ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2013, том 77, № 2, с. 210-211
УДК 543.427.4:621.384.665:551.583.7:551.332.26
ПРИМЕНЕНИЕ СКАНИРУЮЩЕГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО
МИКРОАНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ВАРИАЦИЙ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ГОДОВЫХ СЛОЕВ В ШЛИФАХ ДОННЫХ ОСАДКОВ ОЗ. ТЕЛЕЦКОЕ © 2013 г. А. В. Дарьин1, И. А. Калугин1, Я. В. Ракшун2
E-mail: darin@ngs.ru; avd@igm.nsc.ru
Методом сканирующего РФА СИ проанализированы элементарные годичные слои из донного осадка Телецкого озера. Сканирование с шагом 100 мкм проводилось на энергиях 16, 24 и 38 кэВ. Определялись содержания более 15 элементов: K, Ca, Ti, Mn, Fe, V Cr, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Y, Zr, Cd, Sn, I, Ba (диапазон содержаний 0.005—10%). Измерен участок шлифа содержащий: 1) верхнюю часть подстилающего слоя, 2) полный годичный слой, 3) еще один полный слой и 4) нижнюю часть перекрывающего слоя. Выявлены геохимические индикаторы, отражающие годовую ритмику осадкообразования.
DOI: 10.7868/S0367676513020129
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
Ранее проведенные исследования по поиску и интерпретации геохимических палеосигналов в осадках оз.Телецкое выявили наличие устойчиво воспроизводимых вариаций содержаний ряда элементов, коррелирующих с данными метеонаблюдений за последние 150 лет [1, 2]. Обнаруженная связь состава донных озерных отложений с переменными климатическими условиями позволяет поставить задачу поиска геохимических индикаторов, отражающих ритмику осадконакопле-ния в циклах лето—зима. Интенсивный привнос терригенного материала в период весенне-летнего паводка характеризуется выпадением грубозернистых частиц. В спокойный осенне-зимний период происходит осаждение более тонкой глинистой фракции и органической компоненты осадка. Измеренные скорости накопления осадков оз. Те-лецкое составляют —1—1.5 мм/год [3]. Таким образом, для изучения вариаций элементного состава годовых слоев необходимо пространственное разрешение 100—200 мкм, что требует применения высокоразрешающего метода — сканирующего рентгенофлуоресцентного анализа на пучках син-хротронного излучения (скан. РФА СИ) [4—6].
ПРОБОПОДГОТОВКА И ИЗМЕРЕНИЯ
Образец влажного осадка, вырезанный из керна поперек слоистости (керн Tel 96-05, обр. с глу-
1 Учреждение Российской академии наук Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева СО РАН, Новосибирск.
2 Учреждение Российской академии наук Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, Новосибирск.
бины 89—93 см), подвергался морозной вакуумной сушке с целью сохранения первичной структуры, а затем он пропитывался отверждающей смолой. Пришлифованный твердый препарат приклеивался на покровное стекло и шлифовался до толщины в 30 мкм для просмотра под оптическим микроскопом.
По профилю шлифа был выделен участок длиной около 4 мм содержащий верхнюю часть подстилающего слоя, полный годичный слой, еще один полный слой и нижнюю часть перекрывающего слоя. Каждый годичный слой имеет мощность 1—1.2 мм и характеризуется асимметричным
Вариации отношения Rb/Sr по длине шлифа
£ 1.0 > 0.9 Pi 0.8
м 0.6 ;§ 0.5 § 0.4 к 0.3' 3 0.2 &0.1 Я
0
Область сканирования, мм
Вариации отношения ЯЪ/8г в исследуемом профиле шлифа донных осадков оз. Телецкое. Выделяются два полных годовых слоя мощностью 1.2—1.5 мм. В каждом слое прослеживаются участки быстрого (весенне-летнего) и медленного (зимнего) осадконакопле-ния, характеризующиеся разным размером и составом частиц.
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
СКАНИРУЮЩИЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ 211
Содержания анализируемых элементов в осадке оз. Телецкое и материале подложки (породообразующие — %, остальные — п х 10-4%)
Элемент (отношение осадок/подложка) Осадок Подложка Элемент (отношение осадок/подложка) Осадок Подложка
K (14) 6.7% 0.48% Zn (16) 160 10
Ca (1.2) 3.2% 2.6% As (11) 34 3
Ti (40) 1.2% 0.03% Rb (140) 140 1
Mn (>50) 0.5% <0.01% Sr (80) 240 3
Fe (575) 11.5% 0.02% Y (>100) 50 <0.5
Cr (18) 180 10 Zr (9) 300 34
Ni (23) 280 12 I (>150) 76 <0.5
Cu (12) 70 6 Ba (8) 610 75
строением. В нижней части он сложен преимущественно алевритовыми частицами диаметром 5— 10 мкм, а доля тонкой (менее 2 мкм) глинистой фракции увеличивается кверху.
Сканирование с шагом 100 мкм (размер щели 100 (вертикаль) х 500 (горизонталь) мкм), проводилось на станции элементного анализа Сибирского Центра СИ на энергиях 16, 24 и 38 кэВ на аппаратуре и по методикам [2, 6]. Время измерения на точку составляло 20 с на энергии 16 кэВ, 50 с на энергии 24 кэВ и 100 с на энергии 38 кэВ. Определялись относительные содержания более 15 элементов, в том числе породообразующие: К, Са, Т1, Мп, Fe и микроэлементы: V, Сг, N1, Си, Zn, Аз, ЯЪ, вг, У, Zr, Сё, вп, I, Ва. Концентрации этих элементов, определенные методом РФА СИ по методике [7], для исследуемого диапазона керна, представлены в таблице. Там же приведены содержания анализируемых элементов в материале подложки.
Отношение толщины образец/подложка ~1/30, следовательно, информативными будут элементы, для которых отношение содержания осадок/подложка > 30. В данном случае это Т1, Мп, Fe, ЯЪ, вг, У, I.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Измеренные содержания элементов в области сканирования шлифа позволяют выделить геохимические индикаторы, маркирующие годовые слои осадков и различающиеся для быстрых (весенне-летних) и медленных (зимних) условий осадконакопления. На рисунке представлен график изменения отношения ЯЪ/вг в исследованной области. Пологие участки графика длиной ~1 мм соответствуют быстрому накоплению осадка в период весенне-летних паводков с преимущественно алевритовыми частицами диаметром 5— 10 мкм. Медленное зимнее осадконакопление ха-
рактеризуется глинистой фракцией с частицами менее 2 мкм и повышением ЯЪ/вг-отношения.
Проведенные методические работы позволяют сделать вывод о возможности использования метода сканирующего РФА СИ для постановки и решения геолого-геохимических задач, связанных с изучением содержания и распределения большого набора микроэлементов в широком диапазоне концентраций в оптических шлифах с пространственным разрешением ~100 мкм.
Работа выполнена при использовании оборудования ЦКП СЦСТИ и финансовой поддержке Минобрнауки России, грантов Президиума СО РАН (ИП-34, ПП-34) и РФФИ (12-05-98054-р_си-бирь_а).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Калугин И.А., Бобров В.А., Мельгунов С.В., Воробьева С.С. Основные закономерности глобальных и региональных изменений климата и природной среды в позднем кайнозое Сибири. Новосибирск: Изд-во ин-та археологии и энтографии СО РАН,
2002. Вып. 1. С. 242.
2. Дарьин А. В., Гольдберг Е.Л., Калугин И.А. и др. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед.
2003. № 12. С. 53.
3. Бобров В.А., Калугин И.А., КлерксЖ. и др. // Геол. и геофиз. 1999. Т. 40. № 4. С. 530.
4. Daryin A.V., Baryshev V.B., Zolotarev K.V. // Nucl. Instrum. Methods. Phys. Res. A. 1991. V. 308. P. 318.
5. Baryshev V.B., Gavrilov N.G., Daryin A.V. et al // Rev. Sci. Instrum. 1989. V. 60. P. 2456.
6. Zolotarev K.V., Goldberg E.L., Kondratyev V.I. et al. // Nucl. Instrum. Methods. Phys. Res. A. 2011. V. 470. P. 376.
7. Дарьин А.В., Золотарев К.В., Калугин И.А., Максимова Н.В. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2003. № 12. С. 45.
ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ том 77 № 2 2013 8*
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.