^ ПРОЧНОСТЬ ^^^^^^^^^^^^^^
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.24:539.538
ВЛИЯНИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА СТРУКТУРУ И ИЗНОСОСТОЙКОСТЬ НИКЕЛЯ, ПОДВЕРГНУТОГО ОКСИДИРОВАНИЮ
© 2015 г. Л. Г. Коршунов, Н. Л. Черненко
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: korshunov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 11.07.2014 г.; в окончательном варианте — 07.11.2014 г.
Исследованы структурные превращения, происходящие в никеле (99.99%) при интенсивной пластической деформации в условиях сухого трения скольжения и последующего оксидирования в воздушной среде при температурах 400—800°С (выдержка 1 ч). Измерены микротвердость, интенсивность изнашивания и коэффициент трения деформированного и оксидированного никеля. Показано, что пластическая деформация приводит к образованию в поверхностном слое толщиной ~10 мкм нанокристаллической структуры, размер у-кристаллов 10—60 нм, микротвердость около 4 ГПа. Оксидирование при 500 и 550°С формирует в деформированном слое двухфазную нанокристалличе-скую структуру, состоящую из матричной ГЦК-фазы и частиц окисла NiO, объемная доля которых составляет десятки процентов, а размер кристаллов 5—30 нм. Образование данной структуры обусловлено ускоренным насыщением деформированного слоя никеля атомами кислорода, химическим взаимодействием между атомами никеля и кислорода, а также протеканием в у-твердом растворе первичной рекристаллизации. Формирование двухфазной нанокристаллической структуры, приводящее к заметному росту твердости, не оказывает положительного влияния на износостойкость поверхности никеля. Очевидно, это объясняется повышенной хрупкостью анализируемой структуры. Наибольшей износостойкостью обладает двухфазная структура, состоящая из пересыщенного кислородом у-твердого раствора и крупных (до 200 нм) частиц окисла NiO. Указанная структура образуется в никеле в результате его деформирования и последующего оксидирования при 800°С. На величину коэффициента трения никеля интенсивная пластическая деформация и оксидирование не оказывают заметного влияния (f = 0.6—0.7).
Ключевые слова: никель, деформация, оксидирование, структура, трибологические свойства. DOI: 10.7868/S0015323015050095
ВВЕДЕНИЕ
Никель широко используется в технике для создания сплавов, покрытий различного назначения (жаропрочных, жаростойких, коррозионно-стойких, износостойких, с эффектом памяти формы и др.). В этой связи определенное научное и практическое значение имеют сведения о структурных изменениях, происходящих в поверхностном слое никеля под воздействием интенсивной пластической деформации, нагрева, различных химически активных, в том числе окислительных сред. Для никелида титана показано [1, 2], что интенсивная пластическая деформация в условиях сухого трения скольжения приводит к образованию нанокристаллической структуры в поверхностном слое толщиной порядка 10 мкм. Это значительно активизирует процесс насыщения кислородом поверхности сплава при его последующем оксидировании в воздушной среде. В основе данного эффекта лежит ускоренная диффузия атомов
кислорода вглубь металла по дефектным границам нанозерен матричной В2-фазы. При этом в деформированном трением слое образуется большое количество (десятки объемных процентов) нано-кристаллических высокопрочных частиц оксида титана ТЮ2 (рутила), что приводит к росту твердости и износостойкости поверхности никелида титана. Существенный интерес представляет выяснение возможности повышения прочности и износостойкости поверхности никеля за счет использования механо-термической обработки, приводящей к образованию в материале дисперсных оксидных (в данном случае N10) частиц. Обработка включает интенсивную пластическую деформацию материала и его последующее оксидирование в воздушной среде [3]. Известно, что оксид никеля по сравнению с рутилом (Т102) характеризуется меньшей микротвердостью [4] и невысокой термической стабильностью — легко восстанавливается до металла [5, 6]. Поэтому во-
Рис. 1. Структура нормализованного никеля.
прос о возможности достижения заметных эффектов упрочнения и повышения износостойкости никеля, обусловленных присутствием в нем частиц N10, требует специального изучения. В современной литературе данный вопрос не был рассмотрен. Настоящая статья посвящена исследованию структурных превращений, упрочнения и износостойкости поверхностного слоя никеля, подвергнутого интенсивной пластической деформации в условиях сухого трения скольжения и последующему оксидированию в воздушной среде.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Материалом исследования служил промышленный катодный никель марки Н-0 (99.99%). Образцы размером 7 х 7 х 12 мм подвергали нагреву в электропечи до 1000°С, выдержке в течение 0.5 ч и охлаждению на воздухе до комнатной температуры. Поверхность образцов шлифовали механически на абразивных корундовых шкурках до получения 8 класса шероховатости (Яа = = 0.5 мкм). Микротвердость шлифованных рабочих поверхностей (7 х 7 мм) образцов составляла 1.6 ГПа, а после электролитического полирования — 1.4 ГПа. Образцы подвергали фрикционному деформированию в режиме однократного сканирования их рабочей поверхности скользящим цилиндрическим индентором из кубического нитрида бора диаметром 7 мм и длиной 5 мм. Фрикционное деформирование образцов выполняли без смазки на воздухе при комнатной температуре. Длина рабочего хода индентора составляла 8 мм, нормальная нагрузка 98 Н, средняя скорость скольжения 0.014 м/с, поперечное смещение образца за один двойной ход индентора (цикл на-гружения) 0.12 мм, общее число циклов нагруже-ния 90. Вследствие малой скорости скольжения фрикционный нагрев образцов практически отсутствовал. Фрикционную обработку никелевых
образцов, как и их последующие трибологиче-ские испытания, выполняли на лабораторной установке, изготовленной на базе поперечно-строгального станка типа 7А33. Оксидирование образцов осуществляли в условиях нагрева до температур 400—800°С в воздушной среде и выдержки в течение часа. Последующее охлаждение проводили на воздухе.
Испытания образцов на трение и изнашивание выполняли по схеме "плоский образец (ин-дентор)—пластина" при комнатной температуре на воздухе без смазки. Образец, совершая возвратно-поступательное движение, скользил своей рабочей частью (7 х 7 мм) по поверхности контртела — пластины размером 10 х 25 х 60 мм из стали 40Х13, подвергнутой закалке от 1050°C в масле и отпуску при 250°C — 2 ч (HRC = 53). Средняя скорость скольжения образца составляла 0.07 м/с, нормальная нагрузка 98 Н, число двойных ходов образца 1000, длина рабочего хода образца 4 см, путь трения 8000 см. Температура в поверхностном слое толщиной 0.5 мм не превышала 50°C. В процессе испытания пары трения никель — сталь измеряли и непрерывно регистрировали силу трения. Для этого использовали упругий элемент в виде кольца с наклеенными на него тензометрическими датчиками, а также электронный самописец КСП-4. Интенсивность изнашивания образцов Ih рассчитывали по формуле: Ih = ДМм/рSq, где ДМм — потери массы образца, г; р — плотность материала, г/см3; S — путь трения, см; q — геометрическая площадь контакта, см2. Коэффициент трения определяли как отношение средней интегральной силы трения за время испытания к нормальной нагрузке.
Структуру сплава исследовали с помощью металлографического и электронно-микроскопического (просвечивающая и сканирующая микроскопия) методов анализа [2, 3]. Микротвердость образцов измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.2 Н и определяли как среднее арифметическое из 10 параллельных измерений. Электронно-микроскопическое исследование выполняли на микроскопах JEM-200CX и Quanta 200. Приготовление фольг для электронно-микроскопического исследования осуществляли посредством одностороннего и двухстороннего электролитического полирования в струе хлорно-уксусного (1 : 10) электролита заготовок толщиной 70 мкм, полученных путем электроискровой резки и тонкого механического шлифования.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1 приведена структура никелевых образцов, подвергнутых нормализации от 1000°С. Данная структура представляет собой крупные полиэдрические зерна у-фазы, в которых присутствуют отдельные скопления дислокаций. Ин-
Рис. 2. Электронные микрофотографии структуры поверхностного слоя (толщиной до 10 мкм) никеля, деформированного трением:
а и б — соответственно светлопольное и темнополь-ное в рефлексе (111)у изображения.
тенсивная пластическая деформация никеля в условиях трения скольжения формирует в его поверхностном слое толщиной порядка 10 мкм нано-кристаллическую структуру у-фазы (рис. 2а, 2б). Нанокристаллы деформированной ГЦК-фазы разориентированы друг относительно друга на десятки градусов и имеют сильно искаженную форму. Кристаллы имеют размеры 10—60 нм. Рассматриваемая структура характеризуется высокой плотностью дислокаций. Микротвердость, измеренная непосредственно на поверхности деформированных трением образцов, составляет 3900 МПа. Таким образом, в результате фрикционного воздействия твердость никеля возросла в 2.4 раза.
Полученная в данном случае нанокристалличе-ская структура трения морфологически подобна нанокристаллической структуре никеля, подвергнутого интенсивному деформированию в наковальнях Бриджмена (давление 7 ГПа, деформация е = 7) [7]. Нагрев (оксидирование) деформированных трением образцов до температур 400 и 450°С с выдержкой 1 ч приводит к развитию в у-фазе процессов термического разупрочнения — полигониза-ции и рекристаллизации. Об этом свидетельствует увеличение среднего размера зерен у-фазы, появление отдельных очень крупных полиэдрических зерен, снижение плотности дислокаций в теле зерен, а также точечный характер рефлексов на микроэлектронограммах у-фазы (рис. 3).
Согласно литературным данным [6], температура рекристаллизации никеля в зависимости от его чистоты лежит в интервале 200—600°С. В деформированном сдвигом под давлением в наковальнях Бриджмена нанокристаллическом никеле значительное термическое разупрочнение происходит уже при температурах нагрева 150 и 250°С [7]. В нашем случ
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.