, нм R, % 9, град А9, град
0.154 45.6 1.963 0.013 151
4.47 15.4 81.62 2.5 157
периода, соотношение толщин слоев в периоде) образцов определялись методом малоугловой рентгеновской дифрактометрии с использованием дифрактометра Philips X'Pert PRO по измеренным угловым зависимостям коэффициентов отражения МИС на длине волны X = 0.154 нм. Измерения в мягком рентгеновском диапазоне проводились на длине волны X = 4.47 нм на рефлектометре с решеточным спектрометром-мо-нохроматором [4, 6]. Спектральная ширина зон-дового пучка измерялась по методу, описанному в [7], и составляла 0.02 нм.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
С целью определения оптимальных параметров для достижения лучших отражательных характеристик проведено моделирование отражательных характеристик Сг/С МИС нормального падения 9 = 85° для длины волны 4.47 нм. Получены следующие параметры для "идеальной структуры" (без межслойных шероховатостей): число периодов N = 378 (коэффициент отражения равен 0.95 от максимального), период d = = 2.248 нм, доля хрома в периоде в = dCг/d = 0.25, коэффициент отражения Я, = 54.5%, спектральная селективность S = 249, интегральный коэффициент отражения = 0.0115 нм.
Для исследований были изготовлены образцы Сг/С МИС с периодом d = 2.27 нм и числом би-слоев N = 200. В табл. 1 приведены типичные отражательные характеристики изготовленных структур (образец .010). Как видно, коэффициент отражения на длине волны X = 4.47 нм при угле
МНОГОСЛОЙНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЗЕРКАЛА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОЙ ОБЛАСТИ
499
Таблица 2. Сравнение изготовленных многослойных зеркал для "углеродного окна" с лучшими аналогами
Структура d, нм Угол, град X, нм R, % Место изготовления
Cr/C 2.23 81.6 4.47 15.4 ИФМ РАН (2011 г.)
Co/C 2.29 85 4.56 14.8 ФИАН/Харьковский политех-
нический институт [9]
Cr/C 2.25 85 4.47 11.5 ИФМ РАН [8]
V/C 2.3 80 4.6 7.9 Osmic, Inc. [8]
Cr/C 2.4 85 4.8 7 LBNL [8]
W/C 2.3 87 4.5 5.9 Paul Scherrer Institut [8]
100
10-
10-
10-
10-
10-
10-
10-
10-
10-
(a)
10-
10-
10-
10-
1.0 1.5 Угол, град
(б)
- Эксперимент
- Теория
3.85
3.90 Угол, град
(в)
3.95
Эксперимент Теория
скольжения 9 = 81.6° и спектральной селективности S = 157 составил Я = 15.4%.
Сравнение отражательных характеристик изготовленных зеркал с лучшими аналогами показано в табл. 2. Данные по коэффициентам отражения взяты из [8, 9]. Из таблицы видно, что изготовленные в настоящей работе Сг/С зеркала имеют рекордные коэффициенты отражения. Более корректное сравнение коэффициентов отражения Со/С- и Сг/С-зеркал с учетом некоторого (до ~3%) различия величины периодов показывает, что коэффициент отражения Сг/С МИС, изготовленной в данной работе, примерно на 10% выше, что при применении в трехзеркальной оптической системе дает выигрыш в эффективности на -30%.
Экспериментальные значения коэффициентов отражения оказались существенно меньше теоретических. Результаты подгонки (рис. 3) указывают на то, что последнее можно объяснить как отличием плотности слоев от табличных значений, так и влиянием межслойных шероховатостей, оказывающих заметное действие именно в короткопериодных структурах. Подгонка выполнялась со следующими параметрами МИС: период d = 2.2737 нм, доля толщины слоя хрома в периоде dCг/d = 0.475, шероховатость границы Сг—С стСг—С = 0.301 нм, шероховатость границы С—Сг ^с—сг = 0.312 нм, Рсг = 0.87рЬи1к, Рс = 1.03рАнйЬ где рШк — плотность массивного материала, N = 199. Для лучшей подгонки в верхнем периоде вместо чистого хрома включен оксид хрома Сг203. Хорошая подгонка экспериментальной кривой к теоретической в широком диапазоне углов указывает на высокую степень периодичности структур. Уширение высших брэгговских пиков свидетельствует о том, что флуктуации и детерминированный уход периода не превышают 0.1%.
5.75
5.80 5.85 Угол, град
5.90
Рис. 3. Экспериментальный и вычисленный коэффициенты отражения Сг/С-зеркала в области: критического угла и первого брэгговского пика (а), второго брэгговского пика (б) и третьего брэгговского пика при X = 0.154 нм (в).
Коэффициент отражения
Угол, град
Рис. 4. Экспериментальный и вычисленный коэффициенты отражения Сг/С-зеркала при X = 4.478 нм.
На длине волны X = 4.478 нм (рис. 4) наблюдается довольно сильное расхождение эксперимента и теории, что можно объяснить недостаточно точным знанием оптических констант углерода в области аномальной дисперсии вблизи собственного края поглощения.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Получены и детально изучены короткопери-одные Сг/С МИС, представляющие значительный интерес для применения в высокоразрешающей рентгеновской микроскопии в "углеродном окне прозрачности" (X = 4.4—5 нм). Угловые зависимости коэффициентов отражения жесткого рентгеновского излучения (X = 0.154 нм) показали высокую степень структурного совершенства МИС. Случайные флуктуации и систематические изменения периода зеркал не превышают 0.1%. По результатам этих измерений удалось достаточно точно определить параметры "элементарной" ячейки (толщина слоев хрома 1.080 ± 0.001 нм, толщина слоев углерода 1.194 ± 0.001 нм, шероховатость границы Сг—С составляет 0.301 нм, шероховатость границы С—Сг 0.312 нм) и плотность пленок: р& = 0.87рЬи1к, Рс = 1.03рЬи1к. Отметим, что пленки
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.