ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 97, № 5, с. 106-112
= ПРОЧНОСТЬ И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.295: 539.382:539.25
ПРОЧНОСТЬ И СТРУКТУРА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО Ti
© 2004 г. Н. И. Носкова*, И. А. Перетурина*, В. В. Столяров**, О. А. Елкина*
*Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
**Институт физики перспективных материалов УГАТУ, 450000 Уфа, ул. К. Маркса, 12
Поступила в редакцию 04.01.2002 г.; в окончательном варианте - 10.12.2003 г.
Приведены результаты исследования прочности и пластичности нанокристаллического титана ВТ-1. Методом "in situ" изучены особенности процесса пластической деформации при растяжении образцов этого материала в колонне электронного микроскопа. Показано, что при комнатной температуре прочность и пластичность титана в нанокристаллическом состоянии зависят от дефектов его структуры и размера нанозерна. Обнаружено, что в нанокристаллическом состоянии деформационные процессы в титане характеризуются активизацией ротационных мод деформации и микродвой-никованием.
ВВЕДЕНИЕ
Многочисленные опыты по проверке выполнения закона Холла-Петча а = а0 + kd~05, где а -предел текучести, а0 - решеточное трение, d -размер нанозерна, k = f (G, b), G - модуль сдвига и b - численное значение вектора Бюргерса, в на-нокристаллических чистых металлах и сплавах показали, что он выполняется не во всем интервале значений d = (2-100 нм) и существенно зависит от способа получения нанокристаллов [1-6]. Отклонение от выполнения закона Холла-Петча при значениях размера нанозерен меньше 30 нм исследователи предположительно связывают с изменением механизма деформации в нанокрис-таллических материалах [7, 8]. Для нанокристаллического металла или сплава одним из наиболее вероятных представлений смены механизма деформации от скольжения дислокации и образования скоплений их у препятствий в виде границ зерен на какой-то другой можно считать активизацию ротационных мод пластической деформации. Ранее была исследована активная деформации растяжением методом "in situ" (в колонне электронного микроскопа) нанокристаллических чистых металлов Cu, Ni и многофазного нанокристаллического сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9, и прослежена эволюция дефектов в объеме и в границах нанозерен с увеличением степени деформации [9-11]. Было обнаружено, что в нанокристаллических материалах с размером зерна d > 60 нм деформация реализуется размножением и движением дислокаций, как в крупнозернистых кристаллических структурах, с той разницей, что основные деформационные полосы обнаруживаются по границам нанозерен. При 30 < d < 60 нм обнаруживается дислокационно-ротационный механизм, и при d < 30 нм
происходит смена механизма деформации: сдвиговые моды деформации подавляются, а активизируются ротационные моды деформации [12]. Деформация при этом реализуется за счет поворота нанозерен, который вызван высоким уровнем напряжений в тройных стыках нанозерен. Разворот нанозерен сопровождается уменьшением уровня напряжений в тройных стыках, возникновением пор и микро несплошностей. По границам зерен возникают малые сдвиги, приводящие к уширению самих границ нанозерен. Деформация в нанокристаллическом Fe73 5Cu1Nb3Si135B9 сплаве развивается также за счет активизации ротационных мод деформации. Однако для сплава с размером нанозерен не выше 10 нм наблюдается кооперативность ротационных мод, которая приводит к подстраиванию нанозерен друг к другу по ориентации, а затем к мезосдвигу по границам нескольких одинаково ориентированных нанозерен.
Для выяснения уровня прочности и пластичности нанокристаллического титана и особенностей механизма пластической деформации была исследована структура нанокристаллического титана, полученного интенсивной пластической деформацией (ИПД) и проведен анализ результатов исследования деформации растяжением методом "in situ".
ЭКСПЕРИМЕНТ
В качестве исследуемого материала использовали ленту нанокристаллического титана BT-1 со средним размером нанозерна 40 нм, полученную способом ИПД (методом равно канального прессования и последующей прокаткой в двух направлениях). На образцах размером 45 мм х 2.2 мм х 0.02 мм, приготовленных из такой ленты вдоль и поперек
Рис. 1. Электронно-микроскопические снимки, полученные в режиме темного поля (в рефлексах первого дифракционного кольца), и картины микродифракций нанокристаллических металлов Си (а); Мо (б); W (в); Т (г).
направления завершающей прокатки, получены диаграммы растяжения при температуре 300 К, определены прочность и пластичность (значения предела текучести - а02, предела прочности (временного сопротивления разрыву) - aB и относительного удлинения - 5) с параллельным изучением структуры. Исследование деформации методом "in situ" сделано в колонне электронного микроскопа JEM-200CX с использованием приставки на растяжение, входящей в комплект этого микроскопа.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Сравнивая структуру нанокристаллического Ti с нанокристаллическими структурами чистых металлов Cu, Mo, W [1-4], полученных также методом ИПД, можно отметить, что они имеют много общего (рис. 1а-1г). Однако при этом обнаруживается некоторое отличие в соотношении и распределении плотности дислокаций в объеме и границах нанозерен в разных кристаллических структурах (рис. 2), а также в спектре разориен-тировок и в распределении по размерам нанозе-
рен (Мо, Т1) (рис. 3). Это различие может быть объяснено за счет разной подвижности дислокаций и разного количества систем скольжения в ОЦК- и ГПУ-кристаллических структурах [5]. Как показал анализ электронно-микроскопических снимков структуры нанокристаллического титана, плотность дислокаций на границах нанозерен последнего сравнима и даже меньше, чем на границах нанокристаллической меди. Наиболее высокая плотность дислокаций (порядка 1013 см-2) и, соответственно этому, наиболее широкие границы нанозерен в нанокристаллических молибдене и вольфраме. Что касается объема нанозерен, то плотность дислокаций в них во всех указанных нанокристаллических металлах невелика (порядка 1010 см-2) с той разницей, что дислокации распределены в разных металлах либо в стенках мало разориентированных областей (медь, молибден, вольфрам), либо в границах раздробленных а-пластин титана (титан) (рис. 2).
Для крупнозернистого поликристаллического а-титана с размером зерна с1 = 100 мкм и субмикрокристаллического с размером зерна й = 100 нм
Рис. 3. Спектры угловых разориентировок зерен в крупнокристаллическом и нанокристаллическом Мо (I) и Т1 (II) (а) и распределение по размерам нанозерен в нанокристаллических Мо (б) и Т (в).
о, МПа
_I_I_I_I_I_I_I_
01234567 5, %
Рис. 4. Диаграммы "напряжение-деформация" титана: • • • - d = 100 мкм;----d = 0.1 мкм;--d = 0.04 мкм.
диаграммы растяжения получены при разных температурах и скоростях [13]. Показано, что уменьшение размера зерна до 100 нм приводит к существенному увеличению предела текучести и предела прочности, а изменение скорости деформации и повышение температуры испытания обнаруживают у субмикрокристаллического титана сверхпластичность.
В данном случае появилась возможность исследовать прочностные свойства нанокристалли-ческого титана с размером зерна не выше 40 нм (рис. 1г). Диаграммы растяжения для нанокрис-таллического и субмикрокристаллического титана, полученного равноканальным прессованием и прокаткой, приведены на рис. 4, а количественная оценка предела текучести и предела прочности для титана с разным размером зерен приведена в таблице. Из рис. 4 и таблицы можно сделать однозначное заключение, что в нанокристаллическом состоянии ^ = 40 нм) предел текучести и предел прочности титана возрастают более чем в 1.5 раза только для образцов, вырезанных в направлении конечной прокатки, по сравнению с субмикрокристаллическим и тем более с крупнозерным состоянием, но при этом уменьшается пластичность. Механические свойства образцов, вырезанных из нанокристаллической ленты поперек направления конечной прокатки практически не улучшаются по сравнению с субмикрокристаллическим состоянием.
Пределы текучести (а02) и прочности (оБ), относительное удлинение (5) и размер нанозерен (й) образцов нано-кристаллического титана, вырезанных вдоль и поперек направления конечной прокатки (НКП)
№ опыта d, мкм а0.2, МПа aB, МПа 5, %
1 50 275 420 29*
2 0.15 630 645 21*
3 0.1 - 730 18*
4 Вдоль НКП Деф. 50% - 0.65 510 700 6.5
5 Вдоль НКП 0.04 980 1310 4.5
6 Вдоль НКП 0.04 824 1215 4.0
7 Поперек НКП 0.04 473 630 5.6
8 Поперек НКП 0.04 480 660 4.7
* Результаты получены С. Малышевой.
Обнаруженная анизотропия прочностных свойств нанокристаллической ленты требовала изучения структуры разорванных образцов. Это было выполнено методом просвечивающей электронной микроскопии. На рис. 5 представлены электронно-микроскопические снимки структуры испытанных образцов, вырезанных вдоль (рис. 5, I) и поперек (рис. 5, II) направления конечной прокатки. Оказалось, что структура образцов, вырезанных поперек направления конечной прокатки (с низкими механическими свойствами), характеризуется "размытой" кристаллической текстурой и более неоднородной по размерам нанозерен структурой. Иными словами, анизотропия свойств нанокристаллической ленты титана возникает вследствие наличия текстуры прокатки и неоднородности самой структуры, проявляющей себя при испытаниях образцов, вырезанных вдоль и поперек направления завершающей прокатки.
Полученные в данной работе значения предела текучести и известные из литературы (см. таблицу) позволили проверить справедливость закона Холла-Петча для нанокристаллического титана. Оказалось, что зависимость предела текучести (если взять результаты, полученные на образцах, вырезанных вдоль направления завершающей прокатки) от размера нанозерна в нанокристалличе-ском титане блика к характеру зависимости по закону Холла-Петча (рис. 6). Этот факт не вызывает удивления, поскольку в интервале изменения размера зерен от 50 мкм до 40 нм (как в данном случае) и для других субмикро- и нанокристалли-ческих материалов закон Холла-Петча оказывается справедливым. Закон Холла-Петча оказался справедливым и для сп
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.