ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 5, с. 530-537
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.2471:295:897:539.89:537.622
ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА СТРУКТУРУ И ИСКАЖЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА Ni3(Al, Х), ГДЕ Х = Ti, Nb
© 2015 г. Н. В. Казанцева*, **, В. П. Пилюгин*, **, С. Е. Данилов*, В. Ю. Колосов**
*Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина, 620002 Екатеринбург, ул. Ленина, 51 e-mail: kazantseva-11@mail.ru Поступила в редакцию 11.08.2014 г.; в окончательном варианте — 6.11.2014 г.
Проведено методическое комплексное исследование искажений кристаллической решетки, вызванных легированием и интенсивной пластической деформацией (ИПД) интерметаллида Ni3Al, легированного Ti и Nb. Использованы результаты рентгеноструктурного, электронно-микроскопического анализа и измерения электросопротивления. Проведена оценка степени дефектности исследованных сплавов с использованием результатов всех трех методов. Определено, что степень совершенства кристаллов при легировании ниобием выше, чем при легировании титаном. Установлен характер и рассчитана величина напряжений, возникающих в кристаллической решетке: растягивающих после легирования и сжимающих после ИПД. Обнаружено значительное увеличение плотности дислокаций, точечных дефектов и кривизны кристаллической решетки в изученных сплавах после ИПД. В сплавах после ИПД образуется наноразмерная структура, но полного разупорядоче-ния интерметаллидной фазы не происходит.
Ключевые слова: искажения кристаллической решетки, интенсивная деформация, дефекты, Ni3Al. DOI: 10.7868/S0015323015050071
ВВЕДЕНИЕ
Большие пластические деформации позволяют получать в материале высокую плотность дефектов, оказывающую значительное влияние на его механические и физические свойства. Поэтому задачи по исследованию больших пластических деформаций остаются очень актуальными. Обычно, степень дефектности и напряжения, возникающие в материале при легировании или при пластической деформации, исследуют различными методами (рентгеноструктурными, электронно-микроскопическими, методом измерения электросопротивления и т.д.). Поля искажений в дефектном кристалле сопровождаются изменением дифракционных условий и появлением контраста на электронно-микроскопических изображениях. При наличии постепенно меняющейся ориентировки кристаллической решетки в различных участках фольги на электронно-микроскопических снимках наблюдают изгибные экстинкционные контуры, по которым можно определять локальные напряжения и кривизну-кручения кристаллической решетки [1—4]. В литературе представлено большое количество работ, выполненных различными авторами, в которых использован один из
указанных выше методов. Однако все эти методы исследования имеют как свои достоинства, так и ограничения. Рентгеноструктурный анализ позволяет произвести макроскопический анализ искажений кристаллической решетки в объеме исследуемых материалов, но точность расчетов ограничивается чувствительностью прибора. Электронная микроскопия дает поверхностную локальную оценку структурных изменений, точность расчетов невысока, поскольку связана с искажениями электронно-микроскопических снимков. Попытки проведения оценки объемных искажений требуют специального оборудования, позволяющего измерять толщину фольги в районе экстинкционного контура. Метод измерения электросопротивления имеет высокую чувствительность и позволяет оценивать локальное изменение положений атомов в кристаллической решетке в небольшом объеме материала. Таким образом, для получения достоверных результатов степени дефектности материала необходимо проведение комплексного анализа, использующего результаты нескольких методов исследования.
Наиболее интересными материалами для исследования влияния больших пластических де-
формаций на искажения кристаллической решетки являются интерметаллиды. В интерметаллидных соединениях большая пластическая деформация может привести не только к формированию наноструктур, но и к атомному разупорядочению. В работах [5—7] было обнаружено, что импульсное ударно-волновое нагружение монокристалла суперсплава ВКНА-4У, содержащего 90% упрочняющей интерметаллидной фазы Ni3Al, приводит к существенному изменению его структуры и механических свойств, а также оказывает сильное влияние на степень дальнего порядка интерметаллид-ной фазы у' (Ni3Al). Высокий уровень напряжений после деформации был обнаружен в сплаве за счет увеличения плотности дефектов.
Наноструктурное состояние в интерметаллиде Ni3Al обнаружено в опытах, использующих метод сдвига под давлением. В работе [8] показано, что при степени деформации е = 7 (Р = 8 ГПа,) в данном интерметаллиде наблюдается наноструктура со средним размером фрагментов около 30 нм. При этом авторы работы обнаружили полное разу-порядочение атомной структуры. Частичное восстановление дальнего порядка наблюдается при нагреве исследуемого образца до 350°С.
Целью данной работы являлось проведение методического комплексного анализа искажений кристаллической решетки вызванных легированием и интенсивной пластической деформацией на примере интерметаллида Ni3Al.
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Материалами для исследования служили поликристаллы Ni3Al и поликристаллы Ni3Al с добавками Ti и Nb. Образцы были получены методом дуговой плавки в атмосфере аргона. Химический состав сплавов приведен в табл. 1.
Деформацию осуществляли сдвигом под давлением в наковальнях Бриджмена (е = 7.5, P = 10 ГПа) при комнатной температуре. Рентгеноструктур-ный анализ (РСА) был проведен в центре рентге-ноструктурных исследований ИФМ УрО РАН с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-3, излучение Cu Ka. Расчет параметров кристаллической решетки проводили с использованием всех полученных линий на дифрактограмме, обработку результатов проводили с использованием программ: Microcal Origin 6.1, Ехсе1, JCPDS-ICDD PDF-4 Database 2007. Съемка отдельных дифракционных линий была выполнена с шагом 0.02 град, с временем набора данных на каждой точке 20 с. Исследование структуры было выполнено с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM-200CX. Электросопротивление измеряли стандартным четырех зондовым потен-циометрическим методом с чувствительностью на уровне 0.01 нОм см и точностью не хуже 0.05%,
Таблица 1. Химический состав исследованных сплавов, ат. %
№ Ni A1 Ti Nb
1 75.3 24.7 - -
2 75 18 7 -
3 75 19 - 6
/ = 10 мА, температуры измерения: Т = 300 К и Т = 4.2 К.
Анализ параметров кривизны кристаллической решетки по данным ПЭМ был проведен с помощью тензора изгиба-кручения [3]. Кривизна кручения кристаллической решетки была определена по расстоянию между максимумами контура экстинкции, связанными с отражениями +g и ^ для плоскостей одного семейства, отклоненных на угол 29: S = 2Я9, где Я — радиус кривизны [1]. Ху — компоненты тензора изгиба кручения рассчитаны из наблюдаемых на электронно-микроскопических снимках изгибных контуров экстинкции по следующей формуле: х ~ где S — смещение контура [3]. Согласно [2], чем меньше смещение контура, тем сильнее изогнут кристалл и выше амплитуда полей напряжений.
Пластическая составляющая амплитуды внутренних напряжений при кручении согласно [2]:
^12,плас = С(Ь • Х12>^2, где Ь - вектор Бюргерса, О — модуль сдвига (для №3А1 О = 73 ГПа [9]). Уровень локальных внутренних напряжений также был оценен по формуле: алок = (1 + V)АЛ[3], где V — коэффициент Пуассона (для №3А1 V = 0.28 [9]), Ак — характерные размеры зоны дислокационного заряда.
Азимутальная составляющая угла разориента-ции была оценена по размытию ПЭМ-рефлекса
исходя из соотношения: 1еа = ^^, где АХ — ши-
Я
рина тяжа, Я — радиус-вектор рефлекса [1].
Расчет степени дальнего порядка у'-фазы был проведен по данным РСА из соотношения интегральных интенсивностей линий (100) — сверхструктурной и (200) — структурной согласно формулам [10, 11]:
^2 = /си ^Рстр (FW exp(-Mс||1))
1стр Ьрсв (РсВ ехр(-Жсв))
где /стр и 1св — интегральные интенсивности структурной и сверхструктурной линий; Ьрсв и Хрстр — параметр, включающий фактор Лоренца и поляризационный фактор, который учитывает геометрию съемки, /,стр и Рсв — структурные факторы для структурной и сверхструктурной линии. Мстр, Мсв — температурные факторы структурной и
(а)
200
(б)
30 40 50 80 70 80 29, град
30
40 50 60 29, град
2
1
70 80
Рис. 1. Дифрактограммы исследованных сплавов: а — №з(А1, И) в исходном состоянии (1) и после ИПД (2); б — №з(А1, №>) в исходном состоянии (1) и после ИПД (2).
сверхструктурнои линии, взятые с учетом температуры Дебая соединения (для Ni3Al ©д = 360 K [10]). Формулы для определения структурного и сверхструктурного факторов для Ni3Al (L12, у'-фаза) были взяты согласно [12]:
^стр Я/№стр + ./А1стр> ^св Ушсв ./а1СВ,
fNi и fA1 — факторы атомного рассеяния для Ni и Al. Использованные для расчета значения факторов атомного рассеяния элементов в зависимости от величины sin0/X (9стр и 9св — углы Вульфа—Брэгга для структурной и сверхструктурнои линий; X — длина волны излучения, нм) были взяты из таблиц [13]. Поскольку легирование вызывает сильное отклонение от стехиометрического состава, то при расчете был учтен атомный фактор титана и ниобия, входящего при данном химическом составе в подрешетку алюминия, согласно формуле [6]:
/ * = Сбаз / +__^x
У баз У баз
-fx, где с — концентра-
ции основного (баз) и легирующего (х) элементов, / — атомные факторы основного (баз) и легирующего (х) элементов. Напряжения первого рода или зональные (макроискажения), приводящие к смещению рентгеновских линий, были рассчитаны по
формуле [11]: а! + а 2 = - Е—, где Е — модуль Юнга
V й
(для №3А1 Е = 209 ГПа [9]), й — межплоскостное расстояние. Микронапряжения и размер блоков мозаики рассчитывали из уширения рентгеновских линий (в) по формулам [11]
в
для микронапряжении:
Да _ a 4tg0' 0.94Х
для величины блоков: D = .
в cos 0
Плотность дислокаций для крупнокристаллического состояния была рассчитана по формуле:
pd = (§2) ctg2©2p
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.