научная статья по теме ПУТИ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ Метрология

Текст научной статьи на тему «ПУТИ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ»

ясно, как это можно выполнить. Выбор схемы датчика на основе магнитотранзистора с резистивной связью базы с коллекторами и тока эмиттера через третий коллектор, образованный рп-переходом база-карман и подложкой или базой и карманом, обеспечивает режим работы с минимальными напряжением и током рп-переходов измерительных коллекторов и базы. Задание минимального режима на коллекторах БМТ прп-типа, сформированного в кармане, и интегральное исполнение резисторов позволило получить начальный разбаланс между напряжениями на коллекторах менее 1 мВ, или 0,1 % напряжения коллектора.

Л и т е р а т у р а

1. Metz M. Diss: Offset in CMOS Magnetotransistors, Analysis and Reduction. — Zurich, 1999.

2. Тихонов P. Д., Козлов А. В., Поломошнов С. А. // Измерительная техника. — 2008. — № 8. — C. 57; Tikhonov R. D., Kozlov A. V., Polomoshnov S. A. // Measurement Techniques. — 2008. — V. 51. — N 8. — P. 856.

3. Tikhonov R. D. e. a. // Proc. SPIE. — V. 7025. Micro- and Nanoelectronics. — 2008. — N 70251B.

Дата принятия 09.02.2009 г.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

543/545:543.08.621.753.1

Пути повышения точности аналитических приборов

М. А. КАРАБЕГОВ

Центральный научно-исследовательский институт технологии машиностроения,

Москва, Россия, e-mail: karabegov@rambler.ru

Рассмотрены методы и примеры повышения точности аналитических приборов на основе параметрической, структурной и циклической коррекций.

Ключевые слова: аналитические приборы, параметрическая, структурная и циклическая коррекции.

The methods and examples of analytical instruments accuracy increase, based on parametric, structural and cyclical corrections, are examined.

Key words: analytical instruments, parametric, structural and cyclical correction.

Аналитические измерения широко используют при определении состава и свойств технологических и природных сред в научной и производственной практике разных отраслей. Для выполнения таких измерений необходимы специальные методики и аналитические приборы (АП), основанные на оптических, электрохимических, хроматографичес-ких, рентгеновских, радиационных и других методах. Развивается и автоматическое аналитическое приборостроение. Все расширяющееся применение АП в различных отраслях и технологиях, сложность контролируемых сред и часто экстремальные условия эксплуатации предъявляют новые требования к решениям, обеспечивающим достоверность и инвариантность результатов измерений.

При анализе жидких сред основными объектами контроля являются жидкие химические растворы и дисперсные системы. Раствор — гомогенная (однородная) смесь, образованная не менее чем двумя компонентами, один из которых называется растворителем, а другие растворимы в нем; это также система переменного состава, находящаяся в состоянии химического равновесия. Чаще всего растворитель — жидкое вещество, например раствор соли или спирта в воде. В химической практике обычно под растворами

понимают гомогенные системы. В истинных растворах размеры взвешенных частиц составляют менее 1 нм, их невозможно обнаружить оптическими методами. Дисперсная система — гетерогенная смесь, в которую входят минимум два вещества, полностью или частично не смешивающихся и химически не реагирующих друг с другом. Первое вещество (дисперсная фаза, взвешенные частицы) мелко распределено во втором (дисперсионная среда, жидкая фаза). Фазы можно разделить — центрифугировать, сепарировать. В дисперсных системах размеры взвешенных частиц могут колебаться в широких пределах, например: (1—100) • 10-6, 1 • 10-9 — 5 • 10-7 м (коллоидные растворы) и др.

Жидкие растворы и дисперсные системы являются распространенными технологическими продуктами (промежуточными, конечными) и объектами контроля в процессах химических, гидрометаллургических, биотехнологических, пищевых производств, в атомной и тепловой энергетике, в системах контроля за состоянием природной среды и т. д.

Среди АП важное место занимают приборы, основанные на оптических методах: спектрофотометрические (фотометрические) для УФ-, видимой и ИК-областей спектра; атомно-абсорбционные с пламенной и электротермической

атомизацией; рефрактометрические разных типов; эмиссионные с возбуждением в пламени (пламенные фотометры), в индуктивно-связанной плазме с фотометрическим, масс-спектрометрическим детектированием; флуо-рометрические разных типов; фотометрическо-счетные и другие. Оптические аналитические приборы (ОАП) по объемам продаж занимают лидирующие позиции в структуре мирового рынка АП. Их широкому распространению способствуют высокие чувствительность и селективность, обеспечиваемые, в частности, благодаря спектральной изоляции, относительная простота конструкции, доступная стоимость и хорошо отработанные и освоенные методики применения в разных отраслях. Особенно важны ОАП при анализе жидких сред, а также для производственных лабораторий, выполняющих отдельные и массовые аналитические измерения. Основные информативные параметры этих приборов — интенсивностные, спектральные, временные, пространственные параметры излучения и их сочетания — формируются при взаимодействии излучения с анализируемой средой или воздействии на нее в чувствительной ячейке (кювете, атомизаторе, устройстве возбуждения эмиссии и др.). На рис. 1 приведена примерная схема аналитических измерений с помощью ОАП.

При выполнении аналитических измерений на достоверность результатов влияют мешающие факторы, обусловленные флуктуациями параметров звеньев приборов — Фп, анализируемых сред — Фс, условий эксплуата

анализируемых сред ции — Фу.

Факторы Фп формируются в схемах АП, содержащих звенья с параметрами а1, а2, ..., а. Для ОАП — это источник излучения; оптическая схема; чувствительная ячейка (кювета), в которой анализируемая среда взаимодействует с излучением, средой атомизации (эмиссии); фотоприемник; вычислительное устройство; для рН-метров — электроды с арматурой и т. д. Схемы содержат общие для типа прибора и специфические для метода (схемы) звенья с параметрами а 1, а'2, ..., а'. Параметры а1, а2, ..., а, а1, а'2, ..., а' при старении, внешних и других воздействиях изменяются, например: темнеет баллон ОАП и провисает нить излучателя; кювета загрязняется от контакта с анализируемой средой; флуктуируют параметры фотоприемника, элементов схемы, атомизатора. Параметры а^ и соответствующие погрешности являются функцией составляющих факторов Фп:

Фп = (а1, а2, ..., а/, а 1, а2, ..., а

Факторы Фс (неинформативные параметры среды и др.) присущи жидким анализируемым средам, характеризующимся сложными составом и агрегатным состоянием, химическими и механическими примесями, загрязнениями, высокими температурой и вязкостью, полимеризацией и другими составляющими с параметрами с1, с2, ..., с. Составляющие Фс с параметрами с 1, с', ..., с] могут зависеть от иных параметров (примеси и вязкость зависят от температуры), отличаться по степени воздействия на информативный сигнал с учетом структуры схемы и метода. Все указанные выше параметры и возникающие погрешности являются функцией составляющих факторов Фс:

фс = [^С^ Ъ сV ^ с

Рис. 1. Схема аналитических измерений с использованием оптических аналитических приборов

Факторы Фу — температура, давление, влажность, вибрации с параметрами Ь1, Ь2, ..., Ь.. Параметры внешних условий Ь 1, Ь..., Ь' при производственных измерениях могут значительно изменяться, воздействовать на другие. Параметры Ь,, Ь' и соответствующие погрешности являются

функцией составляющих факторов Фу:

Ф„

z/y [b1, b2, ..., ь, ь 1, b2, ..., ь;.].

С учетом влияния мешающих факторов статическая характеристика АП будет иметь вид

У = F(x) ФпФсФу = F(х) [/ (av а2, ..., а, а 1, а2, ..., а;)] х х {Zfc [с1, с2, ..., с, c 1, c2, ..., c.]} х х {z/y [b1,b2, ..., ь, ь 1, ь2, ..., ь;.]},

где x, у — входная и выходная величины.

Аналитические измерительные задачи многообразны, они дифференцируются в зависимости от состава, состояния и других характеристик анализируемой среды и мешающих факторов. В общем случае результаты измерений формируются при влиянии всех мешающих факторов Фп, Фс, Фу, возникают аддитивные и мультипликативные погрешности. Для повышения точности и обеспечения инвариантности результатов измерений к влиянию мешающих факторов в АП реализуются решения на основе методов коррекции — параметрической, структурной и циклической по «эталонному» значению измеряемой величины.

При параметрической коррекции компенсируется влияние мешающих факторов, статические и динамические характеристики звеньев измерительных систем АП стабилизируются:

У; = f (x) ^ const, yi (t) = f [xi (t)] ^ const

4/TMz

Т

Рис. 2. Структурная схема ИК-анализатора:

1 — излучатель; 2 — оптическое устройство; 3 — щтуцеры; 4, 7 — вспомогательная и основная проточные полости рабочей 5 и сравнительной 9 кювет; 6 — фотоприемники; 8 — гидравлические соединения; 10 — измерительно-вычислительное устройство

при условиях

фп = f [а Фc = f [ci

Фу = f [bi

а, а\ ... аi] ^ const;

c,, c\ ... c'] ^ const;

^ const,

где х, у, Х[(1), у (t) — входные и выходные величины в статике и динамике.

Такая коррекция возможна практически во всех АП при оптимизации схем, конструкций и элементной базы; стабилизации напряжения, частоты, давления, расхода; фильтрации; гашении вибраций; термостатировании и т. д.

При структурной коррекции на основе принципа «двух-канальных» измерений в схемах АП формируются один или несколько каналов коррекции, сигналы которых и информативные сигналы обрабатываются по специальным алгоритмам. Сигнал коррекции ук может содержать информацию, сформированную детерминированным значением измеряемого параметра х' и сигналами факторов Фп, Ф( ной интерпретации:

Фу в раз-

ук = (Рк )' [/ (а, ..., а')] {/ [с, ..., С]} {/ [Ь, ..., Ь]}; ук = [Рк (*')] [/ (а, ..., а))] {/ [с,,..., с)]} {/ [Ь, ..., Ь)]}.

Информативный сигнал у) содержит информацию, полученную в результате преобразований измеряемого параметра х и сигналов факторов Фп, Фс, Фу:

у) = (х) [/ (а), ..., а))] {/ [С), ..., с)]} {/ [Ь, ..., Ь)]}.

Информативный сигнал формируется в результате преобразования сигналов у) , ук по алгоритмам,

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком