ФИЗИКА ЗЕМЛИ, 2004, № 1, с. 88-96
УДК 550.837
НЕЙТРОНОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВНУТРИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ДЕФОРМАЦИЙ И НАПРЯЖЕНИЙ
В ОБРАЗЦЕ МРАМОРА ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ И ВНЕШНИХ МЕХАНИЧЕСКИХ НАГРУЗКАХ
© 2004 г. А. Н. Никитин1, Т. И. Иванкина1, Г. А. Соболев2, К. Шеффцшк3,
А. Фришбуттер3, К. Вальтер3
Лаборатория нейтронной физики им. И.М. Франка Объединенный институт ядерных исследований г. Дубна, Московская область 2Объединенный институт физики Земли им. О.Ю. Шмидта РАН, г. Москва 3GeoForschungsZentrum Potsdam Telegrafenberg, D-14473 Potsdam, Germany Поступила в редакцию 23.01.2003 г.
Перспективным направлением применения рассеянных нейтронов для исследования свойств геоматериалов является комбинирование текстурного анализа и измерений остаточных и решеточных деформаций в образцах. Значение таких измерений для понимания геофизических проблем тем более возрастает, если они проводятся при температурах и внешних нагрузках. В статье приводятся результаты измерений решеточных деформаций кристаллитов кальцита у образца мрамора, деформированного одноосным сжатием при комнатной температуре и при температурах от 20°С до 250°С. С учетом данных нейтронографического текстурного анализа того же образца рассчитаны микронапряжения в предположении, что при всех действовавших нагрузках и температурах выполнялся закон Гука. Для объяснения на первый взгляд неожиданных фактов, полученных в экспериментах, предложена модель пористого поликристаллического материала с однокомпонентной и двухкомпонентной идеальными кристаллографическими текстурами кальцита. Анализ экспериментальных данных позволил установить преобладающую роль особых термоупругих свойств (наличие разных знаков у компонент тензора теплового расширения) кальцита на его деформационные и прочностные свойства.
ВВЕДЕНИЕ
Процесс разрушения горных пород в условиях земной коры, в том числе подготовки и развития очага землетрясения, не может быть до конца понят и описан без уточнения физических моделей геологической среды. Горные породы, в которых аккумулирована энергия землетрясения, необходимо описать моделями, учитывающими неоднородно-деформированное состояние и анизотропию при повышенных температурах и давлениях.
При анализе процесса подготовки разрушения горных пород при лабораторных испытаниях можно выделить как минимум два масштабных уровня действующего напряженно-деформированного состояния [Соболев и др., 2001]. Это макроскопическое напряженно-деформированное состояние, которое является средним по объему поликристаллического неоднородного материала, и локальное, которое описывает напряжения и деформации кристаллитов, их взаимодействие и концентраторы напряжений.
Для понимания физических механизмов разрушения горных пород в условиях залегания на разных
глубинах необходимо исследовать закономерности появления трещин, начиная с разрыва межатомных связей кристаллических решеток минералов при высоких температурах и давлениях.
Актуально исследовать связь между макроскопическим напряженным состоянием горных пород и изменением локальных напряжений и деформаций при различных режимах термомеханического нагружения.
Применение рассеяния нейтронов позволяет измерить микродеформации и напряжения в локальных объемах, а также исследовать напряженно-деформированное состояние внутри образца в трех измерениях [Аксёнов, 2000; Walther й.а1., 2001; Рп8с№иИег et.aU 2000].
Метод измерения напряжений с использованием дифракции нейтронов получил широкое распространение благодаря существенным преимуществам по сравнению с другими методами. Отметим следующие важнейшие преимущества нейтронного метода. Высокая проникающая способность нейтронов обеспечивает большую глубину сканирования исследуемого материала (до 2-3 см для стали, до
10 см для алюминия) и высокое пространственное разрешение (до 1-2 мм в любом измерении). Использование времяпролетной нейтронной дифрак-тометрии позволяет определять анизотропию механических деформаций (для разных кристаллографических плоскостей (hkl) в кристалле) и, таким образом, оценивать макродеформацию и макронапряжения материала. В случае многофазного материала (композиты, керамики, горные породы) данный метод дает информацию о распределении напряжений для каждой фазы отдельно. Величины деформаций Ad/d, соответствующие внутренним напряжениям, обычно имеют порядок lO^-lO-4; измерение таких величин выполняется на дифрактометрах с высоким разрешением. Сдвиг дифракционного пика позволяет определить усредненную по измеряемому объему деформацию решетки. Информацию о микронапряжениях (в пределах одного или нескольких зерен) можно получить, изучая уширение дифракционных пиков.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ МЕТОДИКА И ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ АППАРАТУРА
Измерения основываются на определении расстояния d между атомными плоскостями кристаллической решетки исследуемого материала по положению соответствующего Брэгговского пика на спектре. Деформация решетки под воздействием механического напряжения приводит к сдвигу пика. Относительная величина сдвига (относительная деформация) £ = (d - d0)/d0, где d0 - межплоскостное расстояние в образце без внутренних механических напряжений, характеризует макроскопическую решеточную деформацию в направлении вектора рассеяния Q нейтронов, перпендикулярного к плоскости (hkl).
В Лаборатории нейтронной физики им. И.М. Франка ОИЯИ действует несколько установок для измерения внутренних локальных деформаций и напряжений. В данной работе обсуждаются результаты, полученные на установке EPSILON, которая функционирует на стометровой времяпролетной базе канала 7а реактора ИБР-2. Спектрометр EPSILON имеет два детектора с узкой диафрагмой, которые установлены по разные стороны от образца на линии, перпендикулярной к падающему нейтронному лучу [Frischbutter et al., 2000; Schäfer, 2O02]. Такое расположение детекторной системы позволяет проводить непрерывные измерения в двух взаимно перпендикулярных направлениях.
Падающий на образец пучок рассеивается на межплоскостных базах кристаллитов с индексами Миллера (hkl) (при этом должен выполнятся закон Брегга-Вульфа). Затем он попадает на детекторы, где регистрируется в зависимости от энергии рассеянных нейтронов. Полученная информация обрабатывается с помощью вычисли-
тельной техники и представляется в виде дифракционных спектров.
В ходе эксперимента межплоскостное расстояние й всегда определяется в направлении, параллельном вектору рассеяния q. Вектор рассеяния q можно описать с использованием полярных углов Ф и Т, заданных относительно фиксированной системы координат образца (х, у, z). Измерение £ в разных направлениях производится вращением образца:
еФТ = (ДфТ — d0)/d0.
(1)
С другой стороны, еФТ можно записать в полярной системе координат относительно лабораторной системы в виде:
(d^p - d0)/d0 = e11 cos2 Ф sin2 Т + e12 sin2 Ф sin2 Т + + e22 sin^ sin2 Т + e33 sin^ - e33 + (2)
+ e13 cos Ф sin2Т + e23 sin Ф sin2Т
Это уравнение содержит шесть неизвестных. Если определить d$r для шести или большего числа направлений, то получим систему линейных уравнений, решив которую, найдем компоненты тензора e.
Нейтронный дифрактометр EPSILON снабжен миниатюрной нагрузочной машиной, создающей одноосное усилие на образцах цилиндрической формы в диапазоне 1-10G кН. Таким образом, на этой установке возможны измерения остаточных деформаций в ненагруженных образцах и локальных деформаций внутри образца при различных одноосных внешних нагрузках (G.1-1GGG МПа).
Измерение решеточных деформаций и напряжений при одновременном воздействии высоких температур и сжимающего одноосного нагруже-ния проведено на специальной установке ТКОС (термоуправляемая камера одноосного сжатия) [Nikitin et al., 1995; Иванкина и др., 1999]. Камера ТКОС помещается в центре монтажного кольца спектрометра СКАТ таким образом, чтобы образец, подвергаемый нагреву и сжимающему усилию, был одновременно "видим" всеми девятнадцатью детекторами дифрактометра [Иванкина и др., 1999].
Нагрев образца осуществляется как с постоянной заданной скоростью нагрева, которая может варьироваться от G.1 до 2 градусов в минуту, так и в циклическом режиме. Измерения упругих и деформационных параметров образцов проводятся в непрерывном режиме в течение всего хода эксперимента. Предельная температура нагрева образца - в настоящее время 600°С - определяется материалом поршней и допустимыми параметрами пьезодатчиков, посредством которых в процессе опытов измеряется скорость продольных ультразвуковых волн.
Времяпролетные каналы [*32 мкс]
Рис. 1. Нейтронный дифракционный времяпролетный спектр мрамора, зарегистрированный на дифрактометре EPSILON в отсутствие внешнего нагружения.
В работе [Иванкина и др., 2001] показано размещение измерительных элементов: пьезодатчи-ков для излучения и приема ультразвука, тензоиз-мерительных пружин и нагревателя. Существенной особенностью конструкции ТКОС является возможность изменения температуры и параметров нагружения образца, находящегося в нейтронном пучке.
ОЦЕНКА РЕШЕТОЧНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ В КРИСТАЛЛИЧЕСКОМ СКЕЛЕТЕ МРАМОРА ПРИ ОДНООСНОМ НАГРУЖЕНИИ ОБРАЗЦА НА УСТАНОВКЕ EPSILON
Первоначально дифракционный эксперимент был выполнен на образце мрамора Sn3, находившемся при комнатной температуре без нагрузки. На рис. 1 приведен времяпролетный спектр, зарегистрированный у образца мрамора цилиндрической формы, высотой 20 мм и диаметром 18 мм.
Затем дифракционные спектры последовательно измерялись при внешних напряжениях cmacr^o = = -25 МПа, - 32 МПа и - 77 МПа. Увеличение внешней нагрузки вызывало смещение рефлексов на спектрах. Для направления сжатия в образце были измерены решеточные деформации для кристаллографических направлений (11-23), (10-14), (21-31). Результаты этих измерений приведены в табл. 1. В таблице также содержатся значения ре-
шеточных напряжений С1аШсе, рассчитанные на основе предположения, что деформация образца при всех значениях внешних нагрузок Стасг0 подчиняется закону Гука.
ОЦЕНКА РЕШЕТОЧНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ В МРАМОРЕ ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ (20-250°С) И ОДНОВРЕМЕННОМ ОДНООСНОМ
СЖАТИИ НА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОМ КОМПЛЕКСЕ СКАТ-ТКОС
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.