^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.1782:539.25
ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ В СВЕРХСИЛЬНОМ МАГНИТНОМ ПОЛЕ НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ТЕКСТУРЫ В Fe-Si-СПЛАВАХ
© 2015 г. И. В. Гервасьева*, В. А. Милютин*, Э. Бинон**, Е. Г. Волкова*, Д. А. Шишкин*,***
* Институт физики металлов УрО РАН 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **NationalLaboratory of High Magnetic Field, CNRS, B.P. 166 38042, Grenoble cedex 9, France ***Институт естественных наук, Уральский федеральный университет, 620083 Екатеринбург, ул. Мира, 19
e-mail: gervasy@imp.uran.ru Поступила в редакцию 27.05.2014 г.; в окончательном варианте — 10.08.2014 г.
Изучена структура и текстура в Fe-Si-сплавах после холодной прокатки и отжигов в постоянных сверхсильных магнитных полях до 20 Тл при температурах выше и ниже точки Кюри. Показано, что проведение дорекристаллизационного отжига между проходами холодной прокатки в условиях сильного магнитного поля приводит к замедлению процессов возврата, а также к повышению количества структурных составляющих в образце с направлением легкого намагничивания вдоль направления поля. При последующей первичной рекристаллизации в образцах после магнитной обработки наблюдается увеличение текстурной компоненты {hkl}(001) и уменьшение |111}(uvw), а также небольшое увеличение среднего размера зерна при повышении величины приложенного поля.
Ключевые слова: Fe-Si-сплавы, прокатка, рекристаллизация, отжиг в сильном магнитном поле. DOI: 10.7868/S0015323015020060
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы возрос интерес к изучению влияния сильного магнитного поля на образование и рост зерен при структурных и фазовых превращениях в материалах. Это во многом обусловлено появлением мощных установок по созданию сильных постоянных магнитных полей до 30 Тл и более и созданием возможности поддержания высоких температур внутри таких электромагнитов. В [1] обобщены экспериментальные данные, демонстрирующие влияние на структуру материалов сильного постоянного магнитного поля, приложенного в процессе термической обработки, приводящей к протеканию первичной рекристаллизации, фазового превращения или кристаллизации из аморфного состояния. Необходимо отметить, что существует не очень много работ, в которых исследуется влияние сильных магнитных полей на процессы в твердом теле, и эти работы содержат, в основном, экспериментальные данные, которые в каждом случае интерпретируются по-разному, до сих пор нет единых теоретических представлений о природе воздействия поля на формирование структуры межзеренных границ, на ориентировку зарождающихся и растущих зерен в ферромагнитных и немагнитных материалах.
В ряде исследований изучалось влияние сильного магнитного поля при отжиге холоднокатаных
сплавов Fe—Si на процессы формирования структуры и текстуры в этих сплавах при рекристаллизации [2—4]. Так, было показано [2], что отжиг в поле 10 Тл, приложенного в направлении прокатки листа Fe—3.25% Si, имеющего предпочтительную ориентировку {111}(112), приводит к уменьшению рассеяния направлений (001) в текстуре рекристаллизации {М0}(001). В этой работе предполагалось, что причиной предпочтительного формирования зерен с направлением (001) при рекристаллизации является магнитострикция, индуцированная приложением магнитного поля. Влияние сильного магнитного поля до 10 Тл на рекристаллизацию и собирательный рост зерен после первичной рекристаллизации в неориентированной 3%-кремнистой стали изучалось в [3]. Было замечено, что процесс первичной рекристаллизации и укрупнения зерен замедляется при приложении сильного магнитного поля. Авторы [4] исследовали влияние магнитного поля до 19 Тл, приложенного в процессе отжига при 800°C в течение 30 мин, на формирование микроструктуры в неориентированной стали Fe—0.75% Si. В результате "магнитного отжига" они обнаружили в текстуре первичной рекристаллизации увеличение объемной доли аксиальной компоненты n ((001)//RD) и уменьшение объемной доли аксиальной компоненты у ((111)//ND), и этот эффект возрастал с повыше-
Таблица 1. Химический состав сплавов, мас. %
№ варианта стали Si Al C S N Mn P Cr Ni Cu Ti
1 1.50 0.52 0.03 0.007 0.007 0.26 0.064 0.05 0.04 0.08 0.008
2 3.07 0.018 0.03 - 0.010 0.19 - - - 0.43 -
нием величины магнитного поля. Объясняют этот факт тем, что из-за анизотропии магнитной свободной энергии способность к росту зерен с направлением легкого намагничивания (001) параллельно полю выше по сравнению с ростом зерен {111}, не содержащих такого направления. Авторы также отмечают, что магнитное поле может вызывать упорядочение, которое влияет на диффузию атомов, а, следовательно, и на подвижность границ зерен. Эти выводы совпадают с выводами [5], на которую ссылаются авторы.
В настоящей работе рассматривается влияние термообработки в сильном магнитном поле на образование структуры и текстуры в процессе возврата и рекристаллизации холоднокатаных образцов из Fe-Si-сплавов.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Исходным материалом служили образцы двух железокремнистых сплавов, полученных холодной прокаткой в заводских условиях. Их химический состав приведен в табл. 1. Сплав № 1 был прокатан вхолодную до толщины 0.58 мм (73%) и предназначался для использования в качестве изотропной стали, сплав № 2 был подвергнут холодной прокатке до толщины 0.75 мм (66%) и предназначался для использования в качестве анизотропной стали.
Образцы размером 5 х 20 мм были вырезаны вдоль направления прокатки листа и помещены в вакуум в кварцевые ампулы. Подготовленные таким образом сплавы отжигали в Лаборатории сильных магнитных полей в Гренобле (Франция) в постоянном магнитном поле напряженностью 10 и 20 Тл и без поля при температуре как ниже, так и выше точки Кюри, что также было ниже или выше температуры первичной рекристаллизации. Сплав № 1 в исходной толщине (0.58 мм) подвергали дорекристаллизационному отжигу в магнитном поле 10 Тл, а также без поля при температуре 450°С в течение 15 мин. Сплав № 2 (толщиной 0.75 мм) отжигали при температуре 450°С в течение 10 мин в поле 10 и 20 Тл, а также без поля. После такой обработки все образцы подвергали холодной прокатке и отжигу для протекания первичной рекристаллизации в лабораторных условиях Института физики металлов: сплав № 1 — до толщины 0.44 мм и отжигу при 800°С в течение 30 мин, сплав № 2 — до 0.25 мм и отжигу при
850°С в течение 15 мин. Сплав № 2 помимо этого, после дорекристализационного отжига в поле 20 Тл и без поля, подвергали медленному нагреву со скоростью 150°С/ч с 400 до 700°С.
Кроме этого сплав № 1 исходной толщины был докатан до 0.44 мм и отожжен в поле 20 Тл при 800°С (выше точки Кюри) в течение 30 мин, а также отожжен в поле 20 Тл при 450°С (ниже точки Кюри), 15 мин, а затем без поля при 800°С в течение 30 мин.
Анализ структуры и ориентировок в отожженных образцах проводили методом дифракции обратно отраженных электронов (EBSD) с помощью специальной приставки фирмы EDAX в сканирующем электронном микроскопе "Quanta 200". Шаг при сканировании составлял, в зависимости от обработки, от 1 до 4 мкм. Образцы перед съемкой подвергали электролитическому травлению. Среднюю величину зерна после разных режимов отжига вычисляли по изображению структуры на картах качества картин Кикучи. Среднее значение получали путем усреднения результата от измерения как минимум 150 зерен. Оценку объемной доли разных текстурных компонент с рассеянием от 10 до 15 градусов проводили по программе EBSD.
Структура сплавов после низкотемпературных отжигов дополнительно была исследована методом электронной микроскопии на просвет на микроскопе JEM 200CX. Картина микродифракции получалась с использованием диафрагмы диаметром около 200 нм.
Измерения микротвердости образцов проводили на микротвердомере ПМТ-3М при нагрузке 100 г. Значение микротвердости для каждого образца получали путем усреднения результатов как минимум пятнадцати измерений.
Измерения намагниченности образцов были осуществлены с использованием вибрационного магнитометра Lake Shore 7407 в магнитных полях до 17 кЭ. Относительная погрешность измерений не более 1%.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Структура и ориентировки после низкотемпературной обработки в магнитном поле. Точка Кюри сплавов № 1 и № 2 составляет 760 и 742°C, соответственно, поэтому в процессе отжига при 450°C сплавы находились в ферромагнитном состоянии.
Рис. 1. Карты качества картин Кикучи холоднокатаных (б = 66%) образцов из сплава Бе—3% 81 после отжига при 450°С, 10 мин без магнитного поля (а) и в магнитном поле 10 Тл (б) и 20 Тл (в). НП — вертикально.
Такая температура отжига была выбрана потому, что ранее в [6] было установлено, что дорекристаллиза-ционный отжиг (ДО) между проходами холодной прокатки в анизотропной стали Fe—3% Si приводит к изменению соотношения текстурных компонент при последующей первичной рекристаллизации по сравнению с обработкой без ДО. Подобная обработка в изотропной стали также приводит к изменению текстуры и размера зерна после рекристаллизации [7].
Образцы из сплава № 2 после холодной прокатки 66% были подвергнуты отжигу в магнитном поле 10 и 20 Тл, а также без поля при температуре 450°С, 10 мин. Вид ориентационных карт и карт качества картин Кикучи при исследовании EBSD показывает, что идентификация структуры и ори-ентаций в образцах после ДО ухудшается, по мере того как напряженность поля при отжиге растет. На рис. 1а—1в представлены карты качества картин Кикучи по мере увеличения значения магнитного поля при отжиге. Черные точки означают, что программа EBSD не смогла расшифровать ориентировку структурного фрагмента. Обычно это происходит из-за сильного наклепа структуры или из-за сильной ее фрагментированности, например в нанокристаллическом материале. Для образцов, подвергаемых отжигу после высокой степени деформации при холодной прокатке, это означает, что процессы разупрочнения происходят менее интенсивно в процессе отжига в магнитном поле. Этот результат подтверждается также и измерениями величины микротвердости в образцах. В табл. 2 приведены микротвердость и средние значения величины качества картин Ки-кучи (опция "Image Qualit
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.