ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 9, с. 918-927
СТРУКТУРА, ^^^^^^^^
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.1 '.24:539.89:543.429.3
РЕЛАКСАЦИЯ СТРУКТУРЫ Fe-Ni СПЛАВОВ ПРИ ИНДУЦИРОВАННОМ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ
МЕХАНИЧЕСКОМ СПЛАВЛЕНИИ
© 2015 г. В. А. Шабашов, В. В. Сагарадзе, А. В. Литвинов, А. Е. Заматовский
Институт физики металлов им. М.Н. Михеева УрО РАН, 620137Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: shabashov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 30.12.2014 г.; в окончательном варианте — 04.03.2015 г.
С применением мессбауэровской спектроскопии проведено сопоставление деформационных, термических и радиационно-стимулированных процессов релаксации структуры системы бинарных и специально легированных ГЦК Fe—Ni сплавов, подвергнутых большой холодной пластической деформации. В процессе механического сплавления обнаружено динамическое старение, а также снижение его активности, и появление канала сдвигового у ^ a-перехода при увеличении скорости деформации, уменьшении химической активности и диффузионной подвижности элементов.
Ключевые слова: железо—никель, фазовые переходы, механосплавление, динамическое старение, мёссбауэровская спектроскопия.
DOI: 10.7868/S0015323015090156
1. ВВЕДЕНИЕ
Явлению аномального механически активируемого атомного массопереноса посвящено много работ, и для объяснения этого процесса в современном материаловедении предложено большое количество теоретических моделей. Одним из основных критериев выбора той или иной модели служит зависимость характеристик массоперено-са от температуры и скорости большой пластической деформации [1—5]. Авторы указывают на сложность происходящих в структуре материала процессов в условиях большой пластической деформации, когда, наряду с доминирующими процессами одновременно могут быть реализованы другие механизмы изменения структуры. Очевидно, что при любом деформационном воздействии на материал с увеличением запасенной упругой энергии в структуре реализуются релаксационные процессы, вызывающие ее понижение. В работах [6, 7] использован термин "мегапластиче-ская деформация" и сформулирована концепция проявления дополнительных каналов диссипации упругой энергии, в частности, динамической рекристаллизации структуры при температуре деформации Т < 0.3 Тпл.
Ранее в наших работах по динамическому растворению интерметаллидов №311(А1) в матрице ГЦК Ре—№—Т1(А1) сплавов была обнаружена обратная зависимость кинетики растворения от температуры и скорости деформационного воздействия [5, 8]. Степень растворения интерметал-
лидов увеличивалась по мере снижения температуры и повышения скорости деформации, что позволило сделать предположение о наличии процессов выделения вторичных интерметалли-дов, конкурирующих с неравновесным растворением частиц.
В последующих работах [9—12] по растворению частиц карбидов, нитридов и оксидов в матрицах сплавов железа с использованием вращающихся наковален Бриджмэна нами были обнаружены вторичные чрезвычайно дисперсные частицы, что также подтверждает наличие (наряду с неравновесным растворением частиц) процессов релаксации, проявляющихся в диффузионном деформа-ционно-стимулированном выделении вторичных фаз. Обнаруженные структурно-фазовые переходы "растворение—выделение" частиц демонстрируют стадийность и цикличность процессов струк-турообразования при диссипации сплавами большой механической энергии.
Одним из основных каналов релаксации при большой пластической деформации являются фазовые переходы. На реализацию тех или иных каналов релаксации влияют активность и подвижность химических элементов. Показано [2, 11—13], что специальное легирование стали нитридо- и окси-дообразующими элементами ускоряет процессы деформационного растворения нитридов и оксидов в сплавах железа и оказывает влияние на состав финальной структуры.
Таблица 1. Состав сплавов (смесей) и типы кристаллических решеток интерметаллидов
№ Сплав (смесь) Состав компонентов смеси (С < 0.04), мас. % Режим старения Смеси фаз и тип кристаллической решетки интерметаллида
1 Fe—35Ni, Ni 35 N1, ост. Fe; N1 — Fe—Ni + Ni (ГЦК)
2 Fe—35Ni—3Zr 35.5 N1, 3.5 Zr, ост. Fe 600°C, 5 ч Fe—Ni + Ni3Zr (ГПУ)
3 Fe—34Ni—5Al 34.2 N1, 5.4 А1, ост. Fe 600°C, 6 ч Fe—Ni + Ni3Al (Z12)
800°C, 72 ч Fe—Ni + Ni3Ti (ГПУ)
4 Fe—34Ni—4Ti 34.2 N1, 4 11, ост. Fe 600°C, 3 ч Fe—Ni + Ni3Ti (Z12)
5 Fe—34Ni—3Si 34.2 N1, 2.9 81, ост. Fe 450°C, 3 ч Fe—Ni + Ni3Si (Z12)
Таблица 2. Режимы механического сплавления и отжига сплавов
№ Смесь Истинная деформация е, (число оборотов) Скорость e, об./мин Отжиг Облучение при 160°C, Флюенс F, э/см2
1 Fe—Ni + Ni 4.8(1); 6.7(3); 7.2(5) 0.3; 1 400°C, 2 ч —
2 Fe—Ni + Ni3Zr 4.8(1); 6.7(3); 7.2(5) 0.3; 1 — 5 x 1018
3 0.3; 1 400°C, 2 ч —
Fe—Ni + Ni3Al 4.1(0.5); 4.5(0.75); 4.8(1) 160°C, 23 ч 5 x 1018
4 Fe—Ni + Ni3Ti 4.8(1); 6.7(3); 7.2(5) 0.3; 1 — —
Fe—Ni + Ni3Ti 4.1 (прокатка) [5] — 160°C, 23 ч 5 x 1018
5 Fe—Ni + Ni3Si 7.2(5) 0.3; 1 — 5 x 1018
Целью настоящей работы был анализ дополнительных каналов диссипации механической энергии при деформационном растворении ни-кельсодержащих частиц в ГЦК матрице бинарных и стареющих Fe—Ni сплавов. Анализируется влияние на этот процесс скорости деформации, химической активности и диффузионной подвижности элементов при механическом сплаво-образовании.
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве исходных материалов были выбраны смеси порошков бинарного ГЦК сплава Fe— 35Ni и чистого никеля в пропорции 90 к 10 мас. % — условно Fe—Ni + Ni, а также ГЦК-сплавы Fe— (34...35 мас. % Ni)—(3...5 мас. % Me) (Me = Zr, Al, Ti, Si) — условно Fe—Ni + Ni3Me. Составы сплавов приведены в табл. 1. Сплавы Fe—Ni—Me являются стареющими и при отжиге в интервале 400... 600° C в них образуются интерметаллиды Ni3Me с различной структурой (табл. 1). Интерметаллиды в условиях большой пластической деформации сдвигом под давлением (СД) во вращающихся наковальнях Бриджмэна растворяются в аустенитных матрицах [5]. В связи с необходимостью исследования сопутствующих механическому сплавлению процессов накопления и релаксации механиче-
ской энергии деформирование осуществляли при комнатной температуре в наковальнях Бриджмэна по методике [8, 14], позволяющей контролировать величину и скорость истинной деформации.
Деформирование проводили под давлением 8 ГПа вращением наковален со скоростью 0.3 и 1 об./мин. Затем осуществляли отжиг при 160°С и 400°С и облучение высокоэнергетическими (5.5 МэВ) электронами флюенсом ¥ = 5 х х 10 э/см—2 при 160°С. Состав смесей и режимы обработок приведены в табл. 2.
Истинную деформацию оценивали по формуле [14]:
e = ln
1 +
2 2У/2
ф Г
(1)
где ф = п х 2я — угол поворота наковальни при сдвиге (п — число оборотов); г — расстояние от центра образца до исследуемого участка; d — толщина образца после деформации. Предварительное сжатие образцов осуществляли при исходной толщине 200 мкм.
Анализ деформационно-индуцированного растворения интерметаллидных фаз №3Ме (Ме = Zr, А1, 11, 81) и процессов старения в аустенитных сплавах Ре—№—Ме проводили по изменению содержания N1 в у-матрице с использованием месс-бауэровских данных зависимости средневзве-
400 350 300 $ 250 § 200 150 100 h 50
(а)
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
С№, %
(б)
5 0 5 V, мм/с
100 200 300 Н, кЭ
400
небрегали из-за малости магнитных моментов на атомах Бе и N1 и кубической симметрии кристаллической решетки. Принято считать [17, 20], что пикам распределения р(Н) в области более высоких полей соответствует увеличенная концентрация N1 в пределах I координационной сферы атома Бе. Кроме р(Н) для количественного анализа использовали алгоритмы "фазового" мессбауэ-ровского анализа, в которых "фазы" (области структуры с локальной концентрационной неоднородностью) можно характеризовать средней величиной распределенного мессбауэровского параметра (Н), рассчитанного как средневзвешенное [15]:
H m
(И) = J Hp(H)dH J p(H)dH.
(2)
H min
H min
Рис. 1. Концентрационная зависимость средневзвешенного поля а (ОЦК) [21] и у (ГЦК) [15]-фаз в бинарных Бе—N1 сплавах при комнатной температуре (а) и спектр с распределением р(Н) деформированного сдвигом под давлением сплава Fe—35Ni—3Zr (б).
шенного поля (H) на ядрах 57Fe от содержания никеля в бинарных железоникелевых сплавах с 29.5...43.5 ат. % Ni [15]. В качестве физической модели для количественных оценок содержания никеля в ГЦК-матрице Fe—Ni были взяты представления о связи неоднородности магнитной структуры Fe—Ni сплавов с флуктуациями состава [16, 17] и возможности анализа распределения атомов в матрице сплавов по распределению внутреннего эффективного поля р (Н) на ядрах 57Fe. Для реставрации распределения р (Н) использовали прикладной пакет программ MS Tools [18]. В качестве исходной информации использовали данные об асимметрии спектров Fe—Ni вследствие различия изомерного сдвига IS пара — и ферромагнитного аустенита [17] и представления "размытого" магнитного перехода [19], допускающего сосуществование пара- и ферромагнитных областей при температуре ниже ТС. В ферромагнитной области установлена варьируемая линейная связь между Н и IS в соответствии с моделью зависимости магнитного момента на железе от ближайшего атомного окружения. Анизотропными магнитным и квадрупольным вкладами пре-
В случае наличия в образцах нескольких железосодержащих фаз, полученных в результате полиморфных фазовых переходов, расчет спектров, р(Н) и средних полей проводился с использованием двухядерного распределения р(Н)у и р(Н)а для у- и а-фаз. В соответствии с данными [15, 17, 21] (см. рис. 1), интервалы магнитных полей для у- и а-фаз не перекрываются. Примеры расчета спектров, р(Н) и среднего поля у-фазы (Н)у показаны на рис. 1б для деформированного сдвигом под давлением сплава Fe—Ni—Zr. Далее в тексте и на рисунках приведены спектры и средние значения {Н) ГЦК-матрицы сплавов Бе-№-Ме. В ин-варной области составов (30.. .38 ат. % N1) наблюдается наиболее сильная зависимость (Н)у от содержания никеля [15, 17]. Влиянием других элементов (Т1, А1, 81 и Zr), попадающих в матрицу из интер-мет
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.