научная статья по теме ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ОСАЖДЕНИЯ НА ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК CEO2, ЛЕГИРОВАННЫХ SM2O3, ПРИГОТОВЛЕННЫХ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДОВ ФИЗИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ ПАРОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОННОГО ЛУЧА И ОСАЖДЕНИЯ С ПОМОЩЬЮ ИОННОГО ЛУЧА. СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНКИ И ПОДЛОЖКИ МЕТОДОМ ВДАВЛИВАНИЯ Химия

Текст научной статьи на тему «ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ОСАЖДЕНИЯ НА ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК CEO2, ЛЕГИРОВАННЫХ SM2O3, ПРИГОТОВЛЕННЫХ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДОВ ФИЗИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ ПАРОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОННОГО ЛУЧА И ОСАЖДЕНИЯ С ПОМОЩЬЮ ИОННОГО ЛУЧА. СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНКИ И ПОДЛОЖКИ МЕТОДОМ ВДАВЛИВАНИЯ»

ЭЛЕКТРОХИМИЯ, 2015, том 51, № 6, с. 571-578

УДК 541.138

ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ОСАЖДЕНИЯ НА ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОНКИХ ПЛЕНОК Се02, ЛЕГИРОВАННЫХ 8ш203, ПРИГОТОВЛЕННЫХ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДОВ ФИЗИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ИЗ ПАРОВ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОННОГО ЛУЧА И ОСАЖДЕНИЯ С ПОМОЩЬЮ ИОННОГО ЛУЧА. СРАВНИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНКИ И ПОДЛОЖКИ МЕТОДОМ ВДАВЛИВАНИЯ1 © 2015 г. В. Буршикова, М. Гартманова*,2, В. Навратил, К. Мансилла**

Университет им. Масарика, Брно, Чешская Республика *Институт физики Словацкой Академии наук, Братислава, Словакия **Севильский Университет, Севилья, Испания Поступила в редакцию 19.05.2014 г.

Настоящее исследование поликристаллических тонких пленок Се02 + х$ш203 (х = 0, 10.9—15.9 мол. %), приготовленных с помощью методов физического осаждения из паров с применением электронного луча и осаждения с помощью ионного луча, посвящено влиянию условий осаждения (состава х, температуры осаждения Г(1ер и бомбардировки ионами Аг+, а также структуры и микроструктуры) на (мик-ро)твердость Н, с использованием в качестве параметра дифференциальной твердости Как и в наших предшествующих статьях, это исследование проведено с использованием метода вдавливания, чувствительного к глубине. Основное внимание было обращено на зависимость отклика системы пленка/подложка от глубины вдавливания, начиная от поверхности пленки и вплоть до границы раздела пленка-подложка. Показано, что критическая глубина вдавливания, на которой влияние подложки пренебрежимо мало, наблюдается на некоторых пленках Се02, легированных $ш203, так же как и на нелегированных пленках Се02, осажденных при Г(1ер = 200°С как в отсутствие ионного луча, так и с применением метода осаждения с помощью ионного луча. Кроме того, на некоторых пленках с хорошей воспроизводимостью наблюдается волнистый характер дифференциальной кривой, вызванный не-однородностями пленки. Доказано, что метод измерения дифференциальной твердости применим для определения критической глубины вдавливания, а также для изучения "микроструктурного" отклика тонких пленок от поверхности пленки вплоть до границы раздела пленка/подложка. Описаны и обсуждаются результаты данного исследования.

Ключевые слова: пленки Се02, легированные $ш203; Зьподложка; физическое осаждение из паров с применением электронного луча; осаждение с помощью ионного луча; метод вдавливания, чувствительного к глубине; дифференциальная твердость

БО1: 10.7868/80424857015060043

ВВЕДЕНИЕ

Метод нановдавливания — это идеальный инструмент для измерения характеристик тонких пленок, вследствие его способности получать локальный механический отклик испытуемого материала с крайне малых глубин. Это очень важно в случае тонких пленок, осажденных на подложку, поскольку испытание механических свойств методом вдавливания существенно зависит от глубины вдавливания из-за совместного отклика пленки и

1 Публикуется по докладу на XII Совещании "Фундаментальные проблемы ионики твердого тела", Черноголовка (3— 5 июля 2014 г.).

2 Адрес автора для переписки: maria.hartmanova@savba.sk (М. Hartmanova).

подложки (см., например, работы [1, 2]). Вышеупомянутая способность дала нам возможность вести испытания пленок по глубине, что делало измерения независимыми от отклика подложки. По этой методике измеряют глубины вдавливания в зависимости от приложенной к индентору нагрузки, так что становится возможным определять не только твердость, но и другие механические параметры, такие как модуль упругости, сопротивление ползучести, вязкость разрушения (трещиностойкость), адгезию пленки к подложке и др. Если исследуемая пленка толстая, то можно измерить, например, распределение твердости и модуля вдавливания по ее глубине (на глубинах меньше так называемой критической глубины

вдавливания), и в этом случае можно пренебречь влиянием подложки. Правило, чаще всего используемое для устранения влияния подложки, — измерять механические свойства на глубинах, которые не превосходят 10% толщины пленки [3]. Однако это правило применимо не ко всем случаям систем пленка/подложка. Совместный отклик пленки и подложки на вдавливание и его влияние на измеренные величины твердости и модуля вдавливания в этом случае могут быть получены согласно процитированным выше статьям [1, 2]. Классический тест — вдавливание по Виккерсу — может решить эту проблему, используя для зависимости твердости исследуемой пленки от твердости подложки, на которую эта пленка осаждена, специфические модели [4—10]. Если условия, необходимые для применения этих моделей, не выполняются, имеется еще одна возможность, а именно, использовать приближенное значение твердости с помощью простого феноменологического соотношения в виде степенной функции HV = НУ0+ aPь и сравнить его с так называемой кажущейся твердостью (подложка + исследуемая пленка), определенной по классической формуле Виккерса, как это было сделано в нашей недавней статье [11]. Критическую глубину вдавливания можно определить также на основе кривых дифференциальной твердости (см., например, [4]).

Дифференциальная твердость — это еще один интересный инструмент для анализа данных по инденторному воздействию (вдавливанию).

В общем случае значения механических характеристик пленочной формы материалов отличаются от таковых для объема тех же материалов, приготовленных и измеренных при одних и тех же условиях (см., например, работы [12—16]). Несмотря на это, в настоящее время метод вдавливания — главный инструмент в исследовании механических характеристик. Настоящая работа — это продолжение наших исследований структурных, электрических и механических свойств пленок, осажденных на подложки, а именно, структуры и микроструктуры [17], электропроводности [11], относительной диэлектрической проницаемости [18] и твердости при вдавливании (с использованием как метода вдавливания, чувствительного к глубине, так и метода Виккерса), а также модуля упругости [19]. Исследовались тонкие пленоки Се02, легированные 8ш203, приготовленные с помощью методов физического осаждения из паров с применением электронного луча и осаждения с помощью ионного луча при различных условиях осаждения, таких как состав х, температура осаждения Тер и бомбардировка ионами Аг+. В настоящей работе мы хотим показать, как использование для анализа дифференциальной твердости Нда отражается на механических свойствах, определенных методом вдавливания, чувствительного к глубине.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Приготовление пленок для исследования

Нелегированные пленки Се02 и пленки Се02, легированные 8ш203, получали с помощью методов физического осаждения из паров с применением электронного луча и осаждения с помощью ионного луча на стационарные подложки из 81(110) и 81(100). Осаждение вели при двух температурах: Тйер = 200 и 500°С. Скорость осаждения составляла ~0.02 нм/с, что соответствовало А ~ 1015 атом/(с см2). В качестве альтернативы осаждение пленки проводили с помощью ионного пучка — ионов Аг+ с энергией 600 эВ. Ток в ионном пучке равнялся 2 мкА/см2, что соответствовало I ~ 1015 ион/(с см2). Осаждение с помощью ионного луча вели только при температуре Тйер = 200°С. Другие детали относительно приготовления образцов можно найти в нашей предшествующей статье [17].

Испытания пленок методом вдавливания, чувствительного к глубине, и классическим методом вдавливания по Виккерсу

Измерения методом вдавливания, чувствительного к глубине, проводили на тестере FI8CHER8C0PE Н100, снабженном индентором Виккерса. Нагрузку на индентор можно было варьировать от 0.4 мН до 1 Н; точность измерений глубины равнялась ±1 нм. Во время опытов с вдавливанием, чувствительным к глубине, записывали величины нагрузки и соответствующей глубины вдавливания как функции времени — как в процессе увеличения, так и в ходе уменьшения нагрузки. Затем по гистерезису при увеличении и при уменьшении нагрузки определяли твердость и модуль упругости [7]. Более того, простое интегрирование кривых при увеличении и при снижении нагрузки позволяет определить энергию, необратимо рассеиваемую в процессе вдавливания. Если в исследуемой пленке происходят акты растрескивания, то часть необратимо рассеиваемой энергии относится к образованию и распространению трещин и может быть использована для вычисления трещиностойкости. Максимальная нагрузка, прикладываемая к индентору, может оставаться постоянной в течение некоторого времени, и из зависимости глубины вдавливания от времени можно оценить сопротивление ползучести исследуемой пленки при вдавливании.

В настоящей работе были проведены испытания для нескольких различных глубин вдавливания (т.е. для нескольких различных нагрузок, прикладываемых к индентору) с тем, чтобы исследовать локальный отклик систем пленка/подложка, начиная с поверхности пленки и до границы раздела ее с подложкой. Для каждой пленки

нагрузка, прикладываемая к индентору, варьировалась от 1 до 1000 мН с целью получить твердость и модуль упругости как функции глубины вдавливания. Это позволяет изучать влияние подложки на измеряемые параметры материала. Время приложения нагрузки составляло 20 с. Максимальная нагрузка действовала 5 с. Последующее снятие нагрузки продолжалось в течение 20 с. Каждый тест на вдавливание мы повторяли по крайней мере 16 раз, затем результаты определения твердости и модуля упругости усредняли и находили доверительный уровень 95%. В случае тонких пленок, осажденных на подложку, как упоминалось выше, измеренные свойства зависят от глубины вдавливания из-за совместного влияния исследуемой пленки и подложки. В случае достаточно толстых пленок можно измерить распределение твердости по глубине, если последняя не превосходит так называемой критической глубины вдавливания, при которой можно пренебречь влиянием подложки. Критическую глубину вдавливания находили по кривой дифференциальной твердости [2]. Дифференциальная твердость равняется Нда = = kdL/d(h2), где Ь — нагрузка, приложенная к индентору, к — геометрическая константа, а h — глубина вдавливания. Дифференциальная твердость может быть представлена отношением небольшого увеличения нагрузки к квадрату соответствующего увели

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Химия»