ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 4, с. 24-28
УДК 539.22.082.79
РЕНТГЕНОВСКОЕ ИНТЕРФЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ НАПРЯЖЕННО-ДЕФОРМИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
© 2015 г. Г. Р. Дрмеян
Гюмрийский государственный педагогический институт (ГГПИ), 3126Гюмри, Армения
E-mail: drm-henrik@mail.ru Поступила в редакцию 03.04.2014 г.
В работе приведены результаты исследования полей деформаций, выполненного посредством рентгенодифракционных муаровых картин в блоке специального трехкристального рентгеновского кремниевого интерферометра, возникающих под действием внешнего механического напряжения. Вычислены величины дислокационной деформации и компоненты упругих деформаций. Показано, что для кристалла, содержащего дислокации, значение модуля упругости уменьшается. Определено распределение модуля упругости в реальных кристаллах.
Ключевые слова: дислокации, поля деформаций, рентгенодифракционный муар, механические напряжения, модуль упругости.
DOI: 10.7868/S0207352815020109
ВВЕДЕНИЕ
Современная электронная технология предъявляет высокие требования к совершенству полупроводниковых кристаллов, в связи с чем большое значение приобретают методы исследования и контроля их реальной структуры. Однако часто чувствительность и разрешение существующих методов оказываются недостаточными для решения таких задач. Поэтому разработка и экспериментальная реализация новых чувствительных методик, позволяющих использовать наблюдение тонкой структуры интерференционного изображения (муаровой картины), полученного в различных рентгеновских интерферометрах, для анализа дефектной структуры почти совершенных кристаллов, является весьма актуальной задачей физики твердого тела.
Рентгеновская муаровая картина является совокупностью изофазовых линий и обусловлена установившимися структурными нарушениями в блоках интерферометра. Если в один из блоков интерферометра внести дефект определенного типа (например, дислокацию), то поле механических напряжений, возникающее вокруг данного дефекта, приведет к перераспределению фаз: появится неоднородный фазовый сдвиг между наложенными волнами на входной поверхности анализатора, сопровождающийся изменением муаровой картины. Изменение муаровой картины будет заключать в себе информацию о механических напряжениях. Действительно, если наблюдается муаровая картина, то это означает, что
или существует разориентация блоков интерферометра (ротационный муар) или сама кристаллическая решетка неидеальна, что приводит к образованию дилатационного муара. То же самое имеет место и тогда, когда в кристалле имеются дефекты или дислокации, возникшие под воздействием механических повреждений, например царапин, нанесенных на поверхность кристаллической пластинки.
В работах [1, 2] доказана высокая чувствительность муара к нарушениям кристаллической решетки. Авторы [2], применяя вращающий момент на отдельных блоках рентгеновского интерферометра, исследовали чувствительность различных блоков к поворотам их кристаллических решеток.
Исследование влияния механических напряжений на рентгеновскую интерференционную картину было проведено в работах [3—5], где с помощью муаровых картин исследованы перераспределения полей напряжений, определен вектор Бюргерса, рассчитан модуль упругости кремния, а также измерены изменения периода муаровых полос в зависимости от вращающего момента, прикладываемого вокруг нормали к большой поверхности блока анализатора. Однако в этих работах применяются традиционные методы определения упругих постоянных кристаллов, недостатком которых является то, что этими методами вычисляется эффективный динамический модуль упругости (усредненный модуль по всему кристаллу). Поэтому более детальное рентгеновское интерферометрическое исследование струк-
турных несовершенств кристаллов, вызванных различными внешними воздействиями, вообще, и изучение поперечных деформаций, вызываемых механическими напряжениями, в частности, являются актуальной задачей физики твердого тела, чему и посвещена настоящая работа. Практическая значимость таких исследований также очень важна, ибо контроль дефектных структур необходим при производстве материалов электроники и полупроводниковых приборов.
Нами предложен новый рентгеновский интер-ферометрический метод, который позволяет не только точно определить модуль упругости, но и его компоненты для деформированных областей кристалла (блок интерферометра), обусловленных дислокациями, возникшими под воздействием внешней силы [6—8], т.е. его локальные значения для тех областей кристалла, где наблюдаются муаровые полосы.
ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Поле механических напряжений, созданное дефектами кристаллической решетки, изменяется по определенному закону и влияет на физические и механические свойства монокристалла. В частности, плотность дислокаций в кристаллах в значительной мере определяет пластичность и прочность материала. Дислокации также косвенно влияют на свойства кристаллов, зависящие от характера распределения и перемещения в них точечных дефектов (примесей, вакансий, центров окраски и др.). Например, для кристалла, содержащего дислокации, значение модуля упругости Е уменьшается. Эффект уменьшения модуля упругости кристаллов, содержащих дислокации, объясняется тем, что под действием небольших напряжений дислокационный отрезок длиной А € перемещается на малое расстояние Ь [9, 10]. Из-за такого малого перемещения возникает дополнительная относительная деформация. Эта деформация обусловлена только дислокационной деформацией. Следовательно, внешнее механическое напряжение приводит к некоторому перемещению дислокации, что создает, помимо чисто упругой деформации, дислокационный вклад в деформацию кристалла. Поэтому вычисленные из описанных экспериментов значения деформации состоят из упругой (е0) и дислокационной (&й) частей:
6 = 6о +6 ¿. (1)
Присутствие дополнительной деформации приводит к уменьшению значения Е после зарождения дислокаций в кристалле. Изменения е, а следовательно и Е, вызванные дислокационной деформацией, зависят от плотности дислокаций. Это, в свою очередь, означает, что в выражении (1) дислокаци-
онная составляющая ~ р, или е л = Ор, где р — плотность дислокации, О — коэффициент, характеризующий приращение р вдоль плоскостей скольжения. Исходя из вышеизложенного, О = Д€ЬЬ, где Ь — модуль вектора Бюргерса дислокаций, Ь — средняя длина свободного пробега дислокации в кристалле, Д€ — длина дислокационной петли. Таким образом, дислокационная относительная деформация определяется выражением:
6 а = Ор = А€Ыр. Поставляя (2) в (1) получим: 6 = 6 0 + А €Ыр.
(2)
(3)
Известно [19], что при имплантации ионов в кристалле возникает напряженное состояние, которое можно рассматривать как напряжение, вызванное термическим расширением. Такая аналогия была предложена Пруссином [12] при анализе напряжений, вызванных диффузионным легированием. Для проведения такой аналогии достаточно заменить величину аТ на рБ, где а — температурный коэффициент расширения, Б — доза облучения, в — решеточный коэффициент расширения. С помощью такого подхода нами [21] получены выражения для компонент деформации и поперечных напряжений:
(4)
а у
2(1 - и *)
Ех{ о
1-иX 1 -иу
о
е*,
2(1 - и у)
1-иу 1 -их
(5)
(6)
(7)
где Е* и Еу — компоненты модуля Юнга, и * и и у — коэффициенты Пуассона для направлений х и у соответственно, ^ — толщина кристалла (блока интерферометра), а 2 = 0, так как предполагается отсутствие объемного напряжения.
В данной работе для определения напряжений и относительных деформаций, возникающих в блоке кремниевого рентгеновского интерферометра, подвергнутого воздействию внешней силы, вместе с аналогией Пруссина [12], где величина аТ заменена на рБ, мы применяли новую ана-
Рис. 1. Трехкристальный интерферометр с выбранной кристаллографической ориентацией.
логию — замену аТ на Ор. Тогда, подставляя Ор вместо р^ в (4) и (5) и учитывая (3), получим:
8 , = 2(8 0 + МЬЬ) Р
1
1 -и х 1 -и.
а , = (8 о + Д€ЬХ)
Е Р
1 - и х
(8) (9)
Учитывая, что е х =
й.
= —01, где й01 — постоян-¿1 Ад1 _ ная решетки в направлении [1 10] до внесения дислокации, а й1 — та же постоянная после внесения дислокации, Айх — обсолютное изменение периода отражающих плоскостей по направлению X, ЛВ1 — период полос параллельного (дила-тационного) муара для отражений 220, из (8) получим:
й1
01 = 2(8 0 + МЫ)Р
Так как
Ай
1
1 - и х 1 - и.
(10)
й
_ а _ ¿01 Е Л '
то
но, из (10) получим:
й1
- , следователь-
^ = (в 0 + =
1 - и х Л
(11)
В1
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Для определения напряжений и относительных деформаций, вызванных механическими напряжениями, из высокосовершенного монокристалла кремния был изготовлен специальный трехкристальный интерферометр: средний блок (М) по ширине больше, чем блоки ^ и А (рис. 1). Толщина каждого блока интерферометра приблизительно равна 0.8 мм, использовано излучение СиКа. Кремниевые слитки, из которых должны были изготовляться кристаллические системы, дополнительно исследовались на наличие дислокаций. Для этой цели применялся топографический метод Ланге. Кристаллические системы были изготовлены из такого слитка кремния, от пластин которого на то-пограммах не наблюдались дислокационные петли. Затем вводились 60-градусные дислокации в зеркальном блоке трехкристального интерферометра. Источником для генерации дислокаций служила царапина, нанесенная на поверхность кристаллического блока. Для получения однородной по глубине царапины (от степени однородности которой зависят плотность и распределение генерируемых дислокаций) было изготовлено специальное устройство и предложена методика введения дислокаций в блок рентгеновского интерферометра [14]. После нанесения царапины кристаллический блок интерферометра подвергался механическому нагружению при температуре 600—700°С четырехточечным изгибом.
Вначале (до внесения дислокации) снимались муаровые топограммы от интерферометра. Исходный муар (рис. 2а) показывает, что в блоках интерферометра искажения кристаллической решетки очень малы, поэтому на рентгенограмм
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.