КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2011, том 56, № 5, с. 886-889
ДИФРАКЦИЯ И РАССЕЯНИЕ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
УДК 548.73
НОВЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ В РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ С ПОМОЩЬЮ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ МОДУЛЯЦИИ ПАРАМЕТРА РЕШЕТКИ
© 2011 г. М. В. Ковальчук1, 2, А. В. Таргонский1, А. Е. Благов1, И. С. Занавескина1, Ю. В. Писаревский1
1 Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: blagov@ns.crys.ras.ru 2Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт", Москва Поступила в редакцию 07.04.2011 г.
Предложен и реализован метод измерения двухкристальных кривых дифракционного отражения с помощью рентгеноакустического анализатора. Метод позволяет проводить прецизионные измерения с высоким разрешением по времени, механический поворот кристалла при этом не используется. Представлены результаты апробации метода.
ВВЕДЕНИЕ
Измерение кривых дифракционного отражения (КДО) является одной из важнейших операций, проводимых при исследовании кристаллических объектов методами рентгеновской ди-фрактометрии, так как позволяет получить богатую информацию как о физике взаимодействия рентгеновского излучения с веществом, так и о дефектной структуре исследуемых объектов. При записи КДО регистрируется зависимость интенсивности рассеяния рентгеновского пучка в окрестности брэгговского положения. Как известно, формула Вульфа—Брэгга устанавливает связь между тремя физическими величинами: угол, параметр кристаллической решетки (межплоскостное расстояние) данного кристалла и энергия (длина волны) используемого рентгеновского излучения. Обычно переменными в экспериментах являются угол Брэгга, а при использовании, например, синхротронного излучения длина волны. При этом межплоскостное расстояние (постоянная кристаллической решетки) считается неизменной величиной.
В течение многих лет, начиная с 1917 г. по настоящее время, измерения КДО чаще всего проводятся по так называемой двухкристальной схеме [1], когда посылаемый источником пучок рентгеновских квантов формируется монохрома-тором и щелями, а исследуемый кристалл устанавливается на гониометр, представляющий собой механическую систему, которая позволяет прецизионно поворачивать образец, изменяя угол падения рентгеновского пучка, или в случае применения синхротронного излучения поворачивать кристалл-монохроматор для перестройки длины волны излучения. Такие системы при удо-
влетворении требованиям высокой точности сложны в производстве и обслуживании. Более того, необходимость механической перестройки существенно ограничивает возможности использования такой техники для изучения быстро протекающих процессов или нестабильных объектов с временным разрешением.
В настоящей работе предложен и реализован метод немеханического измерения КДО за счет ультразвуковой модуляции параметра решетки одного из элементов рентгенооптической схемы. Метод основан на взаимодействии длинноволнового ультразвука с рентгеновским излучением в кристаллах (длина волны ультразвука составляет десятки миллиметров и многократно превышает ширину рентгеновского пучка), особенности которого описаны в [2].
МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Для реализации немеханического измерения КДО с помощью рентгеноакустического элемента на базе трехкристального рентгеновского спектрометра ТРС-1 была собрана экспериментальная установка (рис. 1). Дополнительно к стандартной двухкристальной рентгенооптической схеме установка включала в себя акустический тракт — систему возбуждения и контроля ультразвуковых колебаний в кристаллах и систему регистрации дифрагированного рентгеновского пучка, позволяющую вести счет рентгеновских квантов как интегрально по времени, так и стробоскопически — только для определенного колебательного состояния кристалла (определенной фазы колебаний).
НОВЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ 887
Рис. 1. Общая схема эксперимента по измерению КДО с помощью рентгеноакустического анализатора.
В качестве образца, используемого для измерения КДО, был выбран кристалл 81, который помещался в расходящийся пучок практически сразу после рентгеновского источника. Далее пучок направлялся на рентгеноакустический анализатор, установленный в геометрии дифракции по Лауэ и позволяющий измерять угловую зависимость интенсивности дифрагированного пучка.
Рентгеноакустический анализатор (рис. 2а) состоял из кристалла-резонатора (8Ю2) и рентге-нооптического кристалла (81). Резонатор под воздействием низкочастотных электрических колебаний за счет обратного пьезоэффекта возбуждает в рентгенооптическом кристалле ультразвуковые волны. Геометрические параметры кристаллов подбираются, исходя из условия совпадения собственных частот, что позволяет возбуждать стоячую волну на резонансной частоте основной гармоники продольных колебаний растяжения-сжатия. В этом случае распределение упругой деформации по длине кристалла имеет синусоидальный характер (рис. 2а), а амплитуда ультразвуковой деформации решетки изменяется по закону синуса во времени с частотой ультразвука (рис. 2б), т.е. длинноволновый ультразвук позволяет создавать градиентные и однородные деформации кристаллической решетки и динамически управлять параметром кристаллической решетки [3].
В настоящей работе для сканирования параметров дифракции и записи КДО рентгеновский пучок был направлен на область кристалла с пространственно однородной, переменной во времени акустической деформацией.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис. 3 представлен контур КДО при включенном ультразвуке в режиме интегральной регистрации (жирная кривая) и образующие его компоненты — КДО для нескольких характерных фаз ультразвуковых колебаний. Последние могут быть зарегистрированы экспериментально в режиме стробоскопической регистрации рентгеновского пучка традиционным способом (поворотом кристалла). В этом случае колеблющийся кристалл можно рассматривать как статический объект с фиксированной деформацией. При этом смещение центра кривой в сторону меньших углов соответствует фазам деформации растяжения и соответственно сдвиг центра кривой в сторону
Распределение амплитуды деформации
(а)
[110]
Рентгеновский пучок
Ьй/й0
(б)
¿1_I_1_1__М_I_1_1_^_
—я —я/2 0'"'.. я/2 ф
Рис. 2. Распределение амплитуды деформации и положение рентгеновского пучка в области пространственно-однородной деформации (а); изменение во времени параметра решетки за счет ультразвуковой упругой деформации (б).
888
КОВАЛЬЧУК и др.
I/Io 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0
отн. ед.
-п/2 — 1/4п 0 1/4п п/2
—п/2 --3/8п
— ■■---1/4п
— ■■--1/8п
0
— 1/8п
— 1/4п
— 3/8п
— п/2
— integral
40
20
20
40
9, угл. с
0
Рис. 3. Интегральная КДО, записанная традиционным способом с помощью поворота кристалла при включенном ультразвуке (жирная кривая), и "мгновенные" стробоскопические кривые качания для нескольких характерных значений фаз периода ультразвукового колебания. Расстояние между пиками кривых измеренных в фазах —я/2 и /2, определяет диапазон углового сканирования при данной амплитуде ультразвука.
(a) (б)
Система
АХ/Х ф = -п/2 ф = п/2 возбуждения
' ! ультразвука 4_I-----
Р-А элемент
Источник
! Исследуемый кристалл
.' V
, \ 90° — 9 Исследуемый Р-А элемент-
кристалл анализатор
Рис. 4. Диаграмма Дю-Монда (а), иллюстрирующая работу рентгеноакустического элемента, соответствующая двух-кристальной схеме (б).
9
больших углов соответствует деформациям сжатия.
Если механический поворот исключить, то каждое фиксированное значение фазы ультразвуковых колебаний будет соответствовать определенному углу на КДО (определенной отстройке кристалла от точного брэгговского положения). Таким образом, электронная перестройка фазы ультразвуковых колебаний заменит механический поворот кристалла, что иллюстрирует диаграмма Дю-Монда, представленная на рис. 4. Из диаграммы видно, что рентгеноакустический элемент позволяет просканировать всю область отражения кристалла, применяемого в качестве образца. Следовательно, для регистрации КДО с помощью рентгеноакустического резонатора в
эксперименте необходимо измерить интенсивность дифрагированного пучка в зависимости от фазы ультразвуковых колебаний. Пересчет фазы в угловые координаты проводится с помощью предварительной калибровки рентгеноакустиче-ского резонатора. Для этого в интегральном режиме измеряется уширение КДО колеблющегося кристалла в зависимости от амплитуды ультразвука, представляющее собой диапазон углового сканирования (масштаб шкалы абсцисс в угловых координатах).
На рис. 5 представлены КДО рефлекса (440) образца Si, измеренные путем электронной перестройки фазы колебаний, и кривые, полученные традиционным методом.
НОВЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ
I/I0, отн. ед.
889
1.0 Рентгеноакустический (а)
метод
0.8 -Гауссова /' \
0.6 аппроксимация i ^
0.4 J V
0.2 „„.„«У V
0 509SS.S" 4J 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0
I/I0, отн. ед.
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
(в)
10
ОО
О р
о
Я
Я
Традиционный ■ способ
О Рентгеноакустический метод
10 9, угл. с
Рис. 5. КДО, измеренная рентгеноакустическим методом, представляющая собой зависимость интенсивности рентгеновского пучка при перестройке регистрируемой фазы колебаний ультразвука (для придания кривой традиционного вида фаза колебаний составного резонатора пересчитана в угловые секунды, соответствующие повороту кристалла в обычном эксперименте) (а); КДО, измеренная традиционным способом поворотом исследуемого кристалла (б); совмещенные КДО, полученные предложенным и традиционным способом записи (в).
0
0
5
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Сравнение результатов, полученных в традиционном и рентгеноакустическом эксперименте, позволяет утверждать, что предложенная методика измерения КДО является достоверной и при определенных условиях более удобна и точна.
Диапазон углового сканирования при измерении КДО с помощью рентгеноакустического резонатора определяется амплитудой деформации ультразвуковой волны и ограничен пределом прочности кристалла. В настоящем эксперименте максимальный диапазон сканирования составлял 70''. Такой угловой диапазон достаточен для исследования большого числа монокриста
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.