ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2012, том 76, № 6, с. 764-767
УДК 533.924
ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРОСКОПИИ РАССЕЯННЫХ ИОНОВ ДЛЯ АНАЛИЗА ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ПЛАЗМЫ С ПОВЕРХНОСТЬЮ © 2012 г. Н. В. Мамедов, В. А. Курнаев, Д. В. Иванов, Д. Н. Синельников
Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ", Москва,
E-mail: m_nikitos@mail.ru
Описываются установка на базе ионного монохроматора для исследования взаимодействия плазмы с поверхностью материалов плазменных установок с анализом состава и толщины поверхностных пленок с помощью спектроскопии ионного рассеяния и результаты анализа состава нержавеющей стали и графита с использованием ионов гелия и аргона в диапазоне 2—8 кэВ. Приведенные результаты демонстрируют возможность исследования динамики поведения углерода и кислорода на поверхности материалов с помощью отрицательно заряженных ионов отдачи и рассеянных ионов гелия.
ВВЕДЕНИЕ
Тонкие слои перепыляемых материалов существенно влияют на процессы, происходящее в периферийных областях плазмы термоядерных установок. Основными примесями в большинстве из них являются углерод и кислород. Тонкие слои образуются также при кондиционировании стенок разрядной камеры, например при борони-зации или литизации [1]. Для лабораторного моделирования динамики образования и поведения пленок под действием плазмы и других факторов воздействия в термоядерных установках необходимо обеспечить контроль как состава, так и толщины пленок в процессе плазменного воздействия. Такое моделирование проводят с помощью линейных плазменных симуляторов, наиболее совершенные из которых оборудованы специальными станциями анализа поверхности, но для этого облученный образец с помощью высоковакуумных транспортеров перемещают из плазменной части установки в аналитическую [2, 3]. Для анализа состава поверхности и осажденных на ней слоев широко используются методы вторично эмиссионной спектроскопии с распылением поверхности зондирующим пучком или плазмой. Однако при этом разрешение по глубине в этих методах недостаточно для тонких модифицированных плазмой приповерхностных слоев и сопровождается разрушением образца. Спектроскопия обратного резерфордовского рассеяния может быть использована как неразрушающий метод анализа, но требует применения дорогостоящих ускорителей. В то же время ранее было показано [4], что с помощью рассеяния ионов водорода кэВ-ных энергий можно с хорошим разрешением по глубине анализировать толщину тонких слоев легких элементов на поверхности тяжелых подложек. Так, в многослойной мишени из карбида бора и тонких слоев молибдена с точ-
ность определения толщины слоя В4С с помощью ионов дейтерия с энергией 2.5 кэВ составила 0.03 нм.
В статье описывается установка на базе ионного монохроматора, в которой анализ мишени можно проводить с помощью спектроскопии ионного рассеяния непосредственно после или даже в процессе плазменного воздействия. При этом для анализа состава поверхностных загрязнений и динамики их поведения предусмотрено использование спектроскопии однократно рассеянных ионов и ионов отдачи, а для контроля толщины слоев легких примесей на поверхности материалов со средним (нержавеющая сталь) и большим атомным номером Мо) — спектров многократного рассеяния ионов водорода и гелия с энергиями от единиц до 40 кэВ.
Результаты наблюдения с помощью ионного рассеяния динамики поведения кислорода и углерода на поверхности нержавеющей стали показали перспективность применения спектроскопии отрицательных ионов отдачи, а также возможность одновременного использования для анализа приповерхностного слоя отрицательных ионов гелия.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА
Принципиальная схема установки показана на рис. 1. Модернизированный ионный монохро-матор [5] позволяет при максимальном ускоряющем напряжении до 40 кВ сепарировать ионы с отношением массы к заряду вплоть до M/Z=100. Прогреваемый дуоплазматрон с автоматизированной системой питания и газонапуска обеспечивает низкий уровень примесей (при работе на гелии ток ионов Не+ на два порядка по величине превышает суммарный ток остальных компонентов, основным из которых являются ионы водорода
ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРОСКОПИИ РАССЕЯННЫХ ИОНОВ
765
Рис. 1. Схема установки: 1 — дуоплазматрон, 2 — электростатическая линза, 3 — сепарирующий электромагнит, 4 — вакуумная камера дифференциальной откачки, 5 — входная диафрагма основного ионного пучка, 6 — мишень, 7 — вакуумная камера для замены мишени, 8 — манипулятор ввода — вывода мишени, 9 — плазменная пушка, 10 — входная диафрагма энергоанализатора, 11 — выходная диафрагма энергоанализатора, 12 — электростатический энергоанализатор, 13 — ВЭУ-1 . На рисунке не обозначены форваку-умные насосы Vanan SH-100 и турбомолекулярные насосы Pfeiffer TMU 071, Pfeiffer TMU 256, ТМН 1500.
М , v/
©
Рис. 2 Принципиальная схема реализации метода: 1 — дуоплазматрон, 2 — сепарирующий электромагнит, 3 — мишень, 4 — плазменная пушка, 5 — энергоанализатор , 6 — ВЭУ-1А, 7 — нагреватель мишени.
1
Н+). Моноэнергетичность пучка при 5 кэВ не ниже 5 • 10-3, его угловая расходимость ~0.01 рад.
Камера взаимодействия откачивается турбо-молекулярным насосом производительностью ~103 л • с-1. Использование в качестве плазменного источника ранее разработанного встраиваемого плазмогенератора с плазменнно-пучковым разрядом [6], который может работать при сравнительно низких рабочих давлениях (~10-2Па), позволяет при плотности тока 10 мА • см-2 и полном токе ~30 мА (Аг) обеспечить давление в камере не выше ~10-3 Па.
В качестве анализатора энергетических спектров при реализации методики спектроскопии ионного рассеяния и ионов отдачи использован четвертьсферический дефлектор выносного типа с радиусом центральной траектории 25 см. При телесном угле регистрации рассеянных частиц 1.1 • 10-3 сТр с полушириной угла рассеяния Ад = ±0.6° его разрешение по энергии составляет не более 0.8%. Для регистрации ионного тока используется вторично-электронный умножитель ВЭУ-1А. С учетом измерения токов с первого динода умножителя полный динамический диапазон регистрации ионных токов составляет ~109. Анализатор регистрирует ионы, рассеянные под углом 9 = 16°. Ток измеряется пикоамперметром КеНЫеу 6485. Анализатор управляется через 12-битный ЦАП 1СР DAS (рис. 2).
Для обеспечения работоспособности электростатического анализатора непосредственно в процессе плазменного облучения при больших давлениях в камере взаимодействия он снабжен автономной системой откачки с турбомолекулярным насосом TMU 071 производительностью 70 л • с-1.
Мишени диаметром до 40 мм могут заменяться без развакуумирования установки с помощью шлюзовой системы с автономной откачкой. Мишень прогревается лампой накала мощностью 120 Вт до температуры 750°С. Температура измеряется хромельалюмелевой термопарой, подключенной к мультиметру Victor 86B. Установка, включая ионный канал, камеру взаимодействия и анализатор, допускает прогрев с целью обезгажи-вания.
Автоматизация управления ионным пучком дает возможность проводить эксперименты по заранее разработанным программам облучения с чередующимся в процессе эксперимента облучением ионами инертных газов и водорода. Компьютерное управление осуществлено при помощи программ Labview и DCON Utility с использованием АЦП-ЦАП фирмы ICP DAS.
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
На рис. 3 приведены нормированные к начальной энергии энергетические спектры ионов Не+, отраженных от поверхности нержавеющей стали
766
МАМЕДОВ и др.
ЩЕ) 800 ■
700 1
600
500 Н
400
300
200 Н
100
0
Не+ 5 кэВ I Не+ 6 кэВ
* Не+ 7 кэВ
6
ю ®2-
-■■- Не+ 2 кэВ
В
/ ' 1
/ 1
М-'-' I
и V
Не+ 8 кэВ ■30
' со
0.6 0.7 0.8 0.9 Е/Е0
/V
// А // ...
- - '
■10 к
/# Й-' «5
—|—I—I I I I I I
0.2 0.4
Рис. 3. Энергетические спектры ионов Не+ с начальной энергией Е0 = 2, 3, 4 , 5, 6, 7 и 8 кэВ, отраженных от поверхности нержавеющей стали (по оси абсцисса отложена приведенная энергия Е/Е0).
ЩЕ) 5.00Е—012
4.00Е—012
3.00Е—012
2.00Е—012
1.00Е-012
0
О или Н
С-
Не-
0.2
Рис. 4. Энергетические спектры отрицательных ионов, выбитых из мишени при бомбардировке ионами Не+ с энергией 8 кэВ.
Не+ 4 кэВ
0
под углом 9 « 16° от первоначального направления падения пучка.
Как видно из рисунка, спектры рассеянных ионов хорошо соответствуют известным из литературы данным для рассеяния ионов гелия [7]. В области выше 2 кэВ спектры имеют составляющую многократного рассеяния, что позволяет использовать ионы гелия с такими энергиями для анализа среднего атомного номера приповерхностных слоев. При энергии же 2 кэВ реализуется метод низкоэнергетического ионного рассеяния ^ЕК) , когда о составе мишени судят по пику однократно рассеянных ионов.
Так как основными легкими примесями в термоядерных установках (помимо специально вводимых бора либо лития) являются углеводороды и вода (водород, кислород, углерод), а эти элементы обладают большим сродством к электрону, для их детектирования можно воспользоваться анализом отрицательно заряженных атомов отдачи при облучении ионами инертных газов. Это позволяет увеличить чувствительность метода за счет малой вероятности образования отрицательных ионов у инертных газов [8].
На рис. 4 в качестве примера показан полученный при бомбардировке ионами Не+ с энергией 8 кэВ энергетический спектр отрицательных ионов. На графике четко видны два пика, которые соответствуют атомам отдачи углерода и кислорода (либо водорода, так как при бомбардировке ионами гелия совпасть с атомами кислорода на шкале энергий могут только атомы водорода). Высокоэнергетическая часть этого спектра по форме полностью соответствует высокоэнергетической части спектра положительных ионов (см. рис. 3). Таким образом, куполообразная часть спектра соответствует отрицательным ионам ге-
лия. При данном угле рассеяния отрицательные ионы отдачи примесей четко отделяются от купола. Интересно отметить, что на высокоэнергетич-ном склоне энергетического спектра наблюдается пик, соответствующий частицам, упруго отраженным от основного материала мишени (в данном случае от нержавеющей стали). Такой пик наблюдался впервые. В отличие от [9], где так
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.