ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 3, с. 74-77
УДК 537.533
ПРИРОДА ВКЛЮЧЕНИЙ В ПЛЕНКАХ YSZ НА КРЕМНИИ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ОЖЕ-ПРОФИЛИРОВАНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ КРАЯ КРАТЕРА ИОННОГО ТРАВЛЕНИЯ
© 2004 г. В. Г. Бешенков, А. Г. Знаменский, В. А. Марченко
Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН, Черноголовка, Московская область, Россия Поступила в редакцию 30.09.2003 г.
Исследован ряд тонкопленочных систем YSZ/Si(100), полученных магнетронным ВЧ распылением фианитовой мишени при различных потенциалах подложки относительно плазмы. Остальные параметры осаждения были одинаковы и соответствовали режиму эпитаксиального роста пленок YSZ на кремнии. В структурах, полученных при отрицательных смещениях, наблюдалось локальное разрушение слоя SiO2 на границе раздела с кремнием и образование обогащенных Si включений в пленках YSZ, что вызвано электрическими пробоями пленки во время роста. В пленках YSZ, выращенных при положительных смещениях, наблюдался однородный толстый слой SiO2 на границе раздела с кремнием, что обусловлено анодным окислением Si в плазме.
ВВЕДЕНИЕ
Оксид циркония, стабилизированный в кубической модификации оксидом иттрия (УЖ), представляет интерес как диэлектрический слой на кремнии (100) в гетероэпитаксиальных структурах кремний на изоляторе (КНИ). Эпитаксиальные слои YSZ/Si, выращенные с использованием ионно-плазменных методов, обладая в целом высоким структурным совершенством, содержат сквозные дефекты, которые приводят к ухудшению электрических характеристик - снижению сопротивления утечки и электрического поля пробоя [1]. Выяснение механизма образования таких дефектов позволит получать слои с высокими диэлектрическими характеристиками, а также будет полезным для общего понимания процессов, происходящих при ионно-плазменном напылении диэлектриков в кислородсодержащей атмосфере.
ПОЛУЧЕНИЕ YSZ/Si(100) И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Слои YSZ были получены по двухстадийной схеме магнетронного ВЧ распыления керамической мишени YSZ и осаждения на Si(100). Условия осаждения: Т = 775°С, нагрев электрическим током через кремниевую подложку, напыление: 15 с в аргоне при давлении 2.5 ■ 10-1 Па, затем 40 мин в смеси аргона и кислорода при парциальных давлениях 2.5 ■ 10-1 и 5 ■ 10-2 Па соответственно) в установке Ь-560 (ЬеуЬоМ) [2, 3]. Потенциал подложки менялся от -60 до +60 В относительно потенциала плазмы. Толщина каждой пленки YSZ составляла 40 нм. Для визуального контроля пленок исполь-
зовался оптический микроскоп Neophot 2 (Carl Zeiss Jena).
Профилирование систем YSZ/Si(100) осуществлялось на оже-электронном спектрометре JAMP-10S (Jeol) путем последовательной записи возбуждаемых электронным пучком (энергия электронов E = 10 кэВ, ток 1 ■ 106 А, диаметр зонда 10 мкм) оже-линий Si LVV, C KLL, O KLL, Zr MNN, Si KLL в дифференциальном виде E х N(E) (амплитуда модуляции 5 В, относительное энергетическое разрешение AE/E 1%) и послойного распыления пучком ионов Ar+ с энергией E = 3 кэВ. Наблюдение поверхности исследуемых систем во вторичных электронах, в том числе для выбора точки оже-электронного анализа в области края кратера ионного травления, осуществлялось непосредственно на оже-электронном спектрометре JAMP-10S (Jeol).
Метод дифракции быстрых электронов (ДБЭ) на отражение, использованный для контроля структурного совершенства получаемых слоев, был реализован на электронографе ЭР-100 при энергии пучка электронов 50 кэВ в геометрии скользящего падения.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В структурах, полученных при отрицательных смещениях, в оптическом микроскопе наблюдались оконтуренные области (включения) размером 6 мкм, равномерно распределенные по поверхности образца (рис. 1). Плотность их распределения зависит от величины электрического отрицательного смещения подложки относительно потенциала плазмы, а размер увеличивается
ПРИРОДА ВКЛЮЧЕНИЙ В ПЛЕНКАХ УБ7
75
Рис. 1. Вид в оптическом микроскопе поверхности пленки У82 с нарушением сплошности. Размер поля изображения 135 х 135 мкм.
при повышении температуры роста пленки YSZ. Во вторичных электронах (ВЭ) оконтуренные области на поверхности пленок не наблюдались. По данным ДБЭ внешняя часть пленок YSZ отличается высоким структурным совершенством и атомно-гладкой поверхностью (эпитаксиальное соответствие подложке, стержни, полосы Кикучи).
Усредненный по площади (диаметра 100 мкм) фазовый состав пленок, включая границы раздела с Si, определялся оже-электронным профилированием. Исследуемые объекты представляли собой слоистую структуру: наружный слой - YSZ, промежуточный - YSZ с некоторым избытком Si, внутренний - SiO2 (рис. 2). Детальные исследования состава включений и близлежащего материала пленки осуществляли по оже-электронным спектрам с применением сфокусированного до диаметра 1 мкм электронного зонда на плоском клине, образованном стенками кратера ионного травления, используя изображение края кратера во ВЭ (рис. 3, 4). Показано, что внутренний слой ^Ю2) содержит отверстия размером 6 мкм, которым соответствуют включения YSZ, заметно обогащенные Si и находящиеся в непосредственном контакте с кремниевой подложкой, но не выходящие за пределы промежуточного слоя. При этом промежуточный слой обеднен кислородом, изображение во ВЭ выглядит менее ярким, чем наружный слой. На границе раздела промежуточного и наружного слоя наблюдается лишь незначительное обогащение состава включений кремнием, а во ВЭ происходит инверсия контраста включений относительно YSZ. Интерпретация состава слоев по приведенным на рис. 4 оже-электронным спектрам проведена с учетом наблюдае-
Рис. 2. Профили распределения пиковых интенсивно-стей оже-линий элементов в зависимости от времени ионного распыления для системы YSZ/Si(100). Запись с площади диаметром 100 мкм. Изменения состава YSZ, происходящие при временах 0-3 мин, связаны с удалением поверхностного слоя углеводородов и установлением равновесного режима распыления однородного по составу YSZ.
Рис. 3. Изображение во вторичных электронах поверхности YSZ/Si(100) с нарушением сплошности, соответствующее краю кратера ионного травления. Размер поля изображения 250 х 500 мкм.
мого распада пленок YSZ малых толщин под воздействием пучка электронов (отдельное исследование для пленок YSZ толщиной 5 нм). Оже-профилирование показало также, что толщины внутреннего и промежуточного слоев увеличиваются с ростом температуры осаждения пленки YSZ, при этом увеличивается также и размер включений.
В пленках YSZ, выращенных при положительных смещениях, наблюдается однородный толстый слой SiO2 на границе раздела с кремнием, что, как было показано нами ранее в [3], обусловлено анодным окислением Si в плазме.
Полученные результаты позволяют предположить, что локальное разрушение слоя SiO2 и образование обогащенных Si включений в пленках YSZ на кремнии вызвано электрическими пробоями пленки при отрицательных смещениях подложки во время ее роста. Слой SiO2, образую-
76
БЕШЕНКОВ и др.
I, произв. ед
0.4 0
-0.4
-0.8
-1.2_
100
1, произв. ед 0.4
0.2
0
0.2
0.4 -0.6
100
1, произв. ед. 0.8 г
0.4 0 0.4 0.8
200
200
Zr MNN V Si LW
300
300
(в)
400
500 E, эВ
400
500
E, эВ
O KLL'
j_l_
100
200
300
400
500
E, эВ
Рис. 4. Оже-спектры системы YSZ/Si(100): а - внутреннего слоя (сплошная линия - SiO2, пунктир - включение), б -промежуточного слоя (сплошная линия - YSZ, пунктир - включение), в - границы раздела промежуточного и наружного слоя (сплошная линия - YSZ, пунктир - включение).
щийся в результате термического окисления кремниевой подложки [4], дает возможность визуализации и детального исследования дефектов структуры пленки YSZ в местах электрических пробоев, возникающих во время ее напыления, в оптическом микроскопе и во ВЭ, используя край кратера ионного травления.
ВЫВОДЫ
Граница раздела в тонкопленочной системе YSZ/Si(100) изменяет свой состав в процессе наращивания пленки, т.е. после начала эпитакси-ального роста. Особенно заметно выражено окисление Si подложки в процессе роста пленки YSZ при повышенных температурах. При отри-
цательных смещениях подложки во время роста YSZ происходит локальное разрушение граничного слоя SiO2, вызванное электрическими пробоями пленки, с последующим образованием обогащенных Si включений в пленке YSZ. В пленках, выращенных при положительных смещениях, наблюдается однородный толстый слой SiO2 на границе раздела с кремнием, что обусловлено анодным окислением Si в плазме. Исследование края кратера ионного травления является важным элементом оценки качества получаемых слоев.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Beshenkov V.G., Marchenko V.A., Znamenskii A.G. et al. // Progress in SOI Structures and Devices Operat-
ПРИРОДА ВКЛЮЧЕНИЙ В ПЛЕНКАХ YSZ
77
ing at Extreme Conditions / Eds Balestra F. et al. Kluwer Acad. Press, 2002. P. 11. 2. Бешенков В.Г., Знаменский А.Г., Марченко B.A. // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 1998. № 1. С. 59.
3. Beshenkov V.G, Marchenko V.A., Znamenskii A G. // Appl. Phys. Lett. 1994. V. 65(2). P. 156.
4. Sader E, Schmidt H, Hradil K, Wersing W. // Supercond. Sci. Technol. 1991. V. 4. P. 371.
Nature of Defects in the YSZ Films on Si(100) Revealed by Auger Depth Profiling and Analysis of the Edge of Ion Etching Crater V. G. Beshenkov, A. G. Znamenskii, V. A. Marchenko
Composition of the YSZ films on Si(100) produced by two-step RF magnetron sputtering from YSZ target at different substrate bias was studied by Auger depth profiling. In addition, the O KLL, Zr MNN, Si LVV and Si KLL Auger line intensities were investigated in defects and nearby material of the film at the edge of ion beam crater. The mechanism of YSZ film destruction during magnetron deposition on Si at negative substrate bias is discussed.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.