ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 7, с. 714-722
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.71'3'721:539.25
СТРУКТУРА АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА Al-Cu-Mg, КРИОПРОКАТАННОГО С РАЗЛИЧНОЙ СТЕПЕНЬЮ
© 2015 г. С. В. Крымский*, Е. В. Автократова*, О. Ш. Ситдиков*, А. В. Михайловская**, М. В. Маркушев*
*Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, 450001 Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39 **Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС", 119049 Москва, Ленинский проспект, 4 e-mail: stkr_imsp@mail.ru Поступила в редакцию 18.09.2014.; в окончательном варианте — 04.12.2014 г.
Методами оптической металлографии, рентгеноструктурного анализа, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии исследовали изменения структуры алюминиевого сплава Д16 (2024), вызванные изотермической прокаткой при температуре жидкого азота. Установлено, что основные структурные изменения, протекающие в материале при деформации до e ~ 2.0, связаны с формированием и эволюцией дислокационной структуры, содержащей ячейки нанометрического размера. При дальнейшем увеличении степени деформации до e ~ 3.5 активизируются процессы возврата и рекристаллизации, ведущие к формированию смешанной зеренно-субзеренной нано-размерной структуры.
Ключевые слова: криопрокатка, алюминиевый сплав, микроструктура, EBSD-анализ. DOI: 10.7868/S0015323015050101
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы большой научный и практический интерес вызывают металлы и сплавы, подвергнутые большим (мега, интенсивным, severe) пластическим деформациям (с e более 1), в том числе при низких гомологических (криогенных) температурах [1—8]. Причина интереса к криогенной деформации обусловлена возможностью придания материалам повышенной прочности за счет подавления динамического возврата и, как следствие, формирования высокодефектных структурных состояний, в том числе ультрамелкозернистых и наноструктурных с размером кристаллитов ((суб)зерен) менее 1 и 0.1 мкм, соответственно. Несмотря на значительное количество работ, механизмы формирования и особенности строения указанных структур, также как и их вклад в упрочнение материалов, во многом до сих пор не ясны.
Общеизвестно, что формирование новых зерен при деформации металлов и сплавов происходит в результате динамической рекристаллизации, основные закономерности которой довольно хорошо изучены для обработки при повышенных температурах [9—12]. При этом новые зерна образуются преимущественно по прерывистому механизму, в результате формирования и последующего контролируемого миграцией границ роста зародышей. С понижением
температуры деформации до комнатной размер формирующихся зерен уменьшается, а рекристаллизация проходит при заметно больших по величине степенях [12, 13]. Остается открытым вопрос о механизмах, обеспечивающих измельчение зерен, в особенности при деформации с большими степенями, при температуре ниже комнатной. Большинство исследователей поддерживает точку зрения, что формирование новых кристаллитов при таком деформировании происходит в результате дислокационных реакций, связанных с высокой гетерогенностью деформационных субструктур, схожих по типу с непрерывной динамической рекристаллизацией [3, 5, 7, 14].
На настоящий момент наименее изучено влияние криодеформации на структуру и свойства сложнолегированных дисперсионно-твердеющих сплавов на различных основах, в том числе и на алюминиевой. Получение этих знаний актуально и представляет значительный интерес для различных отраслей машиностроения, выпускающих наукоемкую продукцию.
Известно, что в результате криогенной прокатки в алюминии и его сплавах, как правило, формируется развитая (нано)ячеистая структура, и фиксируется повышенная плотность дислокаций, обеспечивающие заметное повышение прочности материала при комнатной температуре [2, 4, 15].
Однако в ряде случаев при криодеформировании фиксировали формирование и ультрамелкозернистой структуры. Например, это наблюдали на сплаве 7075 при всесторонней ковке при температуре —195°С [16]. Причем с увеличением степени деформации с е ~ 0.9 до 1.8, размер (суб)зерна уменьшался с ~500 до 200 нм. А в [17] на том же сплаве обнаружили и наноструктуру со средним размером кристаллитов ~100 нм после криопро-катки (КП) с обжатием всего ~80%. Кажущееся несоответствие полученных результатов обусловлено, видимо, различием методов и критериев оценки размеров кристаллитов. Поэтому их достоверная оценка также важна и актуальна, так как зачастую может привести к ошибочной трактовке структурно-механического поведения исследуемого материала.
Цель настоящей работы заключалась в аттестации с помощью различных взаимодополняющих методов параметров зеренной структуры алюминиевого сплава Д16 до и после криопрокатки до различных степеней, а также анализе природы процессов формирования структуры.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Исходным материалом служил промышленный горячепрессованый пруток 0 60 мм сплава Д16 стандартного химического состава (Al— 4.4Cu-1.4Mg-0.7Mn, мас. %). Механически вырезанные заготовки в виде пластин с размерами 40 х 30 х 5 мм перед деформацией нагревали в печи до температуры 505°С и закаливали в воду. Прокатку проводили при температуре жидкого азота с суммарной степенью деформации е ~ ~ 0.9...3.5 на лабораторном шестивалковом стане. При этом направление прокатки совпадало с осью прутка. Изотермические условия деформирования обеспечивали охлаждением заготовки и рабочих валков в ванне с жидким азотом после каждых 2-3-х проходов.
Структурно-фазовое состояние сплава до и после прокатки изучали методами оптической металлографии (ОМ), а также просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии (ПЭМ и СЭМ). ОМ-сплава с определением толщины волокон методом секущих проводили на металлографическом микроскопе "Nikon L-150". Объекты готовили последовательной механической шлифовкой и полировкой. Для создания оптического контраста образцы химически травили в реактиве Келлера (об. %: 1 HF, 1.5 НС1, 2.5 HNO3, 95 H2O).
Тонкую структуру изучали в просвечивающем электронном микроскопе JEOL 2000EX на объектах, полученных струйной электрополировкой на приборе Tenupol-3 при температуре —28°C и на-
пряжении 20 В в 20% растворе азотной кислоты в метиловом спирте.
Детально параметры структуры матрицы сплава (спектр разориентировок границ, средний угол разориентировки ©ср, долю высокоугловых границ (NByr/N), форму и размер зерна D3 и субзерна DC3, объемную долю рекристаллизованных зерен V3 и др.) оценивали методом дифракции обратно-отраженных электронов (англ. electron backscat-tered diffraction (EBSD)) с использованием микроскопа TESCAN MIRA 3 LMH с полевой эмиссией, системы регистрации OXFORD HKL и программного пакета CHANNEL5. Объекты для анализа получали по процедуре, подобной получению фольг для ПЭМ исследований. Размер исследуемой области (растр) составлял 200 х 150 точек при шагах сканирования 0.5 мкм и 70 нм. Обработку данных и построение карт разориентировок проводили с учетом рекомендаций работ [18—20] и особенностей изучаемого структурного состояния. При этом количество неиндексированных точек не превышало 20% в случае анализа по 3—4 Кику-чи-линиям. Необходимо отметить, что по данным литературы (например, [18]) количество Ки-кучи-линий при подобном анализе должно быть не менее 4—5. В нашем же случае ~90% точек индексировали по 4 линиям, а c их принудительным увеличением до 5, количество неиндексирован-ных точек резко возрастало и превышало 50%. Причина — трудность регистрации ориентировок точек в сильнодеформированной матрице. При обработке данных применяли стандартный фильтр программы "Tango". При этом непроин-дексированные точки последовательно присоединяли к соседям с постепенным уменьшением их количества с 8 до 3. На завершающем этапе "одиночные" точки — зерна, окруженные со всех сторон точками с отличной ориентировкой, удалялись. К малоугловым относили границы с разо-риентировкой от 2° до 15°, к высокоугловым — более 15° (МУГ и ВУГ, соответственно). Размер структурных составляющих (ячеек, субзерен и зерен) определяли по ГОСТ 21.073.3-75 методом подсчета пересечений зерен секущими. Количество структурных составляющих при этом было не менее 500, что обеспечивало ошибку измерений не более 5% при доверительной вероятности 0.9.
Рентгеноструктурный анализ (РСА) проводили на дифрактометре ДРОН-4-07 в Си-^а-излуче-нии при напряжении 40 кВ и токе 30 мА с длиной волны X = 1.54418 Â. Съемку осуществляли методом пошагового сканирования (с шагом 0.1° и временем экспозиции 4 с) с вращением образца и с использованием графитового монохроматора на дифрагированном пучке. Среднеквадратичную микродеформацию кристаллической решетки решетки ((s2)1/2), а также размер областей когерентного рассеяния (ОКР) ^ОКР) рассчитывали мето-
Рис. 1. ОМ (а), СЭМ (б) и ПЭМ (в) — изображения структуры и спектр разориентировок межкристаллитных границ (г) исходного горячепрессованного прутка сплава Д16.
Белыми линиями на (б) и на последующих рисунках показаны малоугловые границы (2°—15°), черными — высокоугловые (>15°). Направление прессования на этом и последующих рисунках — вдоль горизонтальной оси.
дом полнопрофильного анализа [21, 22] в программном комплексе "MAUD" (Materials Analysis Using Diffraction) [23]. Погрешность измерения (s2)1/2 и .0ОКР не превышала 0.001% и 5 нм, соответственно. Плотность дислокаций, р, рассчитывали по формуле
р = 2л/з(е2)2/ D х b),
где b — вектор Бюргерса.
Образцы для всех видов анализа вырезали из центральной части заготовок. СЭМ и РСА листов проводили в плоскости прокатки.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
По данным ОМ, СЭМ и ПЭМ микроструктура сплава до прокатки была частично рекристаллизо-ванной, и преимущественно состояла из сильно вытянутых вдоль направления прессования волокон толщиной 100—200 мкм и ~5% равноосных ре-кристаллизованных зерен размером ~5 мкм (рис. 1 и таблица). Внутри волокон отмечалась полигони-
зованная структура с тем же (~5 мкм) размером субзерна и незначительной плотностью решеточных дислокаций (р = 0.8 х 1014 м-2). Из-за наличия субструктуры распределение разориентиро-вок границ было
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.