ВЕСТНИК ЮЖНОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА Том 10, № 2, 2014, стр. 16-22
ФИЗИКА
УДК 621.315.592
ОСОБЕННОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ГЕТЕРОСЛОЯ Ge/Si (100) В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЭФФЕКТИВНОЙ ТОЛЩИНЫ
СЛОЯ ГЕРМАНИЯ
© 2014 г. Л.С. Лунин1, И.А. Сысоев2, В.А. Лапин2, Д.С. Кулешов3, Ф.Ф. Малявин2, Е.А. Любимова2
Поступила 30.07.2013
Исследованы пленки Ge с эффективной толщиной слоя не менее 25 нм, при росте которых superdome-островки, имеющие определенную степень шероховатости, срастаются в сплошную пленку. Выбрана оптимальная ориентация подложки кремния - Si (100), обеспечивающая возможность получения атомарно гладкой поверхности растущей пленки. Подобрана многоступенчатая методика очистки и пред-эпитаксиальной подготовки поверхности подложки Si (100). Проведена калибровка измерительных приборов, системы управления источниками Si и Ge, подобрана методика расчета и контроля параметров растущего слоя. Изучена топология поверхности и спектры рамановского рассеяния пленок Ge/Si (100) в зависимости от эффективной толщины слоя германия. Было проанализировано, какие механизмы релаксации преобладают в гетерослое с ростом его эффективной толщины ф, оценена степень релаксации островков в зависимости от их средней высоты, выявлена глубина проникновения лазерного луча при рамановской спектрометрии. Показано, при достижении какого критического значения эффективной толщины ф начинает резко усиливаться влияние упругой релаксации гетерослоя Ge на формирование Si-Ge эпитаксиальных структур. Найдено, что латеральный размер островковых структур увеличивается монотонно за счет слияния более мелких структур либо за счет заполнения адатомами межостровкового пространства. Образцы были получены методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) и исследованы средствами атомно-силовой микроскопии, рамановской спектроскопии и интерферометрии.
Ключевые слова: гетерослой Ge/Si, рамановская спектрометрия, молекулярно-лучевая эпитаксия, атомно-силовая микроскопия, степень релаксации слоя.
ВВЕДЕНИЕ
В процессе осаждения чистого Ge на подложку Si при возрастании эффективной толщины осаждаемого материала наблюдаются несколько этапов формирования поверхностных структур. После образования квазиаморфного смачивающего слоя толщиной ~4 монослоя происходит формирование когерентных подложке островковых формирований hut, dome, superdome, возникновение которых зависит от эффективной толщины Ge [1]. Главным
1 Южный научный центр Российской академии наук (Southern Scientific Center of the Russian Academy of Sciences), 344006, г. Ростов-на-Дону, пр. Чехова, 41; e-mail: lunin_ls@mail.ru
2 Северо-Кавказский федеральный университет (North-Caucasus Federal University), 355029, г. Ставрополь, пр. Кулакова, 2; e-mail: viacheslavlapin@yandex.ru
3 Южно-Российский государственный политехнический университет (НПИ) (Southern Russian State Polytechnic University), 346428, г. Новочеркасск, ул. Просвещения, 132; e-mail: kule-dmitry@yandex.ru
механизмом релаксации в подобных структурах является упругая релаксация, действие которой ограничено ростом поверхностной энергии. Поэтому уже на этапе dome-островков возникает другой тип релаксации - пластическая релаксация, суть которой заключается в образовании дислокаций несоответствия.
Эффективным механизмом релаксации упругих напряжений в островках Ge/Si является разрыв смачивающего слоя Ge у основания островка, в результате чего вокруг островков формируется углубление, опоясывающее островок наподобие крепостного рва [2]. Формирование подобных канавок уменьшает упругие напряжения в системе островок-подложка: поскольку область смыкания боковой поверхности островка с поверхностью смачивающего слоя Ge является областью наибольшей концентрации напряжений сжатия, нахождение атомов Ge в этом месте энергетически наименее выгодно [3].
Предметом исследования данной работы являются пленки Ge с эффективной толщиной слоя более 25 нм, при которой superdome-островки начинают сливаться в сплошную пленку с определенной степенью шероховатости.
МЕТОДИКА
Образцы структур GexSi1-x/Si (100) были получены на установке молекулярно-лучевой эпитаксии "ЦНА".
При выращивании структур германия на кремнии определяющую роль играет ориентация подложки кремния. В данной работе использовались пластины КДБ (100) диаметром 100 мм, так как после специальной обработки такой подложки Si возможно получение атомарно гладкой поверхности. Перед процедурой предэпитаксиальной подготовки пластины Si раскалывались на фрагменты 10 х 10 мм. Для такого размера оснастка (подложкодержатель и прижимная молибденовая пластина) была доработана для того, чтобы иметь диаметр экспонируемого пятна 8 мм.
Подготовка пластин осуществлялась в несколько этапов:
1) обезжиривание пластины для удаления пленок органических соединений промывкой в ацетоне;
2) кипячение подложки в смеси перекиси водорода и соляной кислоты (6%-й раствор H2O2 и 48%-й раствор HCl в соотношении 1:1) в течение 5-6 мин для удаления с поверхности иных загрязнений;
3) промывка пластины Si (100) в 49%-ном растворе плавиковой кислоты HF в течение 30 мин при комнатной температуре для удаления в значительной степени оксидного слоя SiO2;
4) трехступенчатая промывка в ваннах с деиони-зованной водой с изменяющимся удельным сопротивлением от 8 до 15 МОм • см;
5) сушка в беспыльном боксе;
6) после загрузки подложки в ростовую камеру установки МЛЭ осуществляется последний этап предэпитаксиальной подготовки - высоковакуумный отжиг.
На последнем этапе предэпитаксиальной подготовки испаряются остатки летучих загрязнений и стравливается оставшийся слой окисла SiO2. Температура подложки увеличивается постепенно, чтобы
Usi,B
Рис. 1. График зависимости скорости V распыления кремния от напряжения и на первичной обмотке трансформатора источника питания
уровень вакуума в камере не падал ниже значения 1 • 10-4 Па. При этом выход на температуру отжига 850 °С занимает 15-20 мин. Подложка выдерживается в течение 8-10 мин при температуре отжига (850 °С), после чего в течение 10-15 мин температура устанавливается на заданную для роста.
Зависимость скорости распыления вещества из источника кремния от температуры тигля (напряжения, подаваемого на спираль нагревателя) в малом диапазоне значений близка к линейной. Вследствие этого целесообразно было применить следующую методику калибровки источника кремния. При заданном значении напряжения на первичной обмотке трансформатора блока питания источника кремния был выращен контрольный слой кремния на подложке Si (100) за определенное время осаждения tос я. Напряжение регулировалось с помощью перестраиваемого автотрансформатора TDGC2-3. Толщина полученного слоя йслоя я была измерена при помощи интерферометра МИИ-4. Скорость распыления УрасП. я рассчитывалась как й^я я/ ^ Измерения были проведены для значений напряжения на первичной обмотке трансформатора ия, приведенных в таблице 1. Построен график зависимости скорости распыления кремния от напряжения на первичной обмотке трансформатора источника питания УраСп. я(иа) (рис. 1).
Поскольку существуют определенные зависимости скорости распыления вещества в источнике германия от температуры тигля, а следовательно, от термоЭДС термопары, приведенной в контакт
Таблица 1. Данные для калибровки источника кремния
Напряжение трансформатора Usí, В Время осаждения Гос Si, мин Толщина полученного слоя ¿слоя Si, нм Скорость распыления v Si, нм/мин
41 150 250 1,67
45 60 600 10
47 60 800 13,3
Таблица 2. Данные для калибровки источника германия
ТермоЭДС термопары ф^, мВ Время осаждения tос Ge, мин Толщина полученного слоя ¿слоя Ge, нм Скорость распыления урасп Ge, нм/мин
18,6 120 9,4 0,078
19,1 60 44,5 0,74
20,8 60 300 5
Рис. 2. График зависимости скорости V распыления германия от термоЭДС терм°пары ^асп.Ое(Фое)
с тиглем (в малом диапазоне наблюдается практически прямая зависимость), необходим также выбор методики калибровки источника германия. Калибровка проводилась следующим образом. При заданном значении термоЭДС термопары, контактирующей с тиглем германия, был выращен контрольный слой германия на подложке Si (100) за определенное время осаждения ^ос.Ое. Скорость
распыления Урасп. о = А^лоя Ое / 'ос.Ое. Измерения были
проведены для значений термоЭДС термопары фОе, приведенных в таблице 2. Построен график зависимости скорости распыления германия от термоЭДС
термопары УрасП. Ое(Фое) 2).
Предельное значение остаточных газов при росте составило 3 • 10-6 Па. Эксперименты проводились при постоянных значениях температуры отжига (Тотж = 850 °С), времени отжига (¿отж = 8 мин), температуре подложки (Тподл = 600 °С), но при различном времени распыления. Скорость распыления Ое
для всех образцов v ^ = 8,3 нм/мин. Условия получения образцов приведены в таблице 3.
Полученные образцы были исследованы с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) NT-MDT Ntegra, а также с помощью метода рамановской спектроскопии. Обработка полученных с помощью АСМ изображений произведена в программной среде Nova 1000.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рисунке 3 представлены АСМ-изображения поверхности пленок Ge с различной эффективной толщиной (25-750 нм), выращенных при температуре подложки Тподл = 600 °С. Вследствие рассогласования параметров кристаллических решеток материалов Ge и Si (~4%) на поверхности полученных структур наблюдается развитый рельеф в виде 3D-островков.
Результаты анализа АСМ-сканов сведены в таблицу 4, где представлены характерные размеры островков, шероховатость и средние расстояния между островками. На рисунке 4 изображены графики зависимости табличных параметров от эффективной толщины слоя Ge. При рассмотрении данных параметров прослеживаются следующие зависимости: увеличение латеральных размеров (рис. 4в), высоты островков (рис. 4а), среднего расстояния между островками (рис. 4г) с ростом эффективной толщины осаждаемого слоя.
Как видно из рисунка 4а, б, средняя высота h островков и шероховатость поверхности о нелинейно зависят от эффективной толщины слоя ф (рис. 4г). При этом наблюдается резкое увеличение значений h и о между значениями ф3 = 125 нм и ф4 = 250 нм.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.