^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 539.216.2:537.624
ВЛИЯНИЕ ОТЖИГА НА МАГНИТОСОПРОТИВЛЕНИЕ И МИКРОСТРУКТУРУ МНОГОСЛОЙНЫХ СИСТЕМ CoFe/Cu С РАЗЛИЧНЫМ БУФЕРНЫМ СЛОЕМ
© 2015 г. Н. С. Банникова, М. А. Миляев, Л. И. Наумова, В. В. Проглядо, Т. П. Криницина, Т. А. Чернышова, В. В. Устинов
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: bannikova@imp.uran.ru Поступила в редакцию 22.04.2014 г.; в окончательном варианте — 04.08.2014 г.
Проведено исследование влияния отжига на структуру, магнитный гистерезис и магнитосопротив-ление сверхрешеток [Co90Fei0(15 A)/Cu(23 A)]n, имеющих в качестве буферного слоя материалы Cr и Co90Fei0 различной толщины. Показано, что оптимальные температура и длительность отжига, повышающие магнитосопротивление, зависят от толщины буферного слоя. Определены численные значения эффективных коэффициентов межслойной диффузии, обусловленной термическим отжигом.
Ключевые слова: эффект гигантского магнитосопротивления, магнетронное напыление, металлические многослойные пленки, диффузия, коэрцитивная сила.
DOI: 10.7868/S0015323015020023
ВВЕДЕНИЕ
Многослойные наноматериалы, состоящие из чередующихся ультратонких слоев магнитных и немагнитных металлов (сверхрешетки), обладают гигантским магниторезистивным эффектом. И используются для производства датчиков магнитного поля, датчиков тока и многих других устройств. Материалы и толщину слоев в сверхрешетках подбирают таким образом, чтобы увеличить магнито-сопротивление, уменьшить поле магнитного насыщения и гистерезис, обеспечить температурную стабильность функциональных характеристик.
Согласно литературным данным [1—4], сверхрешетки [Со90Ре10(15 А)/Си(20—23 А)]и обладают значительным магнитосопротивлением (МС) (15—27)%, сравнительно небольшой коэрцитивной силой (20—30) Э и полями магнитного насыщения в несколько сотен эрстед. Улучшение структурного состояния слоев и интерфейсов позволяет повысить магнитосопротивление [5, 6]. После оптимизации магниторезистивных характеристик сверхрешеток на стадии их изготовления [4] дополнительно может производиться отжиг приготовленной наноструктуры. Имеется ряд экспериментальных работ, в которых найдены режимы отжига, позволяющие увеличить МС-сверхрешеток [Со/Си]и [7] и [Со90Ре10/Си]и [8, 9]. Проведены исследования изменений структурного состояния
слоев вследствие процессов диффузии, происходящих при отжиге [6, 10].
В работах [5—10] исследовались сверхрешетки, в которых толщина и материал буферного слоя оставались неизменными. Согласно [4], для сверхрешеток [Со90Ре10/Си]и выбор подходящего материала и толщины буферного слоя позволяет увеличить МС в (2—3) раза по сравнению со значениями МС сверхрешеток, приготовленных непосредственно на подложке. Наибольшие значения МС были получены для сверхрешеток, в которых буферным слоем служил хром или сплав Со90Ре10. Важной особенностью сверхрешеток с буферным слоем хрома является резкий переход от низкокоэрцитивного к высококоэрцитивному состоянию, происходящий при малом изменении толщины слоя хрома от 15 А до 20 А [4]. Таким образом, от характеристик буферного слоя существенно зависят структурные, магнитные и магниторезистивные свойства сверхрешеток [Со90Ре10/Си]и. Представляет интерес изучение влияния термического отжига на указанные свойства одного и того же типа сверхрешеток, содержащих разные буферные слои и обладающих различными магнитополевыми зависимостями магнитосопротивления.
Целью данной работы является исследование устойчивости к термическому воздействию маг-ниторезистивных характеристик сверхрешеток [Со90Ре10/Си]и с буферными слоями Со90Ре10 и Сг
-1000 -500 0 500 1000
Hmax H, Э
Рис. 1. Зависимость AR/R(H), измеренная для образца стекло // Cr(35 A)/[CoFe/Cu]8.
различной толщины. Для интерпретации зависимостей МС и магнитного гистерезиса от температуры отжига проведены исследования структуры и микроструктуры слоев, а также межслойной диффузии.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Образцы приготовлены методом магнетронно-го напыления на постоянном токе в установке
MPS-4000-C6 (Ulvac) на подложках из Al203(10l2) и стекла (Corning). Напыление происходило при комнатной температуре подложки, мощности маг-нетронного испарителя 100 Вт и давлении аргона 0.1 Па. Базовое давление остаточных газов в камере напыления составляло 6 х 10-7 Па. Скорость напыления Cu, Cr, Co90Fe10 (далее обозначается как CoFe) и Ta составляла 62, 30, 30, 28 A/мин, соответственно. Измерение скоростей напыления проводилось с использованием метода бесконтактной сканирующей интерферометрии, описанного в работе [4].
Структурные исследования проводили при помощи модернизированного дифрактометра ДРОН-3М в Co^-излучении с использованием Si монохроматора на первичном пучке. Электроно-граммы сверхрешеток сняты на просвечивающем электронном микроскопе JEM-200CX.
Сопротивление образцов измеряли 4-х контактным методом на постоянном токе. Вектор напряженности магнитного поля и ток были приложены в плоскости слоев пленки взаимно перпендикулярно. Измерения магнитополевых зависимостей намагниченности выполнены на вибрационном магнитометре. Все измерения проводили при комнатной температуре.
Образцы отжигали в вакуумной печи при давлении остаточных газов 10-5 Па. Образец нагревали в течение 30 мин до заданной температуры (Хщ), выдерживали в течение 1 ч при фиксированной температуре и затем охлаждали в течение 40 мин. Для увеличения длительности отжига цикл повторялся. Образцы имели прямоугольную форму с размерами (1.5 х 8) мм2.
Величиной магнитосопротивления мы в данной работе будем называть максимальное значение маг-нитосопротивления на зависимости ДЯ/Я(Н) = = [(Я(Н) — х 100%, где — сопротивление в
поле магнитного насыщения, и обозначать далее как (ДК/К)тах. В качестве величины, характеризующей гистерезисные свойства образца, выбрано значение напряженности магнитного поля Нтах, соответствующее (ДД/К)тах. Поле Нтах близко или совпадает со значением коэрцитивной силы, определенной по петле магнитного гистерезиса. На рис. 1 показана типичная для данной серии образцов зависимость ДЯ/Я(Н). Величины (ДК/К)тах и Нтах обозначены на рисунке.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Ранее было установлено [4], что в сверхрешетках Сг(?Сг)/[СоРе/Си]8 наблюдается низкокоэрцитивное или высококоэрцитивное состояние в зависимости от толщины буферного слоя Сг. Для исследований влияния отжига на магни-торезистивные характеристики таких сверхрешеток была приготовлена серия образцов Сг(?Сг)/[СоБе/Си]8 с С = 10, 15, 17, 20 и 35 А. Из них сверхрешетки с = 10, 15 А относятся к образцам с низкокоэрцитивным состоянием, сверхрешетки с 1Сх = 20, 35 А — к образцам с высококоэрцитивным состоянием. Образец с 1Сх = 17 А относится к переходной области толщин. Толщины слоев СоБе(15 А) и Си(23 А) в периодической части сверхрешетки для всех исследованных образцов оставались неизменными, поэтому для краткости они не будут указываться в формулах. На рис. 2 показаны изменения величины МС от температуры отжига в течение одного цикла. Для образцов с = 10 А наблюдается уменьшение МС с увеличением температуры отжига. Для образцов с 1Сх = 15, 17 А магнитосопротивление не меняется при отжиге до 330°С и уменьшается при дальнейшем повышении температуры воздействия. Для сверхрешеток с толщиной буферного слоя = 20, 35 А, соответствующей высококоэрцитивному состоянию, в данном температурном интервале МС практически не изменяется.
Зависимости величины Нтах от температуры отжига показаны на рис. 3. Видно, что отжиг по-разному влияет на гистерезисные свойства высококоэрцитивных и низкокоэрцитивных сверхрешеток.
(ДЯ/Я)тах, % 24
20
16
12
8
4
20 240 280 320 360 400 440
Т °С
* ап ^
Рис. 2. Зависимости (АЛ/Л)тах от температуры отжига для образцов Сг(?СГ)/[СоРе/Си]8, приготовленных на подложках из стекла и сапфира (светлые и темные символы соответственно).
Н Э
220 200
180
80:
40
0
20 240 250 300 350 400 450
Т °С
* ап> ^
Рис. 3. Зависимости Нтах от температуры отжига для образцов Сг(?СГ)/[СоРе/Си]8, приготовленных на подложках из стекла и сапфира (светлые и темные символы соответственно).
В частности, только для образцов с исходно высокой величиной Нтах (?Сг = 20 А и 35 А) существуют режимы отжига, при которых уменьшается гистерезис. Для таких образцов отжиг в течение одного часа при температуре 330—350°С приводит к уменьшению гистерезиса и увеличению МС, независимо от материала подложки. Увеличение продолжительности отжига приводит к уменьшению (ДД/Д)тах.
Аналогичные эксперименты по отжигу в течение одного цикла при различных температурах были проведены для сверхрешеток с буферным слоем СоРе. На рис. 4 показаны зависимости величины МС от температуры отжига для образцов с различной толщиной буферного слоя. Видно, что для всех образцов с повышением температуры отжига наблюдается увеличение МС, а затем, по достижении некоторой критической температуры, резкое уменьшение. Исключение составляет образец, приготовленный на стекле с толщиной буферного слоя ?СоРе = 20 А. При увеличении времени отжига образцов до шести часов величина магнитосопротивления остается такой же, как после отжига в течение одного часа.
Петли магнитного гистерезиса для сверхрешеток стекло//СоРе(15 А)/[СоРе/Си]8, измеренные до и после отжига длительностью 1 ч при температуре 420°С, показаны на рис. 5. Указанные значения намагниченности отнесены к массе ферромагнитного материала. Видно, что после отжига ширина петли увеличилась, а намагниченность насыщения не изменилась. На вставке рисунка показана зависимость коэрцитивной силы (НС) от температуры отжига. НС начинает заметно увеличиваться при температурах свыше 370°С, что близко к критической температуре, определен-
ной из зависимостей МС от температуры отжига (рис. 4).
Исследования изменений микроструктуры слоев и процессов межслойной диффузии, происходящих при отжиге, были проведены на сверхрешетках с буферным слоем СоРе(15 А). Вначале процедура отжига продолжительностью 2 ч при 300°С была проведена для серии образцов А1203//СоРе(15 А)/[СоРе/Си]п/Та(10 А) с разным количеством пар слоев п. На вставке рис.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.