научная статья по теме МОДИФИКАЦИЯ СТРУКТУРЫ И ЭМИССИОННЫЕ СВОЙСТВА УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ВЫСОКОДОЗНОМ ИОННОМ ОБЛУЧЕНИИ Физика

Текст научной статьи на тему «МОДИФИКАЦИЯ СТРУКТУРЫ И ЭМИССИОННЫЕ СВОЙСТВА УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ВЫСОКОДОЗНОМ ИОННОМ ОБЛУЧЕНИИ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2008, < 1, с. 58-74

УДК 537.534

МОДИФИКАЦИЯ СТРУКТУРЫ И ЭМИССИОННЫЕ СВОЙСТВА УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ВЫСОКОДОЗНОМ ИОННОМ ОБЛУЧЕНИИ

© 2008 г. А. М. Борисов1, Ю. С. Виргильев2, Е. С. Машкова1

Научно-исследовательский институт ядерной физики им. Д.В. Скобельцына Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова, Москва, Россия 2ФГУП "НИИграфит", Москва, Россия Поступила в редакцию 20.03.2007 г.

Приводятся и обсуждаются недавно полученные результаты экспериментальных исследований распыления, ионно-электронной эмиссии, элементного состава, структуры и топографии измененного поверхностного слоя углеродных материалов (поликристаллические графиты, высокоориентированный пирографит, стеклоуглероды и другие) при высокодозном ионном облучении.

ВВЕДЕНИЕ

Углеродные материалы - поликристаллические графиты, углерод-углеродные композиционные материалы (УУКМ), стеклоуглероды - являются распространенными конструкционными материалами. В связи с широким использованием углеродных материалов в ракетно-космической технике, ядерных и термоядерных реакторах большое внимание уделяют исследованиям их поведения в радиационных полях различной природы (электромагнитные поля, потоки нейтронов и заряженных частиц) [1-12]. Так, в планируемом большом термоядерном реакторе ИТЭР графиты и углерод-углеродные композиты, благодаря высоким термомеханическим свойствам, являются основными кандидатными материалами для ди-верторных пластин [13].

Углеродные материалы часто выделяют в отдельный класс материалов при исследованиях механизмов радиационных повреждений и их влияния на физические свойства твердых тел [1, 2, 7, 8]. Практически все виды радиационного воздействия приводят к зависящим от температуры облучаемой мишени структурным изменениям углеродных материалов. Сюда относятся изменения параметров кристаллической решетки, степени кристалличности, концентрации дефектов, топографии поверхности, а также радиационная усадка и вторичное распухание. Так же, как и в других твердых телах, первичные радиационные дефекты в кристаллической решетке графитов - смещенные атомы и вакансии - обусловлены каскадным механизмом атомных смещений в результате торможения в материале первичных высокоэнергетических частиц (нейтроны, ионы, осколки деления, электроны и другие). Смещенные атомы и вакансии в зависимости от температуры мишени, при

которой происходит облучение, частично реком-бинируют или остаются в виде точечных дефектов, или образуют более сложные дефекты - кластеры смещенных атомов и вакансий. В слоистой структуре графитов преимущественно происходит двумерная диффузия смещенных атомов в пространстве между атомными плоскостями графита [8]. Часть смещенных атомов рекомбинирует с вакансиями, другая часть образует линейные молекулы С2, С3 или С4, которые, в свою очередь, могут образовывать ядра дислокационных петель -новые графитовые плоскости. В результате может происходить рост кристаллитов графита вдоль оси с. Релаксация в атомных плоскостях графита, обусловленная коалесценцией вакансий, приводит к уменьшению размеров кристаллитов в базисной плоскости (рис. 1).

Специфика химической связи и слоистая структура графита приводит к тому, что влияние радиационных нарушений в углеродных материалах на единицу дозы больше, чем во многих других материалах. Причем значительные эффекты радиационных нарушений наблюдаются при температурах, близких к комнатной температуре, т.е. в области, где большая часть радиационных дефектов в металлах отжигается. Известно, например, что нейтронная бомбардировка графита при комнатной температуре может привести к рент-геноаморфному состоянию облучаемого материала, рис. 2 [1]. Видно, что линия 0002 на рентгенограмме при дозах до ~4 х 1020 нейтронов/см2 постепенно смещается без расширения. При более высоких дозах линия начинает уширяться и становится диффузной, т.е. материал становится рентге-ноаморфным. При повышении температуры, при которой происходит облучение, увеличивается по-

(а)

а

2.46 А

(б) (с)

{а)

Рост плоскость

Рис. 1. Кристаллическая решетка (а), точечные радиационные дефекты (б), размерные изменения графита (в).

движность дефектов, приводящая к сложным процессам динамического отжига [2, 6, 8].

К настоящему времени накоплены достаточно подробные данные о физическом и химическом распылении материалов термоядерных устройств под действием легких ионов (изотопов водорода и гелия), а также ионов примесей С+, 0+ [4, 9, 10, 13], о воздействии ионов и атомов кислорода на материалы космических аппаратов [14, 15]. Экспериментальных исследований взаимодействия достаточно тяжелых ионов, в частности ионов азота и инертных газов, с углеродными материалами значительно меньше. Данная проблема представляет не меньший практический интерес и в связи с радиационным синтезом новых материалов на основе бинарной системы С-К [16, 17], разработкой радиационно-пучковых методов модифицирования углеродных материалов [18], использованием графитовых конструкций в плазменных ионных источниках [19]. Актуальными являются вопросы исследования закономерностей длительного (высокодозного) ионного облучения углеродных материалов, в том числе, зако-

20, град

Рис. 2. Форма линии 0002 на рентгенограммах графита (СиКа - излучение) до облучения (А) и после нейтронного облучения в водоохлаждаемом канале реактора дозами: 4.39 х 1020 (В); 5.55 х 1020 (С); 7.75 х х 10 (О); 9.69 х 1020 нейтронов/см2 (Е) [1].

номерностей распыления и ионно-электронной эмиссии, профилей распределения внедренных ионов, структуры и топографии измененного поверхностного слоя, формирующегося в процессе облучения.

Систематические исследования такого рода предприняты в серии совместных работ НИИЯФ МГУ, Института физики плазмы им. М. Планка (Гархинг, Германия), НИИграфит, Москва, МИФИ и Калифорнийского технологического института [20-48]. Основополагающим моментом в наших исследованиях явился анализ состояния поверхностного слоя углеродных материалов путем измерения температурных зависимостей коэффициента ионно-электронной эмиссии у. Было установлено, что зависимости у(7) имеют ступенчатый характер, типичный для кривых отжига радиационных нарушений. Это поведение было объяснено зависимостью длины X пробега вторичных электронов от изменений кристаллической структуры углеродных материалов. Таким образом, было получено прямое экспериментальное подтверждение отличия взаимодействия электронов с аморфным веществом и с кристаллами, где, по крайней мере, в случае идеального кристалла, электроны проводимости практически не рассеиваются [49]. Настоящая работа посвящена анализу и обобщению этих результатов, а также данных по исследованию взаимодействий ионов с углеродными материалами, полученных в других исследовательских центрах.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Ионное облучение углеродных материалов в серии работ [20-48] выполняли на масс-монохро-маторе НИИЯФ МГУ [50]. Мишенями служили поликристаллические графиты различных промышленных марок (РОСО-АХБ-50, МПГ-8, МПГ-ЛТ),

высокоориентированный пирографит УПВ-1Т (разориентация базисных плоскостей (0001) не превышает 50') и стеклоуглероды с различной температурой термообработки Гоб, соответственно которой они маркируются: СУ-850, СУ-1000, СУ-1300, СУ-2000, СУ-2500. Образцы имели форму прямоугольных пластинок. Для сравнения использовались также мишени из поликристаллической меди. Толщина пластинок составляла 2-4 мм, ширина - 20-22 мм, а длину выбирали в зависимости от угла падения ионов на мишень -от 30 до 80 мм. Мишени закрепляли в камере столкновений на держателе, позволяющем варьировать углы падения б ионов на мишень в пределах от 0 до 89°, а также изменять температуру мишеней от температуры жидкого азота до 1000°С. Подготовка образцов включала абразивную полировку поверхности, ультразвуковую очистку, промывку в этаноле и вакуумный отжиг. Вакуумный отжиг углеграфитовых материалов необходим из-за их сорбционных свойств. Сорбция газов, содержащих в основном пары воды, может приводить к удельному увеличению массы до 2 мг/г в зависимости от сорта углеродного материала [51, 34, 43].

Облучение мишеней проводили молекулярными и атомарными ионами азота с энергией 15-35 кэВ, ионами аргона с энергией 30 кэВ с плотностью тока j = 0.1-0.3 мА/см2, флюенсы облучения составляли 1018-1019 ион/см2. Коэффициент распыления Y определяли по потере веса мишени и флу-енсу облучения. При облучении молекулярными ионами азота полагали, что они диссоциируют при его взаимодействии с поверхностью. Погрешность в измерении коэффициента распыления составляла 15%, в основном, из-за необходимости учитывать сорбционные свойства материалов. Коэффициент ионно-электронной эмиссии у определяли как отношение тока электронов к току первичных ионов. Приборная погрешность измерения у не превышала 2%.

Исследования образцов как до, так и после облучения включали анализ топографии поверхности при помощи растровой электронной микроскопии (РЭМ), сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) и гониофотометрии отраженного лазерного излучения [52]. Элементный анализ проводили методами резерфордовского обратного рассеяния (РОР) и спектрометрии атомов отдачи с использованием ионов He+ с энергией 2 МэВ на электростатическом ускорителе НИИЯФ МГУ и спектрометрии ядерного обратного рассеяния (ЯОР) [53]. Структурный анализ осуществлялся с использованием рентгеновской дифракции, дифракции электронов высокой энергии на отражение (ДЭВЭО) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Компьютерное моделирование распыления производилось при помощи программы TRIM.SP (версия trvmc 95) [54], предназначенной для изучения воздействия ионной бомбардировки либо при низких флуенсах, либо в динамически равновесных условиях, когда элементный состав и другие параметры мишени перестают изменяться в процессе облучения. Для описания столкновений бомбардирующего иона с атомами мишени и атомов мишени между собой использовался потенциал WHB (Kr-C) с длиной экранирования по Фирсову. Плотность графитовой мишени принимали равной либо теоретической плот

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком