ЖУРНАЛ ВЫЧИСЛИТЕЛЬНОЙ МАТЕМАТИКИ И МАТЕМАТИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ, 2015, том 55, № 2, с. 322-334
УДК 519.634
ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТЕЙ ВЫЧИСЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕКСТУРЫ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ ПУТЕМ ИЗМЕНЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДАМИ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
© 2015 г. А. О. Антонова, Т. И. Савёлова
(115409 Москва, Каширское шоссе, 31, НИЯУ МИФИ) e-mail: aoantonova@mail.ru; tisavelova@mephi.ru Поступила в редакцию 24.06.2014 г.
Предлагается двумерная математическая модель поликристаллического образца и эксперимента, получаемого методами электронной микроскопии, для различных параметров измерений: шага сканирования и порогового угла разориентации. Результаты эксперимента используются для сравнения характеристик текстуры образца и измерений: распределение зерен по размерам, средний размер зерна, дисперсия; распределение по углам разориентации, средний угол разориентации, дисперсия; функции распределения ориентаций в трехмерном виде и в однопараметрическом представлении. Проверка соответствий всех перечисленных распределений осуществляется с помощью критерия однородности %2. Наиболее важные аспекты эксперимента сформулированы в виде утверждений. Библ. 25. Фиг. 5. Табл. 9.
Ключевые слова: ориентация на группе вращений группы SO(3), метод Монте-Карло, плотность распределения зерен по размерам, плотность распределения угла разориентаций, функция распределения ориентаций, шаг измерения, пороговый угол разориентации, критерий х2.
DOI: 10.7868/S0044466915020027
ВВЕДЕНИЕ
Последние достижения в методике автоматизированного анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD — Electron back scattering diffraction) (см. [1]—[4]) открыли новые возможности в исследовании структуры и текстуры материалов. Вместе с определением размера зерен стало возможным просто и быстро получать информацию, в частности, о текстуре и характере границ зерен в структуре материала. Именно эти характеристики структуры во многом определяют уровень физико-механических свойств, механизмы образования текстуры (пластической деформации, фазовых переходов, рекристаллизации и т.д., см. [5]—[8]).
Целью EBSD-анализа также является изучение пространственного распределения ориентировок. Наличие большого количества ориентировок исследуемого материала позволяет вычислять функцию распределения ориентации (ФРО) без измерений полюсных фигур (ПФ) рентгеновским или другими методами (см. [9]). ПФ также могут быть вычислены непосредственно из ориентировок. ФРО используются для исследования физических свойств материала (тепловых, упругих свойств, пластичности и т.д.).
В [10]—[15] изучаются вопросы точности восстановления ФРО по набору из отдельных ориентаций в зависимости от объема выборки и параметров сглаживания.
При проведении EBSD-измерений экспериментатор должен подготовить образец и указать шаг измерений и угол разориентации для того, чтобы отличить зерна с различными ориентировками. Проблема выбора параметров измерений остается недостаточно изученной, а между тем данные параметры оказывают существенное влияние на результаты измерений. В ряде работ (см. [2], [10], [16]—[18]) указывается на некорректность получаемых результатов, являющихся следствиями выборов параметров измерений:
— недостаточность количества измерений ориентаций на точность вычисления ПФ (см. [10]);
— выбор угла разориентации, приводящий к противоречивым значениям среднего размера зерна (см. [16]);
— выбор малого шага измерений, приводящий к существенному увеличению времени проведения эксперимента (см. [17], [18]) и т.д.
Можно сказать, что развитие технологии эксперимента опережает развитие математического аппарата по обработке экспериментальных данных электронной микроскопии. В [19] рассматриваются вопросы изучения процессов формирования структуры и текстуры материалов в реальном времени методами электронной микроскопии. Поэтому представляет интерес изучение данного вопроса с помощью математического моделирования эксперимента.
В данной статье разрабатывается двумерная математическая модель образца и дальнейшего EBSD-эксперимента. Образец представляет собой набор зерен, каждое из которых имеет собственный размер и ориентировку, а также углы разориентации со смежными зернами. Для моделирования ориентации используется специализированный метод Монте-Карло (см. [20], [21]). Размеры зерен имеют заданное распределение. Для различных параметров эксперимента производится моделирование измерений образца. Результаты эксперимента используются для сравнения характеристик текстуры образца и измерений: распределение зерен по размерам, средний размер зерна, дисперсия; распределение по углам разориентации, средний угол разориентации, дисперсия; оценки ФРО в трехмерном виде и в однопараметрическом представлении. Проверка соответствий всех перечисленных распределений осуществляется с помощью статистического критерия однородности х2 (см. [22]).
1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ СВЕДЕНИЯ
В работе вращение описывается с помощью углов Эйлера g = {ф, 0, у}, —п < ф, у < п, 0 < 0 < п, и соответствующей матрицей вращения из группы SO(3) (см. [9]).
Обратное вращение может быть записано в виде g = {п — у, 0, п — ф}. Далее ориентацией зерна будет называться соответствующий ей элемент g е SO(3).
Поликристаллический образец, состоящий из зерен различных размеров и ориентаций, рассматривается как статистический объект. Для его математического описания используются следующие характеристики:
— плотность распределения зерен по размерам (ПРЗР);
— плотность распределения углов разориентации (ПРУР) между соседними зернами;
— функция распределения ориентаций (ФРО).
В коммерческой программе (см. [23]) плоские сечения зерен аппроксимируются кругами, диаметр которых записывается как размер зерна (фиг. 1).
Углы разориентации между двумя соседними зернами gi, gi +1, i = 1, ..., N — 1, вычисляются по формуле (см. [9]).
cos ю i = Tr( gigi+ 1 - ~ 1, 0 <ю, <п, i = 1.....N- 1. (1.1)
ПРУР представляет собой плотность распределения углов ю1, i = 1, ..., N — 1.
ФРО в общем случае является функцией на группе вращений SO(3), допускающей разложение в разложение в ряд (см. [12]—[15])
да l
f(g) = X Z Clmnfmn(g), (1.2)
l = 0 m, n = -l
где Tlmn (g) — обобщенные шаровые функции 1-го порядка.
В случае, когда текстура описывается центральным нормальным распределением (ЦНР), коэффициенты разложения C'mn представимы в виде
Clmn = (21 + 1) exp {-l( I + 1 )S2 }5mn, (1.3)
где s — параметр, который является показателем остроты текстуры.
Фиг. 1. Пример аппроксимации сечений зерен эллипсами.
Учитывая (1.2), (1.3), ЦНР можно записать в аналитическом виде:
» 2 sin il + ^t f(t) = y (2l + 1 )exp {-l(l + 1 )62}-, t g [-я; n],
i = о sin 2 (1.4)
t m + w 0
cos- = cos-1-—— cos —. 2 2 2
В [20], [21] разработан специализированный метод Монте-Карло, позволяющий вычислять ЦНР (1.4) в виде набора отдельных ориентаций на группе SO(3). Этот метод использовался в [9], [12]—[15] для моделирования EBSD-измерений и сглаживания ФРО.
При этом ядерная оценка ФРО имеет вид
fN(g) = J_ycqГ*^, Ci = -N—-, (1.5)
f г/ ^ Œ Œ Œ
(a) i= 1 y
i= 1
где C(- > 0, i = 1, ..., N, — веса, определяемые размерами зерен, g(t), i = 1, 2, 3, — ядра сглаживания (см. [9]).
2. ПРОВЕДЕНИЕ МОДЕЛЬНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Моделирование образца
Образец представляет собой набор зерен:
{(x, g, i= 1, 2, ..., N - 1, (xN, gN)}, (2.1)
где Xj — размер i-го зерна, равный диаметру круга, площадь которого равна площади сечения зерна; gi = (ф;, 0(-, у() — ориентация i-го зерна, соответствующая углам Эйлера —я < ф,, у, < я, 0 < 0,- < я; = (g, gi +1) — угол разориентации между соседними зернами; N — количество зерен в образце.
В качестве размеров зерен методом Неймана (см. [24]) выбираются случайные величины, распределенные по гамма-распределению, имеющему вид (см. [10])
та
р(х, а, Ь) = —ха-1 в~Ьх, х > 0, а > 0, Ь > 0, (2.2)
г( а)
с математическим ожиданием a/b и дисперсией a/b2.
Моделирование набора ориентации зерен с функцией распределения в виде ЦНР с заданным параметром б >0 производится специализированным методом Монте-Карло с количеством сверток п = 6.
Результаты моделирования образца представляются в следующем виде:
1) гистограммы распределения зерен по размерам xi, I = 1, ..., N
2) оценки ФРО в виде (1.5), где
с, =
N i = 1
3) гистограммы функции распределения углов разориентации (ПРУР) зерен ю,, i = 1, ..., N — 1.
Известно, что гистограмма представляет собой несмещенную и состоятельную оценку плотности распределения при N —► да, hN —»■ 0 (величина столбца, где плотность считается равной const), NhN—»- да (см. [25]).
Образец с границами представляет собой набор зерен (2.1), между которыми расположены границы — величины, равномерно распределенные в [0, 2у/10), где у > 0 такое, что площадь границ составляет 10% от площади зерен. Обычно площадь области с границами измерений составляет от 10 до 50% (см. [17], [18]).
2.2. Моделирование измерений образца
Задаются параметры измерений:
h — шаг сканирования; ю0 — пороговое значение угла разориентации для определения двух соседних различных зерен gí, g¡ + 1 по величине угла разориентации между ними (1.1).
Измерения производятся в точках Дк = Ш, к = 1, 2, ..., Для измерения в точке Д1 = h берется ориентация того зерна, в котором оказалась точка Д1 (обозначим полученную ориентацию через g1); для точки Д2 = 2h определяется следующая ориентация и т.д. В случае образца с границами при попадании на границу данной точке присваивалась ориентировка, соответствующая углам Эйлера, равным среднему арифметическому углов двух ближайших определенных ориентировок.
По полученным ориентациям вычисляются углы разориентации сок = (gk, gk +1), к = = 1, ..., N — 1, по формуле (2.3). Если сок < ю0, то к-й и (к + 1)-й шаги принадлежат одному зерну, т.е. расстояние ((к — 1)^ (к + 1)^ находится внутри одного зерна. Если п измерений оказались внутриу-го зерна, то размер зерна считается равным х/ = nh, углы Эйлера вычисляются как среднее арифметическое соответствующих данных п измерений:
п п п
Ф/ = 1X / х/ = 1X ^ У/ = 1X й'.
' = 1 ' = 1 ' = 1
В случае если сок
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.