ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2015, том 79, № 8, с. 1160-1164
УДК 539.16.08:537.9
МЁССБАУЭРОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ СТАЛИ 20ХГНМ ПОСЛЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ
© 2015 г. В. П. Филиппов, А. В. Боков
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ", Москва E-mail: vpfilippov@mephi.ru
Исследовано влияние обработки потоками высокотемпературной импульсной плазмы на фазовый состав стали 20ХГНМ методами сканирующей электронной и мёссбауэровской спектроскопии. Выяснено, что облучение приводит к формированию на поверхности субмикрокристаллической ячеистой структуры. Обнаружено присутствие магнитной фазы и парамагнитной аустенитной фазы, образовавшейся в результате обработки плазмой.
DOI: 10.7868/S0367676515080098
ВВЕДЕНИЕ
Одним из приоритетных направлений современного материаловедения является разработка новых методов повышения эксплуатационных характеристик металлических материалов. Надежность, долговечность и эффективность деталей и узлов систем и механизмов в значительной степени определяются их поверхностными свойствами. В частности, для повышения коррозионной стойкости и улучшения трибологических характеристик изделий часто оказывается достаточным и экономически выгодным модифицирование только поверхностных слоев, поэтому в настоящее время материаловедческая инженерия все больше сталкивается с задачами целенаправленного получения необходимых структурно-фазового состояния (СФС) и свойств поверхностных слоев материала.
Для изменения структурно-фазового состояния и физико-механических свойств металлических материалов весьма эффективна обработка потоками поверхности высокотемпературной импульсной плазмы (ВТИП). Такая обработка приводит к поверхностному упрочнению (повышению микротвердости), износостойкости, коррозионной и эрозионной стойкости и других прочностных характеристик [1].
Имеющиеся сведения по изменению механических и физических свойств недостаточны для понимания физико-химических и механических процессов, происходящих при обработке плазмой. Для целенаправленного изменения структурно-фазового состояния и физико-механических свойств металлических материалов необходимы сведения об изменениях структурно-фазового и химического состояний приповерхностных слоев после обработки плазмой.
Цель данной работы — выявление изменения структурно-фазового состояния приповерхностных слоев стали 20ХГНМ после воздействия высокотемпературной плазмы. Выбор данной стали для исследований обусловливался широкой распространенностью и использованием подобных сталей и их низкой стоимостью. Для исследования фазового состояния исходных и обработанных потоками высокотемпературной импульсной плазмы образцов выбран метод мёссбауэровской спектроскопии, который позволяет выявлять тонкие фазовые и структурные изменения, происходящие при воздействии потока плазмы. Метод использован в двух режимах: конверсионной электронной мёссбауэровской спектроскопии (КЭМС) и на пропускание. Метод КЭМС позволяет исследовать поверхностные слои глубиной до 0.3 мкм.
1. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Образцы для обработки потоками высокотемпературной плазмы изготавливались в виде дисков диаметром ~20 мм и толщиной от 3 до 5 мм. Рабочая поверхность образцов механически полировались до шероховатости Яа = 0.04 мкм класса У12.
Модифицирование образцов потоками высокотемпературной импульсной плазмы проводилось в установке типа Z-пинч — "Десна-М" [2], схема рабочей камеры которой представлена на рис. 1. Установка предназначена для получения потоков импульсной водородной, дейтериевой, гелиевой, азотной и других газовых типов плазмы. Энергосодержание потока варьируется от 10 до 50 кДж, а энергия ионной компоненты плазмы может достигать 2 кэВ. Установка позволяет про-
МЁССБАУЭРОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ СТАЛИ 20ХГНМ
1161
PLASMA
Со
Рис. 1. Схема рабочей камеры установки "Десна-М"
водить облучение образцов размером до 250 мм в длину, и диаметром до 50—60 мм.
Рабочая камера плазменной установки (рис. 1) имеет цилиндрическую форму и состоит из металлических электродов (1), фарфорового изолятора (2), системы для напуска рабочего газа (3), фланца (4) для крепления образцов (5), клапана (6) для напуска воздуха в камеру, фланца (7) для подсоединения вакуумной системы.
Электроды камеры через вакуумный импульсный разрядник Р (8) подключены к конденсаторной батарее С0 (9), которая состоит из 24 конденсаторов типа ИК-25-12, соединенных параллельно. Полная емкость батареи составляет 288 мкФ, а ее энергосодержание при максимальном напряжении зарядки конденсаторов U = 25 кВ равно 90 кДж.
В данной работе образцы обрабатывали потоками высокотемпературной импульсной плазмы с удельной мощностью падающего потока q = = 0.85 МВт • см-2 при длительности импульса ти = = 20 мкс [2]. Рабочая камера установки и разрядники предварительно откачивались до давления ~10-1 Па, а затем камеру заполняли плазмообра-зующим газом (азотом) до давления p = 36 Па.
Исследование микроструктуры проводилось с помощью растрового электронного микроскопа EVO 50 (Carl Zeiss). В качестве мёссбауэровского спектрометра использован спектрометр ЯГРС-6 "Персей".
9
2
1
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты микроструктурных исследований показаны на рис. 2. Сталь 20ХГНМ относится к перлитному классу и имеет структуру, состоящую из феррита и перлита (рис. 2а). Типичные микрофотографии структуры исходной поверхности и модифицированной поверхности стали представлены на рис. 2б и 2в. В результате импульсной плазменной обработки происходит оплавление поверхностного слоя и формирование характерного рельефа в виде застывших волн расплава (рис. 2б).
Рис. 2. Микроструктура поверхности стали 20ХГНМ: а — исходная; б, в — после обработки потоками импульсной азотной плазмы.
Более детальные исследования микроструктуры модифицированной поверхности показали, что облучение приводит к формированию на по-
С приповерхностного слоя около 0.05 мкм
Р, отн. ед. 1.16
а Р, отн. ед. 1.08
С глубины 0.3 мкм
С приповерхностного слоя около 0.05 мкм
5 0 5
С глубины 0.3 мкм
5 0 5
Исходный
5 0 5
После обработки
и, мм ■ с
и, мм ■ с
Рис. 3. Мёссбауэровские спектры образцов стали 20ХГНМ: а — спектры КЭМС после обработки плазмой, б — спектры КЭМС после обработки плазмой и снятия слоя, в — спектры на пропускание.
в
верхности субмикрокристаллической ячеистой структуры с характерным размером ячеек 150— 200 нм (рис. 2в). Глубина модифицированного слоя при выбранном режиме обработки составляет ~15 мкм.
Результаты мёссбауэровских исследований представлены на рисунке 3, где а — спектры КЭМС после обработки плазмой, б — спектры КЭМС после обработки плазмой и снятия слоя, в — спектры на пропускание. На всех спектрах видны линии сверхтон-
МЁССБАУЭРОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ СТАЛИ 20ХГНМ
1163
кого магнитного расщепления, которые свидетельствуют о наличии магнитных фаз в образцах. На образце, обработанном плазмой имеются линии парамагнитной фазы, свидетельствующей о наличии аустенита и возникшей в результате воздействия плазмы. По мере удаления от поверхности интенсивность линий парамагнитной фазы уменьшается, и после снятия 20 мкм слоя спектры 3б и 3в содержат только линии сверхтонкого магнитного расщепления. Парамагнитная фаза наблюдается до глубины 0.3 мкм и с наибольшей интенсивностью в приповерхностном слое около 0.05 мкм. Анализ формы линий 1 и 6 пиков показывает, что их внутренние стороны имеют меньшую крутизну по сравнению с внешней стороной, что может быть вызвано наличием дополнительных магнитных подспектров, образованных неэквивалентными состояниями атомов железа.
С помощью программы MSTools Distri [3] проводился анализ магнитных полей в образцах. Полученные спектры распределения магнитных полей представлены на рис. 4. Данные о значениях магнитных полей, полученных из анализа спектров, представлены в табл. 1.
На рис. 4 видно, что имеются состояния с большой вероятностью, значения магнитных полей которых соответствуют полям a-Fe (330 ± 2 кЭ), т.е. атомам железа, в ближайшем окружении которых нет немагнитных атомов. Кроме интенсивных линий, соответствующих магнитным полям a-Fe, наблюдаются линии с меньшей интенсивностью, магнитные поля которых соответствуют состояниям, когда в ближайшем окружении атома железа находится один немагнитный атом (300 ± 1 кЭ) или два немагнитных атома (270 ± 1 кЭ).
Определены площади линий спектров для разных состояний. При предположении, что вероятности резонансных поглощений одинаковы, данные площади отражают долю атомов железа в этих состояниях. Полученные данные представлены в
С приповерхностного слоя около 0.05 мкм P, отн. ед. а
0.08
P, отн. ед.
0 100 200 300 400 С приповерхностного слоя около 0.05 мкм б
С глубины 0.3 мкм
■\i i i I |Лл/\-гм ■ i\
100 200 300 400
С глубины 0.3 мкм
■ 1 1 1 1 1 ■ ■ ^Nl^K ir-к J I I I I I I I I
0 100 200 300 400
0 100 200 300 400 После обработки
плазмой и снятия слоя
100 200 300 400 H, кЭ
100 200 300 400 H, кЭ
Рис. 4. Распределение магнитных полей в образцах стали 20ХГНМ: а — спектры КЭМС после обработки плазмой, б — спектры КЭМС после обработки плазмой и снятия слоя, в — спектры на пропускание.
табл. 2. Анализ таблиц и спектров показывает, что в процессе обработки образцов стали высокотемпературной плазмой происходит изменение фазового состав образца. В приповерхностных слоях образца стали образуется парамагнитная аусте-нитная фаза.
0
0
0
Таблица 1. Величины магнитных полей
H, кЭ
в ближайшем окружении атомов железа нет немагнитных атомов в ближайшем окружении атомов железа один немагнитный атом В ближайшем окружении атомов железа два немагнитных атома
КЭМС после обработки плазмой С приповерхностного слоя около 0.05 мкм 334 ± 4 309 ± 9 273 ± 3
С глубины 0.3 мкм 334 ± 4 306 ± 6 273 ± 3
КЭМС после обработки плазмой и снятия слоя С приповерхностного слоя около 0.05 мкм 333 ± 3 306 ± 6 276 ± 6
С глубины 0.3 мкм 336 ± 6 306 ± 6 275 ± 5
Пропуска
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.