НЕОРГАНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ, 2015, том 51, № 9, с. 992-994
УДК 548.55:5.35.015
ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ВЫРАЩИВАНИЯ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ КРИСТАЛЛОВ KTiOPО4
© 2015 г. С. А. Гурецкий*, И. М. Колесова*, А. В. Кравцов*, А. И. Митьковец**,
Е. Л. Труханова*, А. А. Линкевич*
*ГО "НПЦНАНБеларуси по материаловедению", Минск e-mail: crystal2@physics.by **Институт физики им. Б.И. Степанова Национальной академии наук Беларуси, Минск
Поступила в редакцию 04.12.2014 г.
Модифицированным методом Чохральского оптимизирован процесс выращивания кристаллов KTiOPO4 (КТР). Установлено, что по мере развития вглубь фронта кристаллизации за счет более эффективной вынужденной конвекции раствора-расплава оптическая однородность кристаллов повышается.
DOI: 10.7868/S0002337X15090080
ВВЕДЕНИЕ
Монокристаллы КТР обладают высокими нелинейно-оптическими коэффициентами, большими плотностями светового потока, широкой областью прозрачности, простирающейся от ультрафиолета до ближнего ИК-диапазона. Они широко используются в качестве нелинейных элементов для генерации второй и смешанных гармоник лазерного излучения, параметрических генераторов света, создания электрооптических элементов [1]. Вместе с тем традиционно используемые технологии выращивания монокристаллов КТР не всегда обеспечивают высокое структурное совершенство и оптическое качество кристаллов. Помимо этого, методики оценки оптической и нелинейно-оптической однородности кристаллов КТР не совершенны [2].
Поскольку коэффициенты оптической нелинейности и эффективность преобразования излучения в кристаллах КТР тесным образом связаны с наведенной поляризацией, исследования распределения неоднородностей в объеме материала в зависимости от технологии выращивания образца и его предыстории позволяют получить информацию о нелинейных свойствах и качестве кристаллов. Так, часто встречающаяся блочная структура с малоугловой разориентацией между блоками, высокая плотность дислокаций, флуктуации показателя преломления существенно ограничивают использование этих материалов в случаях, требующих высокой оптической однородности.
Известно, что оптимальная гидродинамика является одним из решающих факторов, определяющих качество кристаллов. Отклонение гидродинамических параметров от оптимальных суще-
ственно увеличивает концентрацию структурных дефектов [3, 4]. Несмотря на достигнутые в последние годы успехи в теоретическом исследовании и численном моделировании гидродинамических параметров, провести их количественный расчет с учетом сложных процессов на растущей поверхности для реальных высокотемпературных технологий не представляется возможным. Поэтому является важным проведение экспериментальных исследований влияния различных гидродинамических условий на качество выращенных кристаллов и дальнейшее сравнение результатов с теоретическими моделями.
Целью данной работы было проведение исследований по оптимизации процесса выращивания кристаллов КТР модифицированным методом Чохральского в зависимости от осевого градиента температур в растворе-расплаве.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Кристаллы КТР выращены модифицированным методом Чохральского с использованием тиглей диаметром 80—100 мм. В качестве растворителя использовался К6Р4О13. Осевой градиент температур варьировался от 1.0 до 5.0°С/см. Скорость вытягивания кристалла изменялась в пределах 0.5—2.0 мм/сут. Точность поддержания и контроля температуры была не ниже 0.2°С. Установка для выращивания кристаллов была оснащена двухзонной шахтной печью-кристаллизатором с каркасным нагревателем. При помощи двухзон-ных нагревателей изменялся вертикальный температурный градиент для повышения эффективности конвекционного перемешивания и предотвращения образования придонной области раствора-рас-
ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ВЫРАЩИВАНИЯ 993
плава. Температурный осевой градиент над поверхностью раствора-расплава формировался за счет изменения толщины и профиля верхней части кристаллизатора.
В качестве параметра качества кристаллов брали их оптическую однородность. Для определения линейной неоднородности распределения показателя преломления по объему выращенного кристалла использовался широкоапертурный интерферометр с совмещенными рабочей и эталонной ветвями (типа интерферометра Физо) [5]. Источником излучения служил одномодовый Не-№-лазер с поляризацией излучения, расположенной в горизонтальной плоскости. Регистрация интерферограмм осуществлялась ССD-камерой с выводом изображения на экран монитора для дальнейшей обработки информации. Точность измерения флуктуации показателя преломления была не ниже 2 х 10-6.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Модифицированным методом Чохральского получены кристаллы массой 90-150 г. Применен режим вынужденной конвекции за счет развития фронта кристаллизации ниже уровня раствора-расплава, чтобы избежать затруднений питания фронта кристаллизации при помощи термогравитационной конвекции, так как традиционно используемые растворы-расплавы для выращивания монокристаллов КТР имеют относительно высокую вязкость и прозрачность в видимом и ИК-диапазонах спектра.
Рис. 2. Кристалл КТР, выращенный в низкоградиентном температурном поле.
Режим вынужденной конвекции осуществлялся за счет уменьшения осевого градиента температур в растворе-расплаве до 1.0-2.0°С/см. Форма фронта кристаллизации изменялась от плоской при градиенте температур более 3.0°С/см до ограненной при меньшем градиенте температур (рис. 1, 2). В низкоградиентном тепловом поле форма нижней части кристаллов характеризуется развитыми гранями (ПО) и (201). Если при высоком осевом градиенте температур фронт кристаллизации практически совпадал с поверхностью раствора-расплава, то по мере его уменьшения заглублялся на 10-15 мм.
На кристаллах с плоским и объемным фронтом кристаллизации исследовалась оптическая однородность.
Установлено, что по мере развития вглубь фронта кристаллизации кристаллы становятся менее блочными и оптическая однородность повышается (рис. 3). Из рис. 3 видно, что кристаллы, выращенные в низкоградиентном температурном поле, имеют лишь незначительные флуктуации показателя преломления, наблюдаемые в периферийных областях були. Существенное улучшение структурных и оптических характеристик достигается за счет более интенсивного питания растущего кристалла в результате более эффективной вынужденной конвекции раствора-расплава.
994 ГУРЕЦКИЙ и др.
(в)
Рис. 3. Характерные интерференционные картины для кристаллов КТР, выращенных в высокоградиентном (а, б) и низкоградиентном (в, г) температурных полях.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Исследовано влияние осевого температурного градиента на форму и глубину фронта кристаллизации, определяющего интенсивность и форму вынужденных конвекционных потоков и, соответственно, структурное и оптическое качество кристаллов. Установлено, что кристаллы, выращенные в низкоградиентном температурном поле, имеют лишь незначительные флуктуации показателя преломления, наблюдаемые в периферийных областях були. Форма фронта кристаллизации изменяется от плоской при градиенте температур более 3.0°С/см до ограненной при меньшем градиенте температур.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Гулевич Е., Кондратюк Н., Протасеня А. Перестраиваемые источники лазерного излучения УФ-, видимого, ближнего и среднего ИК-диапазона // Фотоника. 2007. № 3. С. 30-33.
2. Якобсон В.Э. Оптические и нелинейно-оптические неоднородности кристаллов титанилфосфата калия: Автореф. дис. ... канд. физ.-мат. наук. С-Пб, 2009.
3. Ostrach S. The Freeman Lecture. Theoretical Foundations. 1983. V. 105.
4. Bredikhin V.I., Galushkina G.L., Kulagin A.A., Kuznets-ov S.P., Malshakova O.A. Competing Growth Centers and Step Bunching in KDP Crystal Growth from Solutions // J. Cryst. Growth. 2003. V. 259. P. 309-320.
5. Малакара Д. Оптический производственный контроль. М.: Машиностроение, 1985. 400 с.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.