^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.71 '884'3'296:539.214
ВЛИЯНИЕ ОТЖИГА НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА СПЛАВА Al—Li—Cu—Zr—Sc—Ag, ПОДВЕРГНУТОГО МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
© 2015 г. Л. И. Кайгородова*, Д. Ю. Распосиенко*, В. Г. Пушин*, В. П. Пилюгин*, С. В. Смирнов**
*Институт физики металлов им. М.Н. Михеева УрО РАН, 620137Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Институт машиноведения УрО РАН, 620049 Екатеринбург, ул. Комсомольская, 34
e-mail: dmitrijrasp@gmail.com Поступила в редакцию 26.01.2015 г.; в окончательном варианте — 25.03.2015 г.
Изучены с помощью методов просвечивающей электронной микроскопии и измерений микротвердости структурные и фазовые превращения при низкотемпературном отжиге (150°С) в алюминий-литиевом сплаве 1469 с добавкой Ag, подвергнутом мегапластической деформации кручением под давлением. Показано, что характер формирующейся в течение отжига нанокристаллической структуры определяется конкурирующими процессами рекристаллизации и распада пересыщенного твердого раствора. Обсуждается влияние структурного состояния отожженного сплава на уровень механических свойств (нанотвердость, пластичность, модуль упругости, жесткость).
Ключевые слова: мегапластическая деформация, кручение под высоким давлением, старение, рекристаллизация, распад пересыщенного твердого раствора, нанокристаллическая структура, границы, фаза, дислокации, возврат, микротвердость.
DOI: 10.7868/S0015323015090089
ВВЕДЕНИЕ
Хорошо известно, что рекристаллизационный отжиг деформированных металлических материалов приводит к повышению их пластических характеристик. Это свойственно и сплавам с нано- и субмикрокристаллическими структурами. В частности, термически неупрочняемые сплавы А1—М§ с субмикрокристаллической (СМК) структурой в отожженном состоянии обладали более высоким ресурсом пластичности [1]. Кроме того, отжиг сплавов, подвергнутых мегапластической деформации (МПД), обеспечивает стабильность их структуры и свойств при последующем длительном вылеживании. Так, ранее нами показано, что осуществление низкотемпературного отжига после МПД способствовало формированию в промышленном алюминий-литиевом сплаве марки 1450 стабилизированной нанокристаллической (НК) структуры [2]. Это проявилось как в размерной стабильности нанозерен, так и в сохранении объемной доли, характера распределения и состава выделившихся при отжиге фаз. Стабилизация структуры, в свою очередь, обеспечила неизменность свойств (микротвердости и пластичности) отожженного сплава в течение 1.5 лет последующего вылеживания. В соответствии с этим представляло интерес исследовать влияние отжига на структуру и свойства
алюминий-литиевого сплава нового поколения марки 1469, предварительно подвергнутого МПД.
В настоящей работе предполагалось выявить возможность создания НК-структуры при низкотемпературном отжиге сплава 1469 после различных режимов МПД, определить особенности распада пересыщенного твердого раствора и установить взаимосвязь структурных составляющих с механическими свойствами отожженного сплава. Отметим, что результаты исследования структуры и свойств сплава 1469 после МПД были представлены нами в [3].
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Химический состав промышленного сплава 1469 приведен в табл. 1. МПД закаленного сплава 1469 осуществляли в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Режимы МПД приведены в табл. 2. Расчет истинной деформации прово-
Таблица 1. Состав легированного сплава 1469, мас. %
Си Li Zr Sc Ag Mg Al
3.2 1.2 0.09 0.11 0.4 0.3 Ост.
дили на 1/2 радиуса образца. Измерения нанотвер-дости с последующим расчетом механических характеристик (пластичности, модуля упругости и жесткости) и электронно-микроскопические исследования выполняли на деформированных образцах в виде дисков диаметром 15 мм и толщиной 0.2 мм. Деформированные образцы отжигали при 150°С в течение 15 ч. Исследование структуры и фазовых превращений в сплаве осуществляли методом тонких фольг в электронных микроскопах JEM-200 СХ и Philips CM 30 Super Twin в центре коллективного пользования ИФМ УрО РАН. При измерении линейных размеров элементов структуры использовали геометрический метод случайных секущих. Для каждого распределения нанозе-рен были рассчитаны средний размер и среднее квадратичное отклонение. Механические свойства сплава определяли методом инструментального на-ноиндентирования на нанотвердомере Nanotest, Micro Materials LTd, Wrexham UK, с алмазным трехгранным индентором Берковича, подробно описанным в [3]. Были также получены изотермические зависимости "микротвердость - время отжига при 150°С сплава, подвергнутого МПД на образцах в форме шайб диаметром 12 мм и толщиной 2 мм. Использованные при этом режимы МПД приведены в табл. 3. Микротвердость измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 50 г. Ошибка измерения, в соответствии с [4], составляла 5%.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Структурные превращения. Проведенное электронно-микроскопическое исследование показало, что отжиг при 150°С в течение 15 ч привел к образованию НК-структуры в сильнодеформированном сплаве. Ее дисперсность и однородность возрастали с увеличением МПД. Так, после МПД под давлением Р = 4 ГПа на угол кручения ф = 2я рад и отжига размеры нанозерен преимущественно варьировались в диапазоне 30-100 нм (рис. 1а-1г), на угол ф = = 10я рад 40-80 нм (рис. 2а-2г), на угол ф = 20я рад 30-50 нм (рис. 3а-3д).
Сопоставление структур сплава 1469 в отожженном и деформированном (см. [3]) состояниях показало, что характер сформировавшейся при отжиге НК-структуры определялся в значительной степени исходными структурными особенностями сильнодеформированного сплава, демонстрируя структурную наследственность. Так, приведенная на рис. 1 НК-структура трансформировалась в процессе отжига после МПД при Р = 4 ГПа, ф = 2я рад из деформационной нанофрагментированной полосовой субструктуры с характерными размерами отдельных нанофрагментов ~30 нм, наряду с которой выявлялись изолированные рекриста-лизованные нанозерна 30-50 нм [3]. Очевидно, что неоднородность деформированной структу-
Таблица 2. Режимы мегапластической деформации образцов толщиной 0.2 мм (диаметр 15 мм)
Давление Р, ГПа 4 4 4
Число оборотов п 1 5 10
Угол поворота ф, п рад 2 10 20
Истинная деформация на 1А радиуса диска е 7.0 8.6 9.3
Таблица 3. Режимы мегапластической деформации образцов толщиной 2 мм (диаметр 12 мм)
Давление Р, ГПа 4 4
Угол поворота ф, п рад 6 48
Истинная деформация на 1А радиуса диска е 4.0 6.0
рой явилась причиной наблюдаемой разнозерни-стости образовавшейся при отжиге после МПД структуры сплава (рис. 1а, 1б, 1г), характеризуемой бимодальным распределением зерен по размерам (рис. 1а, 1б). Видно, что в сплаве присутствовали в большом количестве НК-зерна и редко расположенные СМК-зерна (рис. 1в, 1г). Последние, в свою очередь, имели внутри субзе-ренное строение с малоугловой разориентацией (см. рис. 1г). На микроэлектронограммах наблюдалось кольцевое распределение "острых" точечных рефлексов а-матрицы и фаз выделений без заметной кристаллографической текстуры (рис. 1д, 1е).
Отжиг после МПД при Р = 4 ГПа, ф = 10я рад привел к формированию более однородной в основном НК-структуры (рис. 2а—2г). Это стало результатом трансформации существовавшей в исходном деформированном состоянии несколько иной более стабилизированной и однородной по размерам структуры, состоявшей из смеси деформационных нанофрагментов и динамически ре-кристаллизованных нанозерен, количество и размеры которых были соизмеримы и составляли в основном от 40 до 80 нм. Степень дисперсности нанозерен, образовавшихся в процессе рекристаллизации при отжиге, при некоторой тенденции к росту отдельных более крупных, осталась практически на том же уровне, что и после МПД. Микроэлектронограммы также имели кольцевое распределение точечных рефлексов (рис. 2д, 2е).
Еще более однородная и дисперсная НК-структура наблюдалась в отожженном сплаве после МПД Р = 4 ГПа, ф = 20я рад (рис. 3а, 3б). Первоначально образовавшиеся при МПД динамически рекристаллизованные нанозерна размером 30—50 нм занимали почти весь объем деформированного образца, и последующий отжиг практи-
Рис. 1. Типичная структура сплава 1469 после МПД (Р = 4 ГПа, ф = 2я рад) и отжига при 150°С, 15 ч: а, в — светлопольные изображения; б, г — темнопольные изображения в близких рефлексах (530)т2, (111)а1, (200)а1, на которых светятся дисперсные Т2-частицы, извилистые фрагменты субзерен а-матрицы и рекристаллизованные нанозер-на; д — кольцевая микроэлектронограмма; е — увеличенная область внутри первого кольца микроэлектронограммы.
чески не изменил их размеров (рис. 3в—3д). Более крупные СМК-зерна представляли собой "конгломераты" НК-блоков с малоугловой разориен-тацией (см. 3в—3д). Как и для рассмотренных выше режимов предварительной деформации на микроэлектронограммах наблюдалось кольцевое распределение рефлексов (ср. рис. 2д, 2е и 3е).
Существующие в отожженном сплаве нанозер-на независимо от режима МПД обладали различной разориентацией, в том числе высокоугловой. На это указывал кольцевой характер точечных рефлексов на всех электронограммах (рис. 1д, 1е, 2д, 2е, 3е). При отжиге произошло обособление НК-зерен, сопровождаемое спрямлением границ от-
Рис. 2. Типичная структура сплава 1469 после МПД (Р = 4 ГПа, ф = 10я рад) и отжига при 150°С, 15 ч:
а, в, г — светлопольные изображения; б — темнопольное изображение в близких рефлексах (530)Т2, (111)^, (200)^; д —
кольцевая микроэлектронограмма; е — увеличенная область внутри первого кольца микроэлектронограммы.
дельных нанозерен. Вместе с тем, сохранялись нанозерна и с неравновесными выпукло-вогнутыми границами, количество которых уменьшалось при увеличении предварительной деформации (возрастании угла кручения ф от 2я до 20я рад) (см. рис. 1в, 1г, 2в, 2г, 3в—3д). Очевидно, что границы с выпукло-вогнутой формой не являются равновесными и обладают повышенной энергией [5]. Однако увеличение исходной МПД ак-
тивизировало переход алюминиевого сплава при отжиге в более равновесное рекристаллизованное в основном НК-состояние. Этот вывод подтверждался
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.